形成外壳的方法与流程

本发明涉及一种形成生物相容的并且包括金刚石材料的外壳的方法。

在整个说明书中，术语“金刚石材料”用于结晶金刚石材料、多晶金刚石材料、纳米晶体金刚石材料的薄膜或整体材料，并且还用于包括玻璃碳和类金刚石碳材料的类金刚石材料。

背景技术：

包括电子部件的医疗器械经常被植入人体内。这种医疗设备包括人工耳蜗，起搏器，视网膜假体和其他装置。重要的是，这种医疗设备的电子部件被保护免受流体暴露，并且至关重要的是，被植入了装置的生物组织仅与生物相容材料接触。

因为金刚石是不易渗透到流体入口的生物相容的且高强度的材料，所以最近提出由金刚石材料形成这种可植入装置的部分。本发明提供进一步的改进。

技术实现要素：

根据本发明的第一方面，提供一种形成外壳的方法，所述方法包括以下步骤：

提供第一和第二外壳部件，其包括金刚石材料，并且在边缘部分分别具有第一和第二凹部，第一和第二外壳部件中的至少一个具有空腔，外壳部件在第一和第二凹部处具有相应的接触表面并且被成形为使得当第一和第二外壳部件在接触表面处接触以形成外壳时，通过第一和第二凹部的协作形成外部通道；

将第一类型材料分别黏合到第一和第二外壳部件的第一和第二凹部的至少表面部分；

将第二类型材料黏合到第一类型材料，使得第二类型材料覆盖第一类型材料的至少多个部分，第二类型材料是生物相容的并且适于形成密封的密封件；

使外壳部件接触以形成外壳；和

将第一外壳部件的第二类型材料黏合到第二外壳部件的第二类型材料，以便在外部通道中形成密封的密封件。

黏合到第一凹部的至少表面部分的第一类型材料与黏合到第二凹部的至少表面部分的第一类型材料可以是相同的或可以是不同的。此外，与第一凹部中的第一类型材料黏合的第二类型材料与在第二凹部中黏合到第一类型材料的第二类型材料可以是相同的或可以是不同的。

第一类型材料可以包括与第一和第二外壳部件的金刚石材料形成碳化物材料的材料。第一类型材料可以是包括银、钛、铌、镍、铬、钼、硅、钒和/或铜的合金。

第二类型材料也可以是合金，并且可以包括金，诸如具有低热膨胀性的陶瓷材料等的陶瓷材料和/或另一种生物相容材料。

在一个特定的实施方案中，第一类型材料是包括银和金属(例如钛)的合金，其适于形成碳化物材料。此外，在该实施例中第二类型材料包括金合金，并且还可以包括适于形成碳化物材料的金属。

黏合第一类型材料和第二类型材料的步骤可以包括提供第一钎焊材料和第二钎焊材料，并分别熔化第一和第二钎焊材料以形成第一和第二类型材料。第一材料可以包括超过90％的银，并且还可以包括钛和/或镍。第二材料可以包括超过90％的金，并且还可以包括钛、铜和/或铝。

将第一外壳部件的第二类型材料黏合到第二外壳部件的第二类型材料的步骤可以包括焊接，例如激光焊接。

第一和第二凹部可以分别在第一和第二外壳部件的边缘处基本上为l形切口，并且可以被成形为使得当第一和第二外壳部件在接触表面处接触以形成外壳时，形成基本上u形的通道。

第一和第二凹部可以分别完全围绕第一和第二外壳部件的至少多个部件。

该方法还可以包括分别在第一和第二外壳部件中形成第一和第二凹部，其可以例如包括激光铣削。形成第一和第二凹部可以包括形成沟道或通道，并且随后进行通过沟道或通道的纵向切割，使得在第一和第二外壳部件的边缘处形成凹部，诸如基本上为l形的凹部。通过沟道或通道的纵向切割可以在黏合第一和第二类型材料之前进行。或者，通过沟道或通道的纵向切割可以在黏合第一和第二类型材料之后进行，使得通过第一和第二类型材料进行切割，然后第一和第二类型材料直接位于第一和第二外壳部件的边缘。

有利地，该方法提供了一种密封外壳的方式，使得当外壳部件彼此黏合时，外壳内的部件不会被加热。因此，这种方法有助于在密封的外壳内使用热敏部件，例如asic。

根据本发明的第二方面，提供了一种生物相容的外壳，包括：

第一外壳部件，其为生物相容的并且包括金刚石材料；

第二外壳部件，其为生物相容的并且包括金刚石材料；

第一类型材料，其被布置在第一和第二外壳部件的边缘部分处，第一类型材料包括与所述金刚石材料黏合的材料；

第二类型材料，其是生物相容的并且布置在第一类型材料上并且黏合到第一类型材料；

其中第一和第二类型材料在外部通道中以及第一和第二外壳部件之间形成密封的密封件，并且其中第二类型材料覆盖第一类型材料，由此所形成的外壳是生物相容的。

第一类型材料和第二类型材料可以布置在由第一和第二外壳部件的对准的凹部形成的外部通道中。

第一类型材料可以已经与金刚石材料形成碳化物材料。第一类型材料可以包括银、银合金，并且还可以包括钛、铌、镍、铬、钼、硅、钒和/或铜，

第二类型材料可以包括金、金合金，并且还可以包括钛，诸如具有低热膨胀性的陶瓷材料等的陶瓷材料和/或另一种生物相容金属。

根据对本发明的具体实施方案的以下描述将更充分地理解本发明。参考附图提供该描述。

附图说明

图1是根据本发明的实施例的外壳的外壳部件的视图；

图2是图1的多个外壳部件之一的一部分的横截面图，示出了其通道；

图3是图2的外壳部件的横截面图，其中外壳部件的通道已经被切开；

图4是使用图3所示的外壳部件形成的密封外壳的横截面图；

图5示出了根据本发明实施例形成的外壳部件；

图6示出了由图5所示的外壳部件形成的外壳；

图7示出了形成根据本发明的实施例的密封外壳的处理步骤；以及

图8是根据本发明的实施例的形成密封外壳的方法的流程图。

具体实施方式

本发明的实施例涉及将第一和第二外壳部件彼此黏合以形成生物相容的密封外壳。第一和第二外壳部件包括金刚石材料或由金刚石材料形成。密封的外壳可以容纳电子部件，并且以医疗设备的形式提供，例如作为视网膜植入物。

虽然金刚石是生物相容的并且是生化稳定的，但当用于密封的外壳时，由于它是非延性的并且因此不能被焊接，所以存在一些困难；这样就难以关闭金刚石外壳并将其密封。

本发明的实施例熔化第一钎焊材料，例如可以用金刚石材料润湿的银基钎焊材料，以在第一和第二外壳部件的边缘部分处形成第一材料，以及熔化第二钎焊材料，例如作为可以用形成的第一材料润湿的金基钎焊合金，以在第一材料上形成第二材料。第二材料形成为使得其覆盖第一材料，然后将第一和第二外壳部件在第二材料处焊接在一起，由此形成生物相容的密封的外壳。以下参照图1至图4更详细地描述具体示例。

参考图1至图4，密封的外壳100包括第一外壳部件102和第二外壳部件104。在该示例中，第一和第二外壳部件102，104中的每一个都由金刚石材料106形成，并且是生物相容的。外壳部件102是盖部分，并且外壳部件104具有用于接收电子部件的空腔。当外壳100装备有电子部件并被密封时，外壳100被用作视网膜植入物。应当理解，密封的外壳100可用于期望提供生物相容的密封外壳的任何适当的用途。

第一和第二外壳部件102，104各自包括已经在金刚石材料106中形成的环绕通道108。每个通道108包括与金刚石材料106黏合的第一材料110。在该具体示例中，第一材料110由银钎焊合金(银92.75％，铜5％，钛1.25％，铝1％)形成，并且与外壳部件102和104的金刚石材料形成碳化物材料。第一材料110被布置成邻近通道108并在通道108内。每个外壳部件102，104还包括第二材料112，包括生物相容的材料的第二材料112可以形成密封的密封件并且可以用第一材料110润湿。在该具体实例中，第二材料112由金钎焊合金(金96.4％，镍3％，钛0.6％)形成。第二材料112布置在各自第一材料110上并且覆盖各自第一材料110。

在图1中，密封的外壳100被示出为未组装。当形成密封的外壳100时，例如使用激光切割或另一种适当的切割技术，穿过每个外壳部件102，104的通道108进行纵向切割，使得第二材料112暴露在每个外壳部件102，104的一个边缘。在该示例中，图2所示的通道108沿着虚线114被切割，产生了图3所示的构造。

然后，将第一和第二外壳部件102，104设置成彼此相邻，使得每个通道108(特别是包含在每个通道108内的第二材料112)对准。然后例如通过使用激光焊接机来加热第二材料112，使得第一外壳部件102的第二材料112与第二外壳部件104的第二材料112黏合，以便在第一和第二外壳部件102，104之间形成密封的密封件。当第二材料112覆盖第一材料时，要避免第一材料暴露并且所形成的密封的外壳是生物相容的。

尽管在该示例中，使用银钎焊合金形成第一材料110，并且使用金钎焊合金形成第二材料112，但是应当理解，第一材料110可以是能够利与金刚石材料106形成碳化物材料，并且可以用第二材料112润湿的任何合适的材料。例如，第一材料110可以包括钛、铌、镍、铬、钼、硅或钒。第一材料还可以包括有助于在金刚石材料106上扩散但不与金刚石材料反应的材料，例如铜或银。本领域技术人员还将理解，第二材料112可以包括可以用第一材料110润湿、生物相容的并且可以形成密封的任何合适的材料。例如，第二材料112可以是诸如具有低热膨胀性的陶瓷材料等的陶瓷材料，或另一种生物相容的金属。

密封的外壳100在图4中其被形成的构造中被示出，由此第一和第二外壳部件102，104已被布置成使得相应的外壳部件102，104的第二材料112对准并黏合。图4的截面图还示出了空腔116，其中可以布置诸如专用集成电路(asic)等的部件。在该示例中，在外壳部件102，104彼此黏合之前，通过激光铣削去除对应于所形成的空腔116的第一外壳部件102的区域。

现在参考图5-8描述了生物相容的且密封的外壳的制造。图5示出了组装前的外壳500。外壳500包括外壳部件502和504。在外壳部件504和502的边缘部分和凹部内还能看到第二材料506。第二材料506覆盖第一材料(未示出)，并且第一材料和第二材料506分别对应于上述第一材料110和第二材料112。

图6示出了组装了的且密封的外壳500。通过使用激光加热第二材料506，外壳部件502和504在第二材料506处被焊接在一起。

图7示意性地示出了形成外壳的方法的处理步骤，并且图8是相应的流程图。为了形成外壳500部件502,504，提供了厚度为0.25或0.5mm的两个多晶金刚石(pcd)板700(步骤802；图7(a)仅示出一个金刚石板700)。金刚石板700被图案化，并且使用2.5wnd：yag，532nm波长，纳秒脉冲激光微加工系统来挖掘空腔。

在步骤804中，使用上述激光微加工系统在金刚石板700的边缘部分处形成通道702。在该示例中，通道形成为使得通道的横截面积为50×50μm²。在激光铣削或切割过程中形成的石墨碎片通过在氢等离子体中蚀刻或通过在nano3/h2so4(浓度1mg/ml)的混合物中沸腾而除去。

步骤806在通道702内形成一层第一材料704。第一材料704通过在至少10^-5mbar的真空下，将银钎焊材料(ag92.75％，cu5％，al1％，ti1.25％)熔化在电阻加热元件上的pcd表面而形成。在大约～950℃的温度下熔化和铺展银钎焊材料之后，将温度升至约～1000℃并保持以蒸发过量的银钎焊材料(步骤808)。用石英晶体监测器监测银钎焊材料的蒸发速率。一旦蒸发速率下降到接近零，温度就会缓慢降低。由银钎焊材料形成的粘合层的所得厚度在1-10微米之间。

在另一步骤810中，然后在第一材料704上形成一层第二材料706。金钎焊材料(au96.4％，ni3％，ti0.6％)在真空中钎焊在第一材料704上(10分钟，1000℃)。步骤812通过机械抛光去除多余的金钎焊材料。

步骤814进行通过通道的纵向激光切割(图7(d))，使得第二材料706在边缘处的凹部中暴露。

步骤816对准两个外壳部件700，使得每个外壳部件的第二材料706直接接触。在该示例中，然后使用具有10μm容差的5wnd：yag，1064nm波长的微秒脉冲激光焊接机将第二材料706焊接在一起。激光焊接透过焊接室顶部的玻璃窗进行。该室配有真空和气体入口管线，以便控制室内的空气，并且配有密封的步进电机，以便在焊接过程中旋转样品。形成的密封件是密封的并且形成的外壳是生物相容的，下面将进一步对其进行讨论。

应当理解，密封的外壳500可以使用不同的材料而形成。例如，外壳部件可另外包括金刚石材料以外的材料。此外，应当理解，只有一个外壳部件可以包括第二材料。例如，第一外壳部件可以如上所述而形成，但是第二外壳部件可以仅包括第一材料，使得当外壳部件彼此相邻布置并且第二材料112被加热时，第二材料112可以在第二外壳部件104的通道108内与第一材料110黏合，以实现密封的外壳100的封闭。

以下将详述使用以上参考图5至8描述的方法形成的外壳的老化和密封测试。如上所述形成的密封金刚石外壳在80℃下在0.13m无菌nacl中老化24天。使用国际标准iso-11607中概述的arrhenius方法(终端消毒的医疗器械封装)计算的等效实际时间为约16个月。该计算假设反应速率因子(q10)为2，环境(植入的)温度为37℃。使用扫描电子显微镜在老化过程之前和之后可视地检查密封的金刚石外壳。观察到在老化前和老化后的图像之间没有差异。在激光切割或抛光钎焊材料期间产生的小的尖锐边缘不受老化过程的影响，并且金刚石表面和相邻钎焊材料之间的现有高度差没有改变。

以下将考虑第二材料(au96.4％，ni3％，ti0.6％)的生物相容性和组织相容性。将样品植入豚鼠背部肌肉中12周或15周。在植入部位的组织病理学处理后，相对于医疗级硅胶和pcd作为阴性对照和用辛酸亚锡溶液(一种金属络合物，已知能够引起强烈组织病理学反应)处理的金刚石作为阳性对照来评估第二材料的组织相容性。相对的组织相容性是由专科病理学家通过比较覆盖植入物表面的胶质胶囊的厚度和通过分析与金刚石相邻的组织而证实的。病理学家对3个类别：基于存在的可鉴定细胞类型的急性，慢性和异物反应中每个部分进行评分，从0(无反应)到4(严重反应)。为分类的金基钎焊材料进行的病理学家评分(1.2±0.2)，表明无急性反应、低慢性反应和无异物反应。

第二材料上的纤维化包封是薄的，并且与所用的对照材料相当(医疗级硅胶和pcd)。被植入的第二材料样品在植入前和植入后被仔细检查。在抛光过程中形成的第二材料样品中的微小形貌特征在15周内没有变化。细小特征的尺寸形状和锐度在15周期间没有变化，表明第二材料具有优异的生物稳定性。