一种金蝉花虫草素制剂及提取工艺的制作方法

文档序号:12535152阅读:895来源:国知局

本发明涉及食用菌领域,特别是涉及一种金蝉花虫草素制剂及提取工艺。



背景技术:

虫草素(cordycepin)又称冬虫夏草素、虫草菌素、蛹虫草菌素,是冬虫夏草和蛹虫草中(尤其是核苷类)主要活性成分,也是第一个从真菌中分离出来的核苷类抗生素。虫草素一种天然来源的药物,具有中医医理中冬虫夏草一样的阴阳同补和双向调节人体平衡的功能;它在护肝、保肾、润肺方面由于成分更纯效果更好,而且大补气血,能消除现在不能治愈的痛经、偏头痛、颈椎增生等疾病。从西医医理角度看虫草素具有抗肿瘤、抗衰老、抗菌、抗病毒、免疫调节、改善新陈代谢、清除自由基等多种药理作用,有良好的临床应用前景。目前虫草素的研究现正成为药物化学、抗衰老、美容、保健品领域中一个极其活跃的领域。虫草素(Cordycepin)是腺苷的类似物。1951年,德国的Cunningham等从蛹虫草的培养滤液中分离发现虫草素。虫草素在野生冬虫夏草中的含量极微,现在研究所用的虫草素一般均是从发酵的蛹虫草中提取的。目前国内天然提取(发酵)来源的纯度大于99%的虫草素已经可以商业化生产。现代研究发现金蝉花含虫草素CI-5N、CI-P及CI-A。半乳甘露聚糖(galactomannan),由D-甘露糖(D-mannose)和D-半乳糖D-galactose)以4:3比例组成。故如何从金蝉花中提取虫草素成为本领域技术人员急需解决的问题。



技术实现要素:

为了解决上述的技术问题,本发明的目的之一是提供一种金蝉花虫草素制剂,本发明的目的之二是提供一种方法简单的从金蝉花中提取虫草素的工艺。

为了实现上述第一个发明目的,本发明采用了以下的技术方案:

一种金蝉花虫草素制剂,由以下组分的材料构成:

金蝉花子实体 小于10%

金蝉花子座 大于90%

粘合剂 5%

三者组分的和为100%。

为了实现上述第二个发明目的,本发明采用了以下的技术方案:

一种金蝉花虫草素提取工艺,包括以下步骤:

1)金蝉花子实体与金蝉花子座按照比例粉碎至100-300目后进行混合;

2)将步骤1)中得到的混合物用丙酮搅拌浸泡进行脱脂处理,静置分层后收集丙酮;

3)对步骤2)中得到的剩余物料真空干燥除丙酮得到混合物;

4)将步骤3)中得到的混合物与生理盐水按1:10-1:5的比例提取1-3次得到滤液;

5)对步骤4)得到的滤液进行压力过滤,上离子交换柱,先用磷酸二氢钠溶液洗脱,洗至流出液OD值小于1.2时,换磷酸二氢钠溶液洗脱,当流出液OD值迅速上升时并达到1.5以上时,开始收集洗脱液,至洗脱液OD值降至1.2时停止收集;

6)将步骤5)收集到的液体浓缩至膏状,加入5%的HPC或者CMC混匀,做成制剂。

作为优选方案,步骤1)中金蝉花子实体和金蝉花子座经除湿、干燥后水分控制在7%以下,然后用粉碎机进行粉碎,过100-300目筛。

作为优选方案,步骤2)中脱脂的丙酮用量控制在经过步骤1)得到的混合物的的5-10倍量,脱脂时间控制在20-30小时。

作为优选方案,步骤3)中真空干燥压力不低于0.1Mpa,真空干燥时间控制在10-20小时。

作为优选方案,步骤4)中在60-90℃温度下进行提取,提取时间为15-20h。

作为优选方案,步骤5)中用5-10微米滤芯进行压力过滤,洗脱液磷酸二氢钠流速控制在12000--15000ml/h,磷酸氢二钠流速控制在5000--7000ml/h。

作为优选方案,步骤6)中在90℃以下的浓缩温度进行浓缩。

作为优选方案,步骤6)得到的制剂为片剂、颗粒剂或胶囊。满足使用者的多种需求。

本发明具有原料易得、提取工艺简单,并可用常规制剂学方法将提取物制成药剂学定义上的制剂的有益效果。

具体实施方式

下面以具体实例对本发明进行进一步描述:

实施例1:

一种金蝉花虫草素提取工艺及制剂制备(颗粒剂),取金蝉花子实体100g、金蝉花子座900g,分别粉碎至100目,混合后按照5倍丙酮先进行脱脂处理,搅拌浸泡20小时,静置分层后收集丙酮,剩余物料进行真空干燥除丙酮,干燥时间20小时,真空度0.1Mpa,真空干燥后将混合的粉末在60摄氏度按照粉与生理盐水(0.9%)1:5进行提取1次,提取时间为15小时,合并滤液,用5微米滤芯进行压力过滤,上离子交换柱,先用磷酸二氢钠溶液洗脱,洗脱液流速控制在12000--15000ml/h,洗至流出液OD值小于1.2时,换磷酸二氢钠溶液洗脱,洗脱液流速控制在5000--7000ml/h。当流出液OD值迅速上升时并达到1.5以上时,开始收集洗脱液,至洗脱液OD值降至1.2时停止收集。收集液在80摄氏度温度下浓缩至膏状,加入5%的HPC,混匀,用制粒机进行湿法制粒,制粒完成后在60摄氏度烘箱中干燥后,按照5g/袋进行装袋即可。

实施例2:

一种金蝉花虫草素提取工艺及制剂制备(颗粒剂),取金蝉花子实体300g、金蝉花子座700g,分别粉碎至300目,混合后按照8倍丙酮先进行脱脂处理,搅拌浸泡25小时,静置分层后收集丙酮,剩余物料进行真空干燥除丙酮,干燥时间15小时,真空度0.1Mpa,真空干燥后将混合的粉末在70摄氏度按照粉与生理盐水(0.9%)1:6进行提取2次,提取时间为20小时,合并滤液,用10微米滤芯进行压力过滤,上离子交换柱,先用磷酸二氢钠溶液洗脱,洗脱液流速控制在12000--15000ml/h,洗至流出液OD值小于1.2时,换磷酸二氢钠溶液洗脱,洗脱液流速控制在5000--7000ml/h。当流出液OD值迅速上升时并达到1.5以上时,开始收集洗脱液,至洗脱液OD值降至1.2时停止收集。收集液在70摄氏度温度下浓缩至膏状,加入5%的CMC,混匀,用制粒机进行湿法制粒,制粒完成后在60摄氏度烘箱中干燥后,按照5g/袋进行装袋即可。

实施例3:

一种金蝉花虫草素提取工艺及制剂制备(片剂),取金蝉花子实体200g、金蝉花子座800g,分别粉碎至100目,混合后按照5倍丙酮先进行脱脂处理,搅拌浸泡20小时,静置分层后收集丙酮,剩余物料进行真空干燥除丙酮,干燥时间20小时,真空度0.1Mpa,真空干燥后将混合的粉末在60摄氏度按照粉与生理盐水(0.9%)1:5进行提取1次,提取时间为15小时,合并滤液,用5微米滤芯进行压力过滤,上离子交换柱,先用磷酸二氢钠溶液洗脱,洗脱液流速控制在12000--15000ml/h,洗至流出液OD值小于1.2时,换磷酸二氢钠溶液洗脱,洗脱液流速控制在5000--7000ml/h。当流出液OD值迅速上升时并达到1.5以上时,开始收集洗脱液,至洗脱液OD值降至1.2时停止收集。收集液在80摄氏度温度下浓缩至膏状,加入5%的HPC,混匀,用制粒机进行湿法制粒,制粒完成后在60摄氏度烘箱中干燥后,按照2g/片进行压片,按照60片/瓶装瓶即可。

实施例4:

一种金蝉花虫草素提取工艺及制剂制备(片剂),取金蝉花子实体400g、金蝉花子座600g,分别粉碎至300目,混合后按照8倍丙酮先进行脱脂处理,搅拌浸泡25小时,静置分层后收集丙酮,剩余物料进行真空干燥除丙酮,干燥时间15小时,真空度0.1Mpa,真空干燥后将混合的粉末在70摄氏度按照粉与生理盐水(0.9%)1:6进行提取2次,提取时间为20小时,合并滤液,用10微米滤芯进行压力过滤,上离子交换柱,先用磷酸二氢钠溶液洗脱,洗脱液流速控制在12000--15000ml/h,洗至流出液OD值小于1.2时,换磷酸二氢钠溶液洗脱,洗脱液流速控制在5000--7000ml/h。当流出液OD值迅速上升时并达到1.5以上时,开始收集洗脱液,至洗脱液OD值降至1.2时停止收集。收集液在70摄氏度温度下浓缩至膏状,加入5%的CMC,混匀,用制粒机进行湿法制粒,制粒完成后在60摄氏度烘箱中干燥后,按照2g/片进行压片,按照60片/瓶装瓶即可。

实施例5:

一种金蝉花虫草素提取工艺及制剂制备(胶囊),取金蝉花子实体200g、金蝉花子座800g,分别粉碎至100目,混合后按照5倍丙酮先进行脱脂处理,搅拌浸泡20小时,静置分层后收集丙酮,剩余物料进行真空干燥除丙酮,干燥时间20小时,真空度0.1Mpa,真空干燥后将混合的粉末在60摄氏度按照粉与生理盐水(0.9%)1:5进行提取1次,提取时间为15小时,合并滤液,用5微米滤芯进行压力过滤,上离子交换柱,先用磷酸二氢钠溶液洗脱,洗脱液流速控制在12000--15000ml/h,洗至流出液OD值小于1.2时,换磷酸二氢钠溶液洗脱,洗脱液流速控制在5000--7000ml/h。当流出液OD值迅速上升时并达到1.5以上时,开始收集洗脱液,至洗脱液OD值降至1.2时停止收集。收集液在80摄氏度温度下浓缩至膏状,加入5%的HPC,混匀,用制粒机进行湿法制粒,制粒完成后在60摄氏度烘箱中干燥后,按照1g/粒进行灌装,按照60粒/瓶装瓶即可。

实施例6:

一种金蝉花虫草素提取工艺及制剂制备(胶囊),取金蝉花子实体300g、金蝉花子座700g,分别粉碎至300目,混合后按照8倍丙酮先进行脱脂处理,搅拌浸泡25小时,静置分层后收集丙酮,剩余物料进行真空干燥除丙酮,干燥时间15小时,真空度0.1Mpa,真空干燥后将混合的粉末在70摄氏度按照粉与生理盐水(0.9%)1:6进行提取2次,提取时间为20小时,合并滤液,用10微米滤芯进行压力过滤,上离子交换柱,先用磷酸二氢钠溶液洗脱,洗脱液流速控制在12000--15000ml/h,洗至流出液OD值小于1.2时,换磷酸二氢钠溶液洗脱,洗脱液流速控制在5000--7000ml/h。当流出液OD值迅速上升时并达到1.5以上时,开始收集洗脱液,至洗脱液OD值降至1.2时停止收集。收集液在70摄氏度温度下浓缩至膏状,加入5%的CMC,混匀,用制粒机进行湿法制粒,制粒完成后在60摄氏度烘箱中干燥后,按照1g/粒进行灌装,按照60粒/瓶装瓶即可。

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