本发明属于中药材饮片炮制
技术领域：
，具体涉及一种熟地黄饮片的加工制作方法。
背景技术：
：地黄，玄参科地黄属多年生草本植物，高可达30厘米，根茎肉质，鲜时黄色，在栽培条件下，茎紫红色。直径可达5.5厘米，叶片卵形至长椭圆形，叶脉在上面凹陷，花在茎顶部略排列成总状花序，花冠外紫红色，内黄紫色，药室矩圆形，蒴果卵形至长卵形，花果期4-7月。生于海拔50-1100m的山坡及路旁荒地等处。因其地下块根为黄白色而得名地黄，其根部为传统中药之一，最早出典于《神农本草经》。依照炮制方法在药材上分为：鲜地黄、干地黄与熟地黄，同时其药性和功效也有较大的差异，按照《中华本草》功效分类：鲜地黄为清热凉血药；熟地黄则为补益药。此外，地黄初夏开花，花大数朵，淡红紫色，具有较好的观赏性。根含地黄甙a、b、c、d，二氢梓醇甙，桃叶珊瑚甙，梓醇甙，鲜根含梓醇甙0.11%。鲜根醇提物中尚含β一谷甾醇、甘露醇、胡萝卜甾醇、1-乙基-β-d-半乳糖甙和蔗糖。水溶性成分中含多种糖，其中以水苏糖含量最高，为32.1%～48.3%，并合多种氨基酸，其中以精氨酸含量最高，为2%～4.2%，另有y氨基丁酸、磷酸，商品地黄中曾分得少量β-谷甾醇、豆甾醇及微量菜油甾醇，干地黄中分得系列脂肪酸、β-谷甾醇、棕榈酸、丁二酸、胡萝卜甙及s8环状化合物，地上部分含桃叶珊瑚甙、样醇甙、二氯样醇甙。熟地黄饮片在炮制加工中，前后化学成分有明显的变化，不仅有药用成分的消失，也有新成分的合成，其中占质量分数较高的氨基酸成分在现有的加工技术中损失最多，尤其是碱性氨基酸含量降低最大；在干燥过程中，醇类的含量逐渐下降，尤其是梓醇的含量下降极快，醛类的含量也受到影响，总的趋势是先上升后下降。如何将这些变化和药理相结合是一个亟待解决的问题。技术实现要素：本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种熟地黄饮片的加工制作方法，采用合理的方法，控制工艺条件以达到获得最好药效的目的。本发明是通过以下技术方案实现的：一种熟地黄饮片的加工制作方法，包括以下步骤：（1）选择重金属不超标土壤所产的地黄作为加工原料，在上午的7-9点钟进行采收，得到的地黄经过自然晾干，2-3天后再将表面的泥土清洗干净，清洗干净后放入地窖中保存3-5天，控制地窖中空气相对湿度在70-80%，温度为12-15℃，氧气含量为5-8%，二氧化碳含量为3-5%，沼气含量为6-10%，剩余为氮气含量；（2）将地黄从地窖中取出，放入淘米水中浸泡2-3小时，然后捞出包上纱布，放在水浴蒸干锅上蒸2-3小时，水浴锅加热温度为120-130℃，蒸好后放入干燥器中干燥30-40分钟，干燥温度为100-105℃，干燥后立即冷却至常温，拿掉纱布，将地黄切成厚度为0.4-0.6厘米的片状，放入冷藏室中冷藏7-8小时，冷藏温度为0-3℃；（3）将冷藏后的地黄使用超临界二氧化碳萃取法萃取，萃取过程中添加质量分数为0.6-0.8%的乙醇作为改性剂，加入质量分数为5.0-6.0%的二乙基二硫代甲酸钠作为配合剂，萃取时间为20-30分钟，萃取压力为18-20mpa，萃取温度为50-60℃，将萃取后的地黄取出，放入80-90℃热水中焯20-30秒，立即捞出放入冷水中冷却；（4）将冷却后的地黄片利用微波干燥除去多余水分，干燥至含水量为5-8%，放入干燥的木箱中贮藏，每个木箱放入配制好的香薰包，每10千克地黄片使用8-10个香薰包，每个包重10-15克，该香薰包按照重量份计含有以下成分：菊花12-14份、罗汉果9-11份、甘草7-9份、薰衣草4-6份、樟树皮3-5份、柠檬片2-4份、无患子1-3份。作为对上述方案的进一步改进，步骤（2）水浴蒸煮中每隔30-40分钟翻动一次，在蒸干锅上放上一杯体积为10-15毫升的黄酒。作为对上述方案的进一步改进，步骤（3）所述的超零界二氧化碳萃取法中二氧化碳流速为50-60kg/h。作为对上述方案的进一步改进，步骤（4）所述的微波干燥温度为30-40℃。本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有熟地黄饮片在炮制加工中，前后化学成分有明显的变化，加工中忽略成分含量和药理相结合的问题，本发明提供了一种熟地黄饮片的加工制作方法，包括以下步骤：（1）选择优质的地黄作为加工原料，新鲜的地黄各有效成分活性较高，同时也极不稳定，经过晾干清洗窖藏后的地黄，能够将低下生长的生命态转变为贮藏态，降低糖类的水解反应；（2）采用水浴蒸干的方法进行炮制，能够防止高温对于醛类和脂类物质的破坏，同时使制备得到的熟地黄饮片有效成分溶出度提高，易于浸泡使用；（3）采用超临界二氧化碳萃取法除去富集的有害重金属元素，除去率达到了60-70%，提高了熟地黄饮片的安全性；（4）使用微波干燥法，能够防止醇类物质含量的降低，氨基酸含量也保持在较高的水平，使用天然的防霉防虫法贮藏能够提高熟地黄饮片的稳定性。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。实施例1一种熟地黄饮片的加工制作方法，包括以下步骤：（1）选择重金属不超标土壤所产的地黄作为加工原料，在上午的7-9点钟进行采收，得到的地黄经过自然晾干，2天后再将表面的泥土清洗干净，清洗干净后放入地窖中保存3天，控制地窖中空气相对湿度在70%，温度为12℃，氧气含量为5%，二氧化碳含量为3%，沼气含量为6%，剩余为氮气含量；（2）将地黄从地窖中取出，放入淘米水中浸泡2小时，然后捞出包上纱布，放在水浴蒸干锅上蒸2小时，水浴锅加热温度为120℃，蒸好后放入干燥器中干燥30分钟，干燥温度为100℃，干燥后立即冷却至常温，拿掉纱布，将地黄切成厚度为0.4-0.6厘米的片状，放入冷藏室中冷藏7小时，冷藏温度为0℃；（3）将冷藏后的地黄使用超临界二氧化碳萃取法萃取，萃取过程中添加质量分数为0.6%的乙醇作为改性剂，加入质量分数为5.0%的二乙基二硫代甲酸钠作为配合剂，萃取时间为20分钟，萃取压力为18mpa，萃取温度为50℃，将萃取后的地黄取出，放入80℃热水中焯20秒，立即捞出放入冷水中冷却；（4）将冷却后的地黄片利用微波干燥除去多余水分，干燥至含水量为5%，放入干燥的木箱中贮藏，每个木箱放入配制好的香薰包，每10千克地黄片使用8个香薰包，每个包重10克，该香薰包按照重量份计含有以下成分：菊花12份、罗汉果9份、甘草7份、薰衣草4份、樟树皮3份、柠檬片2份、无患子1份。作为对上述方案的进一步改进，步骤（2）水浴蒸煮中每隔30分钟翻动一次，在蒸干锅上放上一杯体积为10-15毫升的黄酒。作为对上述方案的进一步改进，步骤（3）所述的超零界二氧化碳萃取法中二氧化碳流速为50kg/h。作为对上述方案的进一步改进，步骤（4）所述的微波干燥温度为30℃。实施例2一种熟地黄饮片的加工制作方法，包括以下步骤：（1）选择重金属不超标土壤所产的地黄作为加工原料，在上午的7-9点钟进行采收，得到的地黄经过自然晾干，2天后再将表面的泥土清洗干净，清洗干净后放入地窖中保存4天，控制地窖中空气相对湿度在75%，温度为13℃，氧气含量为6%，二氧化碳含量为4%，沼气含量为8%，剩余为氮气含量；（2）将地黄从地窖中取出，放入淘米水中浸泡2.5小时，然后捞出包上纱布，放在水浴蒸干锅上蒸2.5小时，水浴锅加热温度为125℃，蒸好后放入干燥器中干燥35分钟，干燥温度为102℃，干燥后立即冷却至常温，拿掉纱布，将地黄切成厚度为0.4-0.6厘米的片状，放入冷藏室中冷藏7.5小时，冷藏温度为1℃；（3）将冷藏后的地黄使用超临界二氧化碳萃取法萃取，萃取过程中添加质量分数为0.7%的乙醇作为改性剂，加入质量分数为5.5%的二乙基二硫代甲酸钠作为配合剂，萃取时间为25分钟，萃取压力为19mpa，萃取温度为55℃，将萃取后的地黄取出，放入85℃热水中焯25秒，立即捞出放入冷水中冷却；（4）将冷却后的地黄片利用微波干燥除去多余水分，干燥至含水量为6%，放入干燥的木箱中贮藏，每个木箱放入配制好的香薰包，每10千克地黄片使用9个香薰包，每个包重12克，该香薰包按照重量份计含有以下成分：菊花13份、罗汉果10份、甘草8份、薰衣草5份、樟树皮4份、柠檬片3份、无患子2份。作为对上述方案的进一步改进，步骤（2）水浴蒸煮中每隔35分钟翻动一次，在蒸干锅上放上一杯体积为10-15毫升的黄酒。作为对上述方案的进一步改进，步骤（3）所述的超零界二氧化碳萃取法中二氧化碳流速为55kg/h。作为对上述方案的进一步改进，步骤（4）所述的微波干燥温度为35℃。实施例3一种熟地黄饮片的加工制作方法，包括以下步骤：（1）选择重金属不超标土壤所产的地黄作为加工原料，在上午的7-9点钟进行采收，得到的地黄经过自然晾干，3天后再将表面的泥土清洗干净，清洗干净后放入地窖中保存5天，控制地窖中空气相对湿度在80%，温度为15℃，氧气含量为8%，二氧化碳含量为5%，沼气含量为10%，剩余为氮气含量；（2）将地黄从地窖中取出，放入淘米水中浸泡3小时，然后捞出包上纱布，放在水浴蒸干锅上蒸3小时，水浴锅加热温度为130℃，蒸好后放入干燥器中干燥40分钟，干燥温度为105℃，干燥后立即冷却至常温，拿掉纱布，将地黄切成厚度为0.4-0.6厘米的片状，放入冷藏室中冷藏8小时，冷藏温度为3℃；（3）将冷藏后的地黄使用超临界二氧化碳萃取法萃取，萃取过程中添加质量分数为0.8%的乙醇作为改性剂，加入质量分数为6.0%的二乙基二硫代甲酸钠作为配合剂，萃取时间为30分钟，萃取压力为20mpa，萃取温度为60℃，将萃取后的地黄取出，放入90℃热水中焯30秒，立即捞出放入冷水中冷却；（4）将冷却后的地黄片利用微波干燥除去多余水分，干燥至含水量为8%，放入干燥的木箱中贮藏，每个木箱放入配制好的香薰包，每10千克地黄片使用10个香薰包，每个包重15克，该香薰包按照重量份计含有以下成分：菊花14份、罗汉果11份、甘草9份、薰衣草6份、樟树皮5份、柠檬片4份、无患子3份。作为对上述方案的进一步改进，步骤（2）水浴蒸煮中每隔40分钟翻动一次，在蒸干锅上放上一杯体积为10-15毫升的黄酒。作为对上述方案的进一步改进，步骤（3）所述的超零界二氧化碳萃取法中二氧化碳流速为60kg/h。作为对上述方案的进一步改进，步骤（4）所述的微波干燥温度为40℃。对比例1与实施例1的区别仅在于，省略步骤（1）的过程，直接将新鲜的地黄经过清洗进行第（2）步，其余步骤保持一致。对比例2与实施例2的区别仅在于，将步骤（2）的过程更改为使用蒸汽蒸煮地黄，蒸煮时间为6小时，蒸汽温度为150℃，其余步骤保持一致。对比例3与实施例3的区别仅在于，省略步骤（3）的萃取过程，其余步骤保持一致。对比试验分别使用实施例1-3和对比例1-3的方法加工制作熟地黄饮片，同时以市场上售卖的熟地黄饮片作为对照组，每组随机抽取5个产品作为样品进行检测，测定其中各有效成分含量，取平均值，将结果记录如下表所示：项目总氨基酸（mg/g）梓醇（mg/g）5-羟甲基糠醛（mg/g）铬（mg/kg）实施例145.812.48.70.06实施例246.212.68.90.05实施例346.112.58.70.06对比例132.56.24.60.34对比例227.44.83.30.36对比例334.96.54.70.12对照组21.44.23.10.42通过比较可以看出本发明制备熟地黄饮片的方法能够降低有效成分的损失，使药效达到一个理想的状态。当前第1页12