本发明涉及一种水溶性丝素丝胶复合美容产品的制备方法。
背景技术：
蚕丝中提取得到的丝素蛋白有很好的成膜性，可以做成丝素片状面膜。丝素片状面膜可以用水或美容液溶解后直接涂在脸上成为面膜，护肤一定时间后用清水洗脱。丝素片状面膜的优点是：有润肤、修复、清洁的美容效果，如申请号为201611044392.7的中国专利；因为含水分很少，不需要添加防腐剂等化学物质，更有益于皮肤保养；不需要面膜衬纸，有利于环保。蚕丝中提取得到的另一种蛋白是丝胶蛋白，没有成膜性。但是丝胶蛋白比丝素蛋白含有更多的亲水氨基酸残基，有更好的保湿滋润皮肤的作用，添加到化妆品中有提高保湿滋润效果的作用。提取丝胶蛋白
丝胶中含有水溶性较好的丝胶蛋白
将丝胶蛋白降解成为丝胶肽，一般用碱解或酶解的方法。但是这些方法在降解后，很难将添加物再分离出来。这些添加物的存在会影响丝胶肽用于护肤品的安全性。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种设计合理的水溶性丝素丝胶复合美容产品的制备方法，通过将丝胶肽添加到丝素片状面膜中，提高现有丝素片状面膜的保湿功效和滋润皮肤的功效。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种水溶性丝素丝胶复合美容产品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）以春茧鲜茧为原料，剔除受污染的茧子，剥去茧衣，去除蚕蛹和蜕皮，将茧壳扯松，成丝纤维；
（2）将去离子水煮沸，放入步骤（1）中得到的丝纤维，1l去离子水中放入丝纤维的重量为10～50g；再煮沸10分钟，取出丝纤维，得到丝胶溶液；将得到的丝胶溶液在冷却前旋转蒸发浓缩得到丝胶浓缩液，然后进行冷藏，旋转蒸发浓缩温度为50～90℃，转速为60～120转/分；同时，将提取出的丝素用清水洗净，干燥备用；
（3）将丝胶浓缩液冷藏24小时，使其形成丝胶凝胶，然后进行丝胶肽溶液的制备；
（4）将丝胶凝胶放入破碎装置中粉碎5～30分钟，在20000转/分的条件下高速立体切削，破碎装置每工作20秒～1分钟间歇5秒；同时加以超声波辅助5～30分钟，超声设备每工作20秒～1分钟间歇5秒，功率为1000～1800w，频率为20～25khz；在高速强力的切削和震荡粉碎作用下，丝胶凝胶被粉碎重回液体状态，得到液态丝胶；
（5）在液态丝胶中加入新制备的丝胶浓缩液，充分搅拌均匀后冷藏48小时，使其再度形成凝胶状态，1l液态丝胶中加入新制备的丝胶浓缩液为200～300ml；
（6）重复（4）的步骤，得到丝胶肽溶液；
（7）再次重复（5）和（6）；
（8）用na2co3水溶液精炼步骤（2）中得到的备用丝素，进行丝素溶液的制备，时间为30分种，精练后用蒸馏水充分洗净，自然干燥，得到丝素纤维；用cacl2水溶液溶解所述丝素纤维，时间为10分钟；将溶解后得到的溶液灌入分子量为12000～14000的纤维素透析膜中，在流水中透析3日；将透析后的溶液风干浓缩，得到丝素蛋白溶液；
（9）在步骤（8）中得到的丝素蛋白溶液中加入步骤（7）中得到丝胶肽溶液，进行丝素丝胶复合膜的制备，丝素蛋白溶液与丝胶肽溶液的重量比为7:3～9:1；用搅拌机均匀混合，得到混合液，搅拌机转速为60～120转/分；
（10）将步骤（9）中得到的混合液在模板上干燥成膜，得到水溶性的丝素丝胶复合片状美容面膜，干燥温度为40～60℃，相对湿度为20～40%。
设计合理，采用物理方法来降解丝胶蛋白，得到低分子量的丝胶肽；在降解过程中没有添加其他化合物，能得到高纯度的丝胶肽。
进一步而言，在步骤（2）中，丝胶溶液在冷却前旋转蒸发浓缩得到浓度为4～6%的丝胶浓缩液，然后在4℃的条件下进行冷藏。丝胶中水溶性较好的丝胶蛋白溶液容易形成凝胶，在5%左右的低浓度下，丝胶蛋白大分子伸展开来，在凝胶内形成网状形态。因为丝胶蛋白凝胶的特殊形态，使得有可能利用物理的方法通过对凝胶切割震荡碎化，达到降解丝胶蛋白的效果。冷藏利于丝胶溶液形成凝胶状态，便于用物理的方法将其破碎，达到降解的目的。
进一步而言，在步骤（1），用开绵机将茧壳扯松；在步骤（4）中，所述破碎装置为带超声波功能的破壁机。对丝胶蛋白进行破碎的同时超声震荡，增强了破碎效果。
进一步而言，在步骤（8）中，用5g/l的na2co3水溶液精练备用丝素，精练温度为100℃，浴比为1:100。
进一步而言，在步骤（8）中，用1000g/l的cacl2水溶液溶解丝素纤维，溶解温度为98℃，浴比为1:25。
进一步而言，在步骤（8）中，得到丝素蛋白溶液的浓度为4～6%。丝素蛋白溶液与上述丝胶肽溶液相混合可制备出水溶性很好的混合片状面膜，发挥保湿润肤的作用。
进一步而言，在步骤（10）中，混合液在聚氯乙烯模板上干燥成膜。
一种水溶性丝素丝胶复合美容面膜，其特征在于，所述水溶性丝素丝胶复合美容面膜使用如上所述的水溶性丝素丝胶复合美容产品的制备方法制得。制得的面膜具有很好的保湿润肤作用。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：本发明采用物理的方法来降解丝胶蛋白，没有添加其他化合物，得到的是高纯度丝胶肽。采用反复削切和震荡相结合的方法，可以得到平均分子量3000左右的丝胶肽，将这样的丝胶肽与丝素蛋白混合，可以制备出水溶性很好的混合片状面膜，发挥保湿润肤的作用。本发明解决了现有方法中降解丝胶蛋白需要添加其他化合物，又无法将这些化合物与丝胶肽进行分离的缺陷；同时，将丝胶肽添加到丝素片状面膜中，提高了现有丝素片状面膜的保湿功效和滋润皮肤的功效。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1。
一种水溶性丝素丝胶复合美容产品的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）以春茧鲜茧为原料，剔除受污染的茧子，剥去茧衣，去除蚕蛹和蜕皮，用开绵机将茧壳扯松，成丝纤维；
（2）将去离子水煮沸，放入步骤（1）中得到的丝纤维，1l去离子水中放入丝纤维的重量为10g；再煮沸10分钟，取出丝纤维，得到丝胶溶液；将得到的丝胶溶液在冷却前旋转蒸发浓缩得到浓度为5%的丝胶浓缩液，然后置于4℃下进行冷藏，旋转蒸发浓缩温度为50℃，转速为60转/分；同时，将提取出的丝素用清水洗净，干燥备用；
（3）将丝胶浓缩液冷藏24小时，使其形成丝胶凝胶，然后进行丝胶肽溶液的制备；
（4）将丝胶凝胶放入带超声波功能的破壁机中粉碎30分钟，在20000转/分的条件下高速立体切削，破壁机每工作1分钟间歇5秒；同时加以超声波辅助30分钟，超声设备每工作1分钟间歇5秒，功率为1000w，频率为20khz；在高速强力的切削和震荡粉碎作用下，丝胶凝胶被粉碎重回液体状态，得到液态丝胶；
（5）在液态丝胶中加入新制备的丝胶浓缩液，充分搅拌均匀后冷藏48小时，使其再度形成凝胶状态，1l液态丝胶中加入新制备的丝胶浓缩液为200ml；
（6）重复（4）的步骤，得到丝胶肽溶液；
（7）再次重复（5）和（6）；
（8）用5g/lna2co3水溶液精炼步骤（2）中得到的备用丝素，进行丝素溶液的制备，时间为30分种，精练温度为100℃，浴比为1:100，精练后用蒸馏水充分洗净，自然干燥，得到丝素纤维；用1000g/lcacl2水溶液溶解所述丝素纤维，时间为10分钟，溶解温度为98℃，浴比为1:25；将溶解后得到的溶液灌入分子量为12000的纤维素透析膜中，在流水中透析3日；将透析后的溶液风干浓缩，得到浓度为5%的丝素蛋白溶液；
（9）在步骤（8）中得到的丝素蛋白溶液中加入步骤（7）中得到丝胶肽溶液，进行丝素丝胶复合膜的制备，丝素蛋白溶液与丝胶肽溶液的重量比为7:3；用搅拌机均匀混合，得到混合液，搅拌机转速为60转/分；
（10）将步骤（9）中得到的混合液在在聚氯乙烯模板上干燥成膜，得到水溶性的丝素丝胶复合片状美容面膜，干燥温度为40℃，相对湿度为20%。
实施例2。
一种水溶性丝素丝胶复合美容产品的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）以春茧鲜茧为原料，剔除受污染的茧子，剥去茧衣，去除蚕蛹和蜕皮，用开绵机将茧壳扯松，成丝纤维；
（2）将去离子水煮沸，放入步骤（1）中得到的丝纤维，1l去离子水中放入丝纤维的重量为20g；再煮沸10分钟，取出丝纤维，得到丝胶溶液；将得到的丝胶溶液在冷却前旋转蒸发浓缩得到浓度为6%的丝胶浓缩液，然后置于5℃下进行冷藏，旋转蒸发浓缩温度为60℃，转速为80转/分；同时，将提取出的丝素用清水洗净，干燥备用；
（3）将丝胶浓缩液冷藏24小时，使其形成丝胶凝胶，然后进行丝胶肽溶液的制备；
（4）将丝胶凝胶放入带超声波功能的破壁机中粉碎5分钟，在20000转/分的条件下高速立体切削，破壁机每工作20秒间歇5秒；同时加以超声波辅助5分钟，超声设备每工作20秒间歇5秒，功率为1200w，频率为22khz；在高速强力的切削和震荡粉碎作用下，丝胶凝胶被粉碎重回液体状态，得到液态丝胶；
（5）在液态丝胶中加入新制备的丝胶浓缩液，充分搅拌均匀后冷藏48小时，使其再度形成凝胶状态，1l液态丝胶中加入新制备的丝胶浓缩液为240ml；
（6）重复（4）的步骤，得到丝胶肽溶液；
（7）再次重复（5）和（6）；
（8）用na2co3水溶液精炼步骤（2）中得到的备用丝素，进行丝素溶液的制备，时间为30分种，精练温度为100℃，浴比为1:100，精练后用蒸馏水充分洗净，自然干燥，得到丝素纤维；用cacl2水溶液溶解所述丝素纤维，时间为10分钟，溶解温度为100℃，浴比为1:25；将溶解后得到的溶液灌入分子量为14000的纤维素透析膜中，在流水中透析3日；将透析后的溶液风干浓缩，得到浓度为6%的丝素蛋白溶液；
（9）在步骤（8）中得到的丝素蛋白溶液中加入步骤（7）中得到丝胶肽溶液，进行丝素丝胶复合膜的制备，丝素蛋白溶液与丝胶肽溶液的重量比为4:1；用搅拌机均匀混合，得到混合液，搅拌机转速为80转/分；
（10）将步骤（9）中得到的混合液在在聚氯乙烯模板上干燥成膜，得到水溶性的丝素丝胶复合片状美容面膜，干燥温度为50℃，相对湿度为30%。
实施例3。
一种水溶性丝素丝胶复合美容产品的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）以春茧鲜茧为原料，剔除受污染的茧子，剥去茧衣，去除蚕蛹和蜕皮，用开绵机将茧壳扯松，成丝纤维；
（2）将去离子水煮沸，放入步骤（1）中得到的丝纤维，1l去离子水中放入丝纤维的重量为30g；再煮沸10分钟，取出丝纤维，得到丝胶溶液；将得到的丝胶溶液在冷却前旋转蒸发浓缩得到丝胶浓缩液，然后进行冷藏，旋转蒸发浓缩温度为70℃，转速为100转/分；同时，将提取出的丝素用清水洗净，干燥备用；
（3）将丝胶浓缩液冷藏24小时，使其形成丝胶凝胶，然后进行丝胶肽溶液的制备；
（4）将丝胶凝胶放入带超声波功能的破壁机中粉碎20分钟，在20000转/分的条件下高速立体切削，破壁机每工作40秒间歇5秒；同时加以超声波辅助20分钟，超声设备每工作40秒间歇5秒，功率为1400w，频率为25khz；在高速强力的切削和震荡粉碎作用下，丝胶凝胶被粉碎重回液体状态，得到液态丝胶；
（5）在液态丝胶中加入新制备的丝胶浓缩液，充分搅拌均匀后冷藏48小时，使其再度形成凝胶状态，1l液态丝胶中加入新制备的丝胶浓缩液为250ml；
（6）重复（4）的步骤，得到丝胶肽溶液；
（7）再次重复（5）和（6）；
（8）用5g/lna2co3水溶液精炼步骤（2）中得到的备用丝素，进行丝素溶液的制备，时间为30分种，精练后用蒸馏水充分洗净，自然干燥，得到丝素纤维；用1000g/lcacl2水溶液溶解所述丝素纤维，时间为10分钟；将溶解后得到的溶液灌入分子量为13000的纤维素透析膜中，在流水中透析3日；将透析后的溶液风干浓缩，得到丝素蛋白溶液；
（9）在步骤（8）中得到的丝素蛋白溶液中加入步骤（7）中得到丝胶肽溶液，进行丝素丝胶复合膜的制备，丝素蛋白溶液与丝胶肽溶液的重量比为5:1；用搅拌机均匀混合，得到混合液，搅拌机转速为100转/分；
（10）将步骤（9）中得到的混合液在在聚氯乙烯模板上干燥成膜，得到水溶性的丝素丝胶复合片状美容面膜，干燥温度为60℃，相对湿度为40%。
实施例4。
一种水溶性丝素丝胶复合美容产品的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）以春茧鲜茧为原料，剔除受污染的茧子，剥去茧衣，去除蚕蛹和蜕皮，用开绵机将茧壳扯松，成丝纤维；
（2）将去离子水煮沸，放入步骤（1）中得到的丝纤维，1l去离子水中放入丝纤维的重量为40g；再煮沸10分钟，取出丝纤维，得到丝胶溶液；将得到的丝胶溶液在冷却前旋转蒸发浓缩得到浓度为4%的丝胶浓缩液，然后置于3℃下进行冷藏，旋转蒸发浓缩温度为80℃，转速为120转/分；同时，将提取出的丝素用清水洗净，干燥备用；
（3）将丝胶浓缩液冷藏24小时，使其形成丝胶凝胶，然后进行丝胶肽溶液的制备；
（4）将丝胶凝胶放入带超声波功能的破壁机中粉碎10分钟，在20000转/分的条件下高速立体切削，破壁机每工作30秒间歇5秒；同时加以超声波辅助10分钟，超声设备每工作30秒间歇5秒，功率为1800w，频率为23khz；在高速强力的切削和震荡粉碎作用下，丝胶凝胶被粉碎重回液体状态，得到液态丝胶；
（5）在液态丝胶中加入新制备的丝胶浓缩液，充分搅拌均匀后冷藏48小时，使其再度形成凝胶状态，1l液态丝胶中加入新制备的丝胶浓缩液为280ml；
（6）重复（4）的步骤，得到丝胶肽溶液；
（7）再次重复（5）和（6）；
（8）用5g/lna2co3水溶液精炼步骤（2）中得到的备用丝素，进行丝素溶液的制备，时间为30分种，精练温度为98℃，精练后用蒸馏水充分洗净，自然干燥，得到丝素纤维；用1000g/lcacl2水溶液溶解所述丝素纤维，时间为10分钟，溶解温度为100℃；将溶解后得到的溶液灌入分子量为12500的纤维素透析膜中，在流水中透析3日；将透析后的溶液风干浓缩，得到浓度为4%的丝素蛋白溶液；
（9）在步骤（8）中得到的丝素蛋白溶液中加入步骤（7）中得到丝胶肽溶液，进行丝素丝胶复合膜的制备，丝素蛋白溶液与丝胶肽溶液的重量比为6:1；用搅拌机均匀混合，得到混合液，搅拌机转速为120转/分；
（10）将步骤（9）中得到的混合液在在聚氯乙烯模板上干燥成膜，得到水溶性的丝素丝胶复合片状美容面膜，干燥温度为60℃，相对湿度为35%。
实施例5。
一种水溶性丝素丝胶复合美容产品的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）以春茧鲜茧为原料，剔除受污染的茧子，剥去茧衣，去除蚕蛹和蜕皮，用开绵机将茧壳扯松，成丝纤维；
（2）将去离子水煮沸，放入步骤（1）中得到的丝纤维，1l去离子水中放入丝纤维的重量为50g；再煮沸10分钟，取出丝纤维，得到丝胶溶液；将得到的丝胶溶液在冷却前旋转蒸发浓缩得到丝胶浓缩液，然后进行冷藏，旋转蒸发浓缩温度为90℃，转速为110转/分；同时，将提取出的丝素用清水洗净，干燥备用；
（3）将丝胶浓缩液冷藏24小时，使其形成丝胶凝胶，然后进行丝胶肽溶液的制备；
（4）将丝胶凝胶放入带超声波功能的破壁机中粉碎15分钟，在20000转/分的条件下高速立体切削，破壁机每工作50秒间歇5秒；同时加以超声波辅助15分钟，超声设备每工作50秒间歇5秒，功率为1600w，频率为25khz；在高速强力的切削和震荡粉碎作用下，丝胶凝胶被粉碎重回液体状态，得到液态丝胶；
（5）在液态丝胶中加入新制备的丝胶浓缩液，充分搅拌均匀后冷藏48小时，使其再度形成凝胶状态，1l液态丝胶中加入新制备的丝胶浓缩液为300ml；
（6）重复（4）的步骤，得到丝胶肽溶液；
（7）再次重复（5）和（6）；
（8）用na2co3水溶液精炼步骤（2）中得到的备用丝素，进行丝素溶液的制备，时间为30分种，精练后用蒸馏水充分洗净，自然干燥，得到丝素纤维；用cacl2水溶液溶解所述丝素纤维，时间为10分钟；将溶解后得到的溶液灌入分子量为14000的纤维素透析膜中，在流水中透析3日；将透析后的溶液风干浓缩，得到丝素蛋白溶液；
（9）在步骤（8）中得到的丝素蛋白溶液中加入步骤（7）中得到丝胶肽溶液，进行丝素丝胶复合膜的制备，丝素蛋白溶液与丝胶肽溶液的重量比为9:1；用搅拌机均匀混合，得到混合液，搅拌机转速为110转/分；
（10）将步骤（9）中得到的混合液在在聚氯乙烯模板上干燥成膜，得到水溶性的丝素丝胶复合片状美容面膜，干燥温度为55℃，相对湿度为40%。
虽然本发明以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。