一种从海藻中综合提取岩藻黄质和岩藻多糖粗品的方法与流程

文档序号:12336926阅读:1265来源:国知局

本发明涉及海洋天然产物提取技术领域,具体涉及一种从海藻中综合提取岩藻黄质和岩藻多糖粗品的方法。



背景技术:

岩藻黄质属于类胡萝卜素的一种,广泛存在于藻类、海洋浮游植物、水生贝壳类等动植物中,具有良好的抗氧化作用及抗肿瘤活性,减肥、神经细胞保护等多方面的作用。研究表明岩藻黄质可以抑制宫颈癌、乳腺癌、淋巴癌等常见癌症,可以使癌细胞内妨碍癌细胞自然死亡的蛋白质大量减少,癌细胞很容易自然死亡,使癌细胞的凋亡率出现显著提高,增值率也受到了抑制;此外岩藻黄质有明显的减肥效果。科学家们同时还证实使用岩藻黄质作为浓缩食品添加剂不会引起实验动物的成瘾或者其他任何副作用。岩藻黄质被发现有抗血管新生作用,它可以有效抑制内皮祖细胞分化成内皮细胞,从而抑制新的血管组成,可以有益于防治和血管再生相关的疾病。此外岩藻黄质还是一种对于防止和改善II型糖尿病有效果的类胡萝卜素,还具有抗氧化性和较高的清除自由基的作用。

岩藻多糖是一种独特的结合有硫酸基团的水溶性多糖,也称褐藻多糖硫酸酯,褐藻糖胶。研究表明岩藻多糖具有双向调节免疫力,清除自由基,抗衰老,抗凝血和抗血栓,抗肿瘤和HIV病毒,消除胃肠系统紊乱,抗过敏,增强肝功能,降低高血脂和高血压,稳定血糖水平,并具有促进肌肤再生、皮肤保湿等超过20项以上的生理功效。

针对岩藻黄质及岩藻多糖的诸多功能及优点,对今后人类健康所带来的帮助,提出一种从海藻中综合提取岩藻黄质和岩藻多糖粗品的方法。此方法在以往的单纯提取岩藻黄质的方法中进行改进,不仅能经济快速,安全低毒的提取岩藻黄质,而且能充分利用剩余原料提取岩藻多糖,提高了原料利用率。



技术实现要素:

本发明提供了一种红曲保健糖果及其制备方法,方便人们携带食用,其制备工艺简单。制备出的这种糖果不仅发挥了红曲的调节内分泌、延缓衰老、抗疲劳功能,并且结合益母草和菊花,使其营养价值更加丰富,此外桂花的香味使得红曲糖果更加爽口,充分满足了人们对糖果的需求。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

.一种从海藻中综合提取岩藻黄质和岩藻多糖粗品的方法,包含以下步骤:

(1)将海藻粉碎后用清水浸泡洗涤去除表面的杂质;

(2)清洗后的海藻原料加入有机溶剂调节PH黑暗加热搅拌超声辅助萃取;

(3)重复上述步骤(2)操作,将海藻反复浸提数次;

(4)提取产物经硅胶柱洗脱,收集洗脱液真空旋转浓缩,浓缩产物经冷冻干燥即得岩藻黄质粗提物;

(5)剩余的海藻残渣以水为提取溶剂,调节PH值水浴加热浸提数次;

(6)提取物经旋蒸浓缩后加乙醇分级沉淀,冷冻干燥得岩藻多糖粗提物。

进一步:步骤(1)中所述的海藻为海带,巨藻,泡叶藻,马尾藻,墨角藻,裙带菜,羊栖菜。

进一步:步骤(2)中所述的有机溶剂为甲醇,乙醇,氯仿,丙酮,且海藻与有机溶剂的料液比为1g:3-100ml。

进一步:步骤(2)中所述的PH通过氢氧化钠,碳酸钠调节在7-11,其提取温度在20℃-65℃。

进一步:步骤(2)中所述的超声辅助萃取时间为0.5-5h,超声功率为200-600W。

进一步:步骤(3)中所述的萃取次数为2-6次,总萃取时间在4-48h。

进一步:步骤(4)中所述的洗脱液为正己烷:乙醚1:0.18-0.25。

进一步:步骤(4)中所述的旋转浓缩温度为15℃-60℃。

进一步:步骤(5)中所述的海藻残渣与水的料液比为1g:10-30ml,水浴温度75℃-95℃,PH值2.0-3.0。

进一步:步骤(5)中所述的浸提次数为2-5次,单次浸提时间为2-4h。

益母草则具有益肝滋肾,益精填髓、活血化瘀,缓解腹痛,调经止血、润肠通便等功效。桂花:辛,温。功能主治:散寒破结,化痰止咳。用于牙痛,咳喘痰多,经闭腹痛。各组分相生相须,相互作用,桂花的香味使得红曲糖果更加爽口,充分满足了人们对糖果的需求。

本发明的优点是制备了一种糖果,方便人们携带食用,其制备工艺简单。制备出的这种糖果不仅发挥了红曲的调节内分泌、延缓衰老、抗疲劳功能,并且结合益母草和菊花,使其营养价值更加丰富,此外桂花的香味使得红曲糖果更加爽口,充分满足了人们对糖果的需求。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1:

(1)将海带粉碎,用清水浸泡洗涤去掉表面的杂质;

(2)取10g清洗后的海带于烧杯中,加入60ml乙醇提取液,加氢氧化钠调节PH至10,40℃水浴条件下不断搅拌提取15h。期间300W超声辅助萃取30min;

(3)重复萃取3次,直到有机溶剂无色;

(4)提取物使用正己烷:乙醚1:0.18为洗脱液过柱洗脱,收集洗脱液40℃旋转浓缩,浓缩产物冷冻干燥得岩藻黄质粗提物;

(5)提取岩藻黄质剩余的海藻残渣以料液比残渣:水1g:10ml,加HCl调节PH至2.0,90℃水浴浸提3次,每次浸提2.5h;

(6)提取物旋蒸浓缩后依次加30%,65%,80%乙醇分级醇沉,醇沉产物冷冻干燥即得岩藻多糖粗提物。

实施例2

(1)将海带粉碎,用清水浸泡洗涤去掉表面的杂质;

(2)取10g清洗后的海带于烧杯中,加入100ml甲醇提取液,加氢氧化钠调节PH至10,45℃水浴条件下不断搅拌提取10h。期间间断使用280W超声辅助萃取1h;

(3)重复萃取4次,直到有机溶剂无色;

(4)提取物使用正己烷:乙醚1:0.2为洗脱液过柱洗脱,收集洗脱液40℃旋转浓缩,浓缩产物冷冻干燥得岩藻黄质粗提物;

(5)提取岩藻黄质剩余的海藻残渣以料液比残渣:水1g:25ml,加Hcl调节PH至2.5,95℃水浴浸提2次,每次提取4h;

(6)提取物旋蒸浓缩后依次加30%,65%,80%乙醇分级醇沉,醇沉产物冷冻干燥即得岩藻多糖粗提物。

实施例3

(1)将泡叶藻粉碎,用清水浸泡洗涤去掉表面的杂质;

(2)取10g清洗后的泡叶藻于烧杯中,加100ml氯仿提取液,加氢氧化钠调节PH至11,55℃水浴条件下不断搅拌提取20h。期间320W超声辅助萃取30min;

(3)重复萃取2次,直到有机溶剂无色;

(4)提取物使用正己烷:乙醚1:0.25为洗脱液过柱洗脱,收集洗脱液50℃旋转浓缩,浓缩产物经冷冻干燥得岩藻黄质粗提物;

(5)提取岩藻黄质剩余的海藻残渣以料液比残渣:水1g:20ml:的比例,加Hcl调节PH至2.0,85℃水浴浸提4次,每次提取3h;

(6)提取物旋蒸浓缩后依次加30%,65%,80%乙醇分级醇沉,醇沉产物冷冻干燥即得岩藻多糖粗提物。

实施例4

(1)将裙带菜粉碎,用清水浸泡洗涤去掉表面的杂质;

(2)取10g清洗后的裙带菜,加100ml乙醇提取液,加氢氧化钠调节PH至11,55℃水浴条件下不断搅拌提取5h。期间200W超声辅助萃取10min;

(3)重复萃取4次,直到有机溶剂无色;

(4)提取物使用正己烷:乙醚1:0.25为洗脱液过柱洗脱,收集洗脱液50℃旋转浓缩,浓缩产物经冷冻得到岩藻黄质粗提物

(5)提取岩藻黄质剩余的海藻残渣以料液比残渣:水1g:30ml的比例,加Hcl调节PH至2.0,90℃水浴浸提5次,每次浸提3h;

(6)提取物旋蒸浓缩后依次加30%,65%,80%乙醇分级醇沉,醇沉产物冷冻干燥即得岩藻多糖粗提物。

实施例5

(1)将羊栖菜粉碎,用清水浸泡洗涤去掉表面的杂质;

(2)取10g清洗后的羊栖菜,加200ml丙酮提取液,向加氢氧化钠调节PH至9,50℃水浴条件下不断搅拌提取12h。期间380W超声辅助萃取30min;

(3)重复萃取3次,直到有机溶剂无色;

(4)提取物使用正己烷:乙醚1:0.18为洗脱液过柱洗脱,收集洗脱液45℃旋转浓缩,浓缩产物经冷冻干燥得到岩藻黄质粗提物;

(5)提取岩藻黄质剩余的海藻残渣以料液比残渣:水1g:30ml的比例,加Hcl调节PH至2.5,90℃水浴浸提浸提4次,每次提取4h;

(6)提取物旋蒸浓缩后依次加30%,65%,80%乙醇分级醇沉,醇沉产物冷冻干燥即得岩藻多糖粗提物。

此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

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