本发明涉及从蒺藜中制备总呋甾皂苷和总螺甾皂苷的方法，属于天然药物化学或中药化学研究领域。
背景技术：
中药材蒺藜为蒺藜科蒺藜属植物蒺藜tribulusterrestrisl.的干燥成熟果实，为传统中药，又名白蒺藜、刺蒺藜、蒺藜子、硬蒺藜。性味辛、苦、微温、有小毒、入肝、肺经，具有平肝解郁、活血、明目、止痒等功效，主要用于头疼眩晕、乳闭乳痛、风疹瘙痒等症。药理研究表明，蒺藜具有抗菌、抗癌、利尿等作用，尤其在防治心脑血管疾病方面有较突出的疗效。蒺藜中含有甾体皂苷、黄酮、多糖及生物碱等成分,其中甾体皂苷是其主要有效成分。蒺藜甾体皂苷可以通过水提醇沉方法也可以用常用的水煎煮提取、大孔吸附树脂吸附、乙醇解析的方法获得。
近年来从蒺藜中分离得到的甾体皂苷有80多种，主要包括螺甾皂苷和呋甾皂苷两大类，其中螺甾醇含量相对较高。螺甾皂苷极性小，易结晶，近年来分离得到的螺甾皂苷主要有绿莲皂苷元、鲁斯可皂苷元、螺甾-2α,3β-羟基-4-烯-12-酮、螺甾-4-烯-3,12-二酮、螺甾-24-羟基-4-烯-3,12-二酮、螺甾-4-烯-3,6,12-三酮、螺甾-3,6,12-三酮、25r-螺甾-3,5-二烯、25r-螺甾-3,5-二烯-12-酮、新吉托皂苷元、吉托皂苷元、f-吉托皂苷、terrestrosine、薯蓣皂苷元、亚莫皂苷元、tribestin、纤细薯蓣皂苷、延龄草素、trillarin、替告皂苷元、gesgalactotigonin、desglucolanatigoninⅱ、terrestrosina、terrestrosinb、新替告皂苷元、isoterrestrosinb、海柯皂苷元、agovosidea、terrestrosinc、terrestrosind、新海柯皂苷元、海柯乙酯、海柯酮等。呋甾醇含量较低，水溶性较大，不易结晶，药理试验及药效实验证明对心脑血管疾病有明显的预防和治疗作用，近年来分离得到的呋甾皂苷主要有蒺藜呋甾皂苷a、terrestrosideb、terrestrosinf、terrestrosing、terrestrosinh、terrestrosini、tribufurosidesg、tribufurosidesh、tribufurosidesi、原薯蓣皂苷、methylprototribestin、protogracillin、原纤细薯蓣皂苷、伪薯蓣皂苷、甲基伪薯蓣皂苷、tribulosaponina、terrestrosink、tribufurosidej、terrestrosidea、tribufurosideb、tribufurosidec等。
由于螺甾皂苷和呋甾皂苷药理活性及理化性质有所不同，开发利用蒺藜甾体皂苷时经常遇到将螺甾皂苷和呋甾皂苷分开后分别应用的问题。另外，先将螺甾皂苷和呋甾皂苷分开后更容易从中获得各种蒺藜皂苷的单体。因此，研究发明一种能够将蒺藜螺甾皂苷和呋甾皂苷分开的方法是一件非常有意义的工作。
技术实现要素：
本发明的目的是要提供一种能够从蒺藜中分别获得螺甾皂苷和呋甾皂苷的方法，并将获得的螺甾皂苷和呋甾皂苷用于保健食品、药物组合物以及各种蒺藜皂苷单体的制备。本发明所述的蒺藜不仅指蒺藜科蒺藜属植物蒺藜tribulusterrestrisl.的干燥成熟果实，也包括新鲜果实，新鲜或干燥地上部分或新鲜或干燥全草。
本发明是通过如下技术方案完成的。
将干燥蒺藜粉碎，用8-15倍水煎煮提取或乙醇回流提取3次，合并提取液，过滤，水提液直接过大孔吸附树脂柱吸附(乙醇提取液回收乙醇后过大孔吸附树脂柱吸附)，水洗至无色或者用ph值为9-13的碱水溶液，再用水洗至中性，用体积百分比浓度17％-40％的有机溶剂水溶液洗脱即得主要含有呋甾皂苷的混合物，即蒺藜总呋甾皂苷；将呋甾皂苷洗脱完全后继续用体积百分比浓度大于40％的有机溶剂水溶液洗脱即得主要含有呋甾皂苷的混合物，即蒺藜总螺甾皂苷。
所述的大孔吸附树脂选自ab-8、d4020、d101、d102、d103、860021、hp20的一种或它们的两种或两种以上的混合树脂。
所述的有机溶剂选自乙醇、甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇或它们中的一种或两种或两种以上混合溶剂。
所述的低浓度有机溶剂的水溶液是指体积百分比浓度小于等于40％的有机溶剂水溶液，所述的高浓度有机溶剂的水溶液是体积百分比浓度大于40％的有机溶剂的水溶液。
所述的碱是碱金属或碱土金属的氢氧化物。
所述的碱金属或碱土金属的氢氧化物是氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化钙。
具体研发过程如下：
将吸附上蒺藜提取物的大孔吸附树脂柱首先用15％的乙醇溶液洗脱，利用薄层色谱检查洗脱下来的成分(将洗脱液浓缩后tlc检验，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，分别喷a试剂(50ml醋酸使0.5ml茴香醛溶解，加硫酸1ml)和e试剂(1％对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液：浓盐酸(4：1)显色)，结果没有出现甾体皂苷斑点，说明15％的乙醇溶液不能将呋甾皂苷和螺甾皂苷洗脱下来(a试剂对呋甾、螺甾都显黄色，e试剂只对呋甾显粉色)；接着用17％的乙醇溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点薄层板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂显色，硅胶板出现若干个黄色斑点，用e试剂显色，硅胶板出现若干个粉色斑点，但是黄色斑点和粉色斑点能够完全对应，说明17％的乙醇溶液能将呋甾皂苷洗脱下来而不能将螺甾皂苷洗脱下来。再分别用6倍柱体积的19％、21％、23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39％的乙醇溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点硅胶板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂显色，硅胶板出现若干个黄色斑点，用e试剂显色，硅胶板出现若干个粉色斑点，且黄色斑点和粉色斑点能够完全对应，说明17％、19％、21％、23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39％、40％的乙醇溶液能将呋甾皂苷洗脱下来而不能将螺甾皂苷洗脱下来。用39％的乙醇溶液将呋甾皂苷洗脱完全后再用41％、43％、45％乙醇溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点硅胶板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂显色，硅胶板出现若干个黄色斑点，用e试剂显色，硅胶板不出现斑点，说明41％、43％、45％的乙醇溶液能将螺甾皂苷洗脱下来且洗脱液中不含呋甾皂苷。综上利用17％-40％的乙醇溶液洗脱只能将蒺藜中的呋甾皂苷洗脱下来而螺甾皂苷仍然吸附在大孔吸附树脂上。因此用此方法可以将呋甾皂苷和螺甾皂苷进行分离。通过进一步的研究发现，选用ab-8、d4020、d101、d102、d103、860021、hp20等大孔吸附树脂的任何一种或它们的两种或两种以上的混合树脂，选用乙醇、甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇等有机溶剂或它们中的一种或两种或两种以上混合溶剂，同样可以获得相同的效果。即将吸附上蒺藜提取物的大孔吸附树脂柱首先用15％的甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇等有机溶剂溶液洗脱，利用薄层色谱检查洗脱下来的成分(将洗脱液浓缩后tlc检验，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，分别喷a试剂(50ml醋酸使0.5ml茴香醛溶解，加硫酸1ml)和e试剂(1％对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液：浓盐酸(4：1)显色)，结果没有出现甾体皂苷斑点，说明15％的甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇等有机溶剂溶液不能将呋甾皂苷和螺甾皂苷洗脱下来(a试剂对呋甾、螺甾都显黄色，e试剂只对呋甾显粉色)；接着用17％的甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇等有机溶剂溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点薄层板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂显色，硅胶板出现若干个黄色斑点，用e试剂显色，硅胶板出现若干个粉色斑点，但是黄色斑点和粉色斑点能够完全对应，说明17％的甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇等有机溶剂溶液能将呋甾皂苷洗脱下来而不能将螺甾皂苷洗脱下来。再分别用6倍柱体积的19％、21％、23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39％的甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇等有机溶剂溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点硅胶板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂显色，硅胶板出现若干个黄色斑点，用e试剂显色，硅胶板出现若干个粉色斑点，且黄色斑点和粉色斑点能够完全对应，说明19％、21％、23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39％、40％的甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇等有机溶剂溶液能将呋甾皂苷洗脱下来而不能将螺甾皂苷洗脱下来。用39％的甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇等有机溶剂溶液将呋甾皂苷洗脱完全后再用41％、43％、45％乙醇溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点硅胶板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂显色，硅胶板出现若干个黄色斑点，用e试剂显色，硅胶板不出现斑点，说明41％、43％、45％的甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇等有机溶剂溶液能将螺甾皂苷洗脱下来且洗脱液中不含呋甾皂苷。综上利用17％-40％的甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇等有机溶剂溶液洗脱只能将蒺藜中的呋甾皂苷洗脱下来而螺甾皂苷仍然吸附在大孔吸附树脂上。因此用此方法可以将呋甾皂苷和螺甾皂苷进行分离。
另外本发明还发现用碱性水溶液对吸附上蒺藜提取物的大孔吸附树脂柱进行洗脱，洗脱下来的是黄酮类成分，而皂苷类成分仍然保留在大孔吸附树脂上。因此通过先用碱性水溶液洗脱，再用水洗至中性，再用低浓度有机溶剂洗脱的方法可以获得不含黄酮类成分的纯度更高的蒺藜总呋甾皂苷。同时本发明还发现通过先用低于15％的有机溶剂洗脱，再用低浓度有机溶剂洗脱的方法可以获得纯度更高的蒺藜总呋甾皂苷。
具体实施方式
实施例1
取干燥蒺藜果实1kg粉碎，用8倍水煎煮提取3次，煎煮时间分别为2h、1.5h、1h，合并提取液，过滤，浓缩，过d4020大孔吸附树脂柱吸附，用去离子水洗至无色，用6倍柱体积的15％的乙醇溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点薄层板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂(50ml醋酸使0.5ml茴香醛溶解，加硫酸1ml)和e试剂(1％对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液：浓盐酸(4：1)检查，结果没有出现甾体皂苷斑点，说明15％的乙醇溶液不能将呋甾皂苷和螺甾皂苷洗脱下来(a试剂对呋甾、螺甾都显黄色，e试剂只对呋甾显粉色)；接着用17％的乙醇溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点薄层板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂显色，硅胶板出现若干个黄色斑点，用e试剂显色，硅胶板出现若干个粉色斑点，且黄色斑点和粉色斑点能够完全对应，说明17％的乙醇溶液能将呋甾皂苷洗脱下来而不能将螺甾皂苷洗脱下来。再分别用6倍柱体积的19％、21％、23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39、40％％的乙醇溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点硅胶板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂显色，硅胶板出现若干个黄色斑点，用e试剂显色，硅胶板出现若干个粉色斑点，且黄色斑点和粉色斑点能够完全对应，说明23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39％、40％的乙醇溶液能将呋甾皂苷洗脱下来而不能将螺甾皂苷洗脱下来。再用41％、43％、45％乙醇溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点硅胶板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂显色，硅胶板出现若干个黄色斑点，用e试剂显色，硅胶板出现粉色斑点，说明当乙醇浓度大于41％时将呋甾皂苷和螺甾皂苷一起洗脱下来。
取干燥蒺藜果实3kg粉碎，用8倍水煎煮提取3次，煎煮时间分别为2h、1.5h、1h，合并提取液，过滤，浓缩，过d4020大孔吸附树脂柱吸附，用去离子水洗至无色，用40％的乙醇溶液将呋甾皂苷洗脱完全，再用85％的乙醇溶液将螺甾皂苷洗脱完全，分别减压回收溶剂，干燥，得蒺藜总呋甾皂苷15.1克，蒺藜总螺甾皂苷18.3克。
实施例2
取蒺藜地上部分1kg粉碎，用10倍水提取3次，煎煮时间分别为3h、2h、1h，合并提取液，过滤、浓缩、过ab-8大孔吸附树脂柱吸附，用去离子水洗至无色，用6倍柱体积的15％的乙醇溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点薄层板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂(50ml醋酸使0.5ml茴香醛溶解，加硫酸1ml)和e试剂(1％对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液：浓盐酸(4：1)检查，结果没有出现甾体皂苷斑点，说明15％的乙醇溶液不能将呋甾皂苷和螺甾皂苷洗脱下来(a试剂对呋甾、螺甾都显黄色，e试剂只对呋甾显粉色)；接着用17％的乙醇溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点薄层板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂显色，硅胶板出现若干个黄色斑点，用e试剂显色，硅胶板出现若干个粉色斑点，且黄色斑点和粉色斑点能够完全对应，说明17％的乙醇溶液能将呋甾皂苷洗脱下来而不能将螺甾皂苷洗脱下来。再分别用6倍柱体积的19％、21％、23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39％、40％的乙醇溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点硅胶板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂显色，硅胶板出现若干个黄色斑点，用e试剂显色，硅胶板出现若干个粉色斑点，且黄色斑点和粉色斑点能够完全对应，说明23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39％、40％的乙醇溶液能将呋甾皂苷洗脱下来而不能将螺甾皂苷洗脱下来。再用41％、43％、45％乙醇溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点硅胶板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂显色，硅胶板出现若干个黄色斑点，用e试剂显色，硅胶板出现粉色斑点，说明当乙醇浓度大于41％时将呋甾皂苷和螺甾皂苷一起洗脱下来。
具体取干燥蒺藜果实3kg粉碎，用8倍水煎煮提取3次，煎煮时间分别为2h、1.5h、1h，合并提取液，过滤，浓缩，ab-8大孔吸附树脂柱吸附，用去离子水洗至无色，用40％的乙醇溶液将呋甾皂苷洗脱完全，再用85％的乙醇溶液将螺甾皂苷洗脱完全，分别减压回收溶剂，干燥，得蒺藜总呋甾皂苷13.5克，蒺藜总螺甾皂苷19.0克。
实施例3
取蒺藜1kg粉碎，用14倍水煎煮提取3次，煎煮时间分别为3h、2h、1h合并提取液，过滤、浓缩、过d101大孔吸附树脂柱吸附，用去离子水洗至无色，用6倍柱体积的15％的甲醇溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点薄层板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂(50ml醋酸使0.5ml茴香醛溶解，加硫酸1ml)和e试剂(1％对二甲氨基苯甲醛甲醇溶液：浓盐酸(4：1)检查，结果没有出现甾体皂苷斑点，说明15％的甲醇溶液不能将呋甾皂苷和螺甾皂苷洗脱下来(a试剂对呋甾、螺甾都显黄色，e试剂只对呋甾显粉色)；接着用17％的甲醇溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点薄层板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂显色，硅胶板出现若干个黄色斑点，用e试剂显色，硅胶板出现若干个粉色斑点，且黄色斑点和粉色斑点能够完全对应，说明17％的甲醇溶液能将呋甾皂苷洗脱下来而不能将螺甾皂苷洗脱下来。再分别用6倍柱体积的19％、21％、23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39％、40％的甲醇溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点硅胶板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂显色，硅胶板出现若干个黄色斑点，用e试剂显色，硅胶板出现若干个粉色斑点，且黄色斑点和粉色斑点能够完全对应，说明23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39％、40％的甲醇溶液能将呋甾皂苷洗脱下来而不能将螺甾皂苷洗脱下来。再用41％、43％、45％甲醇溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点硅胶板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂显色，硅胶板出现若干个黄色斑点，用e试剂显色，硅胶板出现粉色斑点，说明当甲醇浓度大于41％时将呋甾皂苷和螺甾皂苷一起洗脱下来。
具体取干燥蒺藜果实3kg粉碎，用8倍水煎煮提取3次，煎煮时间分别为2h、1.5h、1h，合并提取液，过滤，浓缩，过d101大孔吸附树脂柱吸附，用去离子水洗至无色，用35％的甲醇溶液将呋甾皂苷洗脱完全，再用85％的甲醇溶液将螺甾皂苷洗脱完全，分别减压回收溶剂，干燥，得蒺藜总呋甾皂苷14.6克，蒺藜总螺甾皂苷18.9克。
实施例4
取蒺藜1kg粉碎，用12倍水煎煮提取3次，煎煮时间分别为3h、2h、1h合并提取液，过滤、浓缩、过hp20大孔吸附树脂柱吸附，用去离子水洗至无色，用6倍柱体积的15％的丙酮溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点薄层板，用氯仿-丙酮-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂(50ml醋酸使0.5ml茴香醛溶解，加硫酸1ml)和e试剂(1％对二甲氨基苯甲醛甲醇溶液：浓盐酸(4：1)检查，结果没有出现甾体皂苷斑点，说明15％的丙酮溶液不能将呋甾皂苷和螺甾皂苷洗脱下来(a试剂对呋甾、螺甾都显黄色，e试剂只对呋甾显粉色)；接着用17％的丙酮溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点薄层板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂显色，硅胶板出现若干个黄色斑点，用e试剂显色，硅胶板出现若干个粉色斑点，且黄色斑点和粉色斑点能够完全对应，说明17％的丙酮溶液能将呋甾皂苷洗脱下来而不能将螺甾皂苷洗脱下来。再分别用6倍柱体积的19％、21％、23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39％、40％的丙酮溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点硅胶板，用氯仿-丙酮-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂显色，硅胶板出现若干个黄色斑点，用e试剂显色，硅胶板出现若干个粉色斑点，且黄色斑点和粉色斑点能够完全对应，说明23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39％、40％的丙酮溶液能将呋甾皂苷洗脱下来而不能将螺甾皂苷洗脱下来。再用41％、43％、45％丙酮溶液洗脱，将洗脱液浓缩后点硅胶板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.9)系统展开，用a试剂显色，硅胶板出现若干个黄色斑点，用e试剂显色，硅胶板出现粉色斑点，说明当丙酮浓度大于41％时将呋甾皂苷和螺甾皂苷一起洗脱下来。
具体取干燥蒺藜果实3kg粉碎，用8倍水煎煮提取3次，煎煮时间分别为2h、1.5h、1h，合并提取液，过滤，浓缩，过hp20大孔吸附树脂柱吸附，用去离子水洗至无色，用30％的甲醇溶液将呋甾皂苷洗脱完全，再用95％的甲醇溶液将螺甾皂苷洗脱完全，分别减压回收溶剂，干燥，得蒺藜总呋甾皂苷12.3克，蒺藜总螺甾皂苷17.8克。
实施例5
取干燥蒺藜果实3kg粉碎，用8倍水煎煮提取3次，煎煮时间分别为2h、1.5h、1h，合并提取液，过滤，浓缩，过d4020大孔吸附树脂柱吸附，用去离子水洗至无色，用10倍柱体积的0.5％氢氧化钠水溶液洗脱，再用水洗至中性，然后用35％的乙醇溶液将呋甾皂苷洗脱完全，再用75％的乙醇溶液将螺甾皂苷洗脱完全，分别减压回收溶剂，干燥，得蒺藜总呋甾皂苷12.0克，蒺藜总螺甾皂苷17.5克。
实施例6
取干燥蒺藜果实3kg粉碎，用8倍水煎煮提取3次，煎煮时间分别为2h、1.5h、1h，合并提取液，过滤，浓缩，过ab-8大孔吸附树脂柱吸附，用去离子水洗至无色，用10倍柱体积的15％的乙醇溶液洗脱，然后用35％的乙醇溶液将呋甾皂苷洗脱完全，再用85％的乙醇溶液将螺甾皂苷洗脱完全，分别减压回收溶剂，干燥，得蒺藜总呋甾皂苷11.5克，蒺藜总螺甾皂苷17.9克。
实施例7
取干燥蒺藜果实3kg粉碎，用8倍水煎煮提取3次，煎煮时间分别为2h、1.5h、1h，合并提取液，过滤，浓缩，过ab-8大孔吸附树脂柱吸附，用去离子水洗至无色，用10倍柱体积的0.5％氢氧化钠水溶液洗脱，再用水洗至中性，接着用10倍柱体积的15％的乙醇溶液洗脱，然后用35％的乙醇溶液将呋甾皂苷洗脱完全，再用85％的乙醇溶液将螺甾皂苷洗脱完全，分别减压回收溶剂，干燥，得蒺藜总呋甾皂苷11.2克，蒺藜总螺甾皂苷17.8克。
实施例8
取新鲜蒺藜果实15kg捣碎，用10倍的85％乙醇回流提取3次，回流时间分别为2h、1.5h、1h，合并提取液，过滤，减压回收溶剂，过ab-8大孔吸附树脂柱吸附，用去离子水洗至无色，用10倍柱体积的15％的乙醇溶液洗脱，然后用35％的乙醇溶液将呋甾皂苷洗脱完全，再用85％的乙醇溶液将螺甾皂苷洗脱完全，分别减压回收溶剂，干燥，得蒺藜总呋甾皂苷18.5克，蒺藜总螺甾皂苷23.9克。
实施例9
取新鲜蒺藜地上部分13kg粉碎，用8倍水煎煮提取3次，煎煮时间分别为2h、1.5h、1h，合并提取液，过滤，用10倍的85％乙醇回流提取3次，回流时间分别为2h、1.5h、1h，合并提取液，过滤，减压回收溶剂，过d101大孔吸附树脂柱吸附，用去离子水洗至无色，用10倍柱体积的15％的乙醇溶液洗脱，然后用35％的乙醇溶液将呋甾皂苷洗脱完全，再用85％的乙醇溶液将螺甾皂苷洗脱完全，分别减压回收溶剂，干燥，得蒺藜总呋甾皂苷18.4克，蒺藜总螺甾皂苷20.3克。