一种马齿苋抗敏舒缓液的快速制备方法与流程

本发明涉及物质提取技术领域，具体涉及马齿苋抗敏舒缓液的快速制备方法。

背景技术：

化妆品使用不当就会引起皮肤过敏，瘙痒、脱屑、红肿、红血丝和色素沉着等。因化妆品而导致的接触性皮炎的患病率大大提升。化妆品接触性皮炎常见的致敏原有防腐剂、香料香精、表明活性剂、防晒剂、抗氧化剂等等，这些成分是化妆品必要添加剂。随着皮肤敏感越来越受到人们的重视，近年来化妆品行业正逐渐朝着崇尚绿色、回归自然的方向发展。研制独特的天然抗敏活性物质，并将其添加到化妆品中，已成为化妆品行业最活跃的主题之一。

马齿苋(Portulaca oleracea L.)，又名马舌菜、长命菜等，为马齿苋科马齿苋属一年生肉质草本植物。多以其干燥地上部分入药，遍布全国，盛产于四川。马齿苋的营养价值和药用价值极高，是我国卫生部划定的78种药食同源的野生植物之一。具有清热解毒、凉血止血的功能，现代药理研究表明，马齿苋具有抗菌、抗氧化、抗衰老、抗缺氧、镇痛、抗炎和神经保护等作用。

现有技术中，马齿苋提取物的制备方法多采用水提或醇提法，水提或醇提法是利用离心作用分离提取液，最后取上清液，弃去废渣，这种方法工艺步骤繁杂，生产环节多，并且所得提取物纯度较低。目前，马齿苋提取物的制备方法中尚未涉及结晶提取法。在提高提取物的纯度上，结晶提取工艺与水提或醇提法相比，纯度更高。

技术实现要素：

本发明的一个目的是提供一种马齿苋抗敏舒缓液的快速制备方法，以解决现有技术中，马齿苋提取物纯度较低的问题。

本发明还有一个目的是提供一种马齿苋抗敏舒缓液的快速制备方法，以提供一种利用结晶法制备马齿苋提取物的方法。

发明还再一个目的是提供一种马齿苋抗敏舒缓液的快速制备方法，以解决现有技术中，马齿苋提取物的制备环节复杂的问题。

本发明提供一种马齿苋抗敏舒缓液的快速制备方法，包括以下步骤：

步骤一，以马齿苋全草为原料，除杂洗净后捣碎，得到捣碎物；

步骤二，将乙醇加入所述捣碎物中，过滤、减压浓缩，得到浓缩液；

步骤三，冷藏所述浓缩液，得到马齿苋提取物粗结晶；

步骤四，对所述马齿苋提取物粗结晶提纯，得到马齿苋提取物结晶；

步骤五，清洗所述马齿苋提取物结晶；

步骤六，向清洗过的马齿苋提取物结晶中加入溶剂溶解，过滤溶液后得到马齿苋抗敏舒缓提取液。

作为本发明的优选方式，所述步骤二中，将乙醇加入所述捣碎物中，抽滤、减压浓缩，得到浓缩液的具体步骤如下：

将加入乙醇的所述捣碎物放置在循环加热装置内，在55～65℃温度下，加热提取2～4h，重复两次上述提取过程，得到提取液；

过滤所述提取液，得到滤液，所述过滤过程为抽滤；

在50～60℃和-0.09Mpa环境下减压浓缩所述滤液，得到所述浓缩液，所述浓缩液的比重为1.30—1.35g/cm³。

作为本发明的优选方式，所述步骤二中，所述乙醇浓度为30—60％，所述捣碎物与所述乙醇的质量比为1:10—1:15。

作为本发明的优选方式，所述步骤三中，所述浓缩液于0—4℃环境下冷藏3天，直至析出所述马齿苋提取物粗结晶，并采用20目筛网过滤所述马齿苋提取物粗结晶。

作为本发明的优选方式，所述步骤四中，对所述马齿苋提取物粗结晶提纯，得到马齿苋提取物结晶如下：

向所述马齿苋提取物粗结晶中加去离子水，获得饱和溶液，过滤所述饱和溶液，将所得滤液置于0—4℃环境下重结晶，得到马齿苋提取物结晶。

作为本发明的优选方式，在60℃条件下，向所述马齿苋提取物粗结晶中加去离子水，超声波辅助溶解，获得饱和溶液；

采用100-500目筛网梯度过滤所述饱和溶液，重结晶时间为10—12h，得到马齿苋提取物结晶。

作为本发明的优选方式，所述步骤五中，采用浓度为20—40％的乙醇清洗所述马齿苋提取物结晶。

作为本发明的优选方式，所述浓度为20—40％的乙醇的温度为0—4℃。

作为本发明的优选方式，所述步骤六中，加入溶剂之前，将所得马齿苋提取物结晶干燥，所述溶剂为50％的戊二醇或者33％的1,3—丁二醇，利用0.22um滤膜过滤，得到马齿苋抗敏舒缓提取液。

作为本发明的优选方式，其特征在于，所述马齿苋抗敏舒缓提取液可用于制备抗敏舒缓化妆品、护肤品。

本发明提供了一种马齿苋抗敏舒缓液的快速制备方法，采用溶剂提取、冷藏结晶、重结晶的工艺方法制备马齿苋提取物。该方法首次利用结晶法制备马齿苋提取物，并且工艺环节少，可以简单快捷的实现批量生产，为马齿苋提取物的制备、提纯提供了新方法。经HPLC图谱测定，结晶法相对于传统的水提或醇提法，其提取物的纯度明显提高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

附图1为本发明马齿苋抗敏舒缓液的制备方法流程图；

附图2为实施例1所得马齿苋抗敏提取物HPLC谱图。

HPLC谱图条件：流动相：A相为去离子水；D相为乙腈；梯度洗脱条件：0.01-30min D＝10％-100％；柱子型号：C-18，250mm*4.6mm，5μm；流速1ml/min；柱温箱：30℃；进样量：10μl。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。

本发明提供一种马齿苋抗敏舒缓液的快速制备方法，包括以下步骤：

步骤一，以马齿苋全草为原料，除杂洗净后捣碎，得到捣碎物；

步骤二，向步骤一所得的捣碎物中加入乙醇，然后放置在循环加热装置内，在55～65℃温度下，加热提取2～4h，加热提取能提高提取效率。为提高效率，选择抽滤方式处理所得提取液，得到滤液。重复两次上述提取过程，然后合并滤液。

在50～60℃和-0.09Mpa环境下减压浓缩所得滤液，得到浓缩液，浓缩液的比重控制在1.30—1.35g/cm³范围内，在此密度范围内才能有晶体析出。

本步骤中，乙醇浓度为30—60％，捣碎物与乙醇的质量比为1:10—1:15。

步骤三，将步骤二中所得的浓缩液置于0—4℃环境下冷藏3天，直至析出马齿苋提取物粗结晶，然后并采用20目筛网过滤马齿苋提取物粗结晶。

步骤四，在60℃条件下，对步骤三所得的马齿苋提取物粗结晶中加去离子水，超声波辅助溶解，获得饱和溶液。然后采用100-500目筛网梯度过滤饱和溶液，筛网梯度每次递增100目。将所得滤液置于0—4℃环境下重结晶，重结晶时间为10—12h，得到马齿苋提取物结晶。

步骤五，采用温度为0—4℃、浓度为20—40％的乙醇清洗步骤四所得的马齿苋提取物结晶。温度为0—4℃的20—40％的乙醇对结晶的溶解性最小，同时对杂质的溶解性最大。

步骤六，向步骤五所得的马齿苋提取物结晶中加入溶剂溶解，溶解剂优选为浓度为50％的戊二醇或者33％的1,3—丁二醇。然后在万级工作台上利用0.22um滤膜过滤，最终得到马齿苋抗敏舒缓提取液。

利用本发明方法所得的马齿苋抗敏舒缓提取液，可用于制备抗敏舒缓化妆品、护肤品。

实施例1：

取马齿苋全草500g，除杂洗净后捣碎。

向捣碎物中加入30％的酒精5kg，然后放置在循环加热装置内，在55℃温度下，加热提取2h。抽滤所得提取液，得到滤液，重复两次上述提取过程，然后合并滤液。将滤液在50℃和-0.09Mpa环境下减压浓缩滤液，得到浓缩液100g。浓缩液的比重控制为1.33g/cm³。

将浓缩液置于0℃环境下冷藏3天，直至析出马齿苋提取物粗结晶，然后采用20目筛网过滤马齿苋提取物粗结晶。

在60℃条件下，对马齿苋提取物粗结晶中加去离子水，超声波辅助溶解，获得饱和溶液。然后采用100-500目筛网过滤饱和溶液，筛网梯度每次递增100目。将所得滤液置于0℃环境下重结晶，重结晶时间为10h，得到马齿苋提取物结晶。

采用温度为0℃、浓度为20％的乙醇清洗马齿苋提取物结晶，最终得到结晶5g。

向清洗后的马齿苋提取物结晶中加入溶剂溶解，溶解剂优选为浓度为50％的戊二醇。然后在万级工作台上利用0.22um滤膜过滤，最终得到马齿苋抗敏舒缓提取液。

实施例2：

取马齿苋全草500g，除杂洗净后捣碎。

向捣碎物中加入60％的酒精7.5kg，然后放置在循环加热装置内，在55℃温度下，加热提取4h。抽滤所得提取液，得到滤液，重复两次上述提取过程，然后合并滤液。将滤液在60℃和-0.09Mpa环境下减压浓缩滤液，得到浓缩液110g。浓缩液的比重控制为1.33g/cm³。

将浓缩液置于4℃环境下冷藏3天，直至析出马齿苋提取物粗结晶，然后采用20目筛网过滤马齿苋提取物粗结晶。

在60℃条件下，对马齿苋提取物粗结晶中加去离子水，超声波辅助溶解，获得饱和溶液。然后采用100-500目筛网过滤饱和溶液，筛网梯度每次递增100目。将所得滤液置于4℃环境下重结晶，重结晶时间为12h，得到马齿苋提取物结晶。

采用温度为℃、浓度为40％的乙醇清洗马齿苋提取物结晶，得到结晶5.5g。

向清洗后的马齿苋提取物结晶中加入溶剂溶解，溶解剂优选为浓度为33％的1,3—丁二醇。然后在万级工作台上利用0.22um滤膜过滤，最终得到马齿苋抗敏舒缓提取液。

实施例3：

取马齿苋全草500g，除杂洗净后捣碎。

向捣碎物中加入30％的酒精6kg，然后放置在循环加热装置内，在60℃温度下，加热提取2h。抽滤所得提取液，得到滤液，重复两次上述提取过程，然后合并滤液。将滤液在55℃和-0.09Mpa环境下减压浓缩滤液，得到浓缩液120g。浓缩液的比重控制在为1.35g/cm³。

将浓缩液置于2℃环境下冷藏3天，直至析出马齿苋提取物粗结晶，然后采用20目筛网过滤马齿苋提取物粗结晶。

在55℃条件下，对马齿苋提取物粗结晶中加去离子水，超声波辅助溶解，获得饱和溶液。然后采用100-500目筛网梯度过滤饱和溶液，筛网梯度每次递增100目。将所得滤液置于2℃环境下重结晶，重结晶时间为11h，得到马齿苋提取物结晶。

采用温度为2℃、浓度为30％的乙醇清洗马齿苋提取物结晶，得到结晶5.3g。

向清洗后的马齿苋提取物结晶中加入溶剂溶解，溶解剂优选为浓度为50％的戊二醇。然后在万级工作台上利用0.22um滤膜过滤，最终得到马齿苋抗敏舒缓提取液。

取马齿苋抗敏舒缓提取液，经0.22um微孔滤膜过滤，滤液作为供试品溶液，精密吸取供试品溶液10ul进样，色谱条件如下：流动相：A相为去离子水；D相为乙腈；梯度洗脱条件：0.01-30min D＝10％-100％；柱子型号：C-18，250mm*4.6mm，5μm；流速1ml/min；柱温箱：30℃；进样量：10μl。得到马齿苋抗敏提取物HPLC谱图。

其中有效成分的纯度为98.6％。峰表如下：

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。