本发明涉及动物有效部位的制备方法，更具体地说，涉及一种鹿角胶制备方法。
背景技术
鹿角为鹿科动物马鹿或梅花鹿已骨化的角或锯茸后翌年春季脱落的角基，分别习称“马鹿角”、“梅花鹿角”、“鹿角脱盘”。分布于新疆、青海、东北三省等地。据《神农本草经》记载，鹿角盘具有温补肝肾、活血消肿、治阴症疮疡、乳痈初起、瘀血肿痛等功效。现代研究表明，鹿角盘具有抗氧化、抗疲劳、免疫调节、抗肿瘤、抗炎镇痛、治疗骨质疏松、乳腺增生等作用。但是，由于鹿角是鹿茸骨化后的产物，质地非常坚硬，不易粉碎，使得提取、分离较为困难，直接限制了人们对它的深入研究及其应用，因此，市场上关于鹿角的加工制品较为罕见。
有鉴于此，现有技术中需要一种鹿角胶制备方法。
技术实现要素：
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种工艺简单、提取收率高的鹿角的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种鹿角胶制备方法，包括如下步骤：
①提取前处理：鹿角锯段，浸泡洗净，备用；
②提取：第一次加入1.2~3倍水，熬取胶汁3.5~5.5小时，将胶汁过滤打入贮罐1沉淀；第二次加入0.9~2.2倍水，熬取胶汁2.5~4.5小时，将胶汁打入贮罐2沉淀；第三次加入0.9~1.1倍水，熬取胶汁0.5~2.5小时，将胶汁打入贮罐3沉淀；
③合并胶汁：贮罐1、贮罐2、贮罐3沉淀后，合并胶汁，备用；
④分离、浓缩：合并后胶汁经分离机分离，再浓缩至相对密度1.0~1.2，转入提沫工序；
⑤提沫：浓缩后胶汁经过滤提沫至胶汁相对密度为1.25~1.28，冰糖加纯化水溶解过滤加入胶汁中，再将豆油、黄酒经过滤加入胶汁中，备用；
⑥总混收胶、凝胶：将步骤⑤得到胶汁液加热浓缩至“挂旗”状态，停气，搅拌，沉淀，注入胶盒内，放于凝胶室，待胶液凝固成胶坨；
⑦切胶、晾胶：将步骤⑥得到的胶坨切制成符合产品规格的胶块，晾干，擦胶，包装，即得。
上述鹿角的制备方法中：
所述的步骤①，鹿角锯段为锯成每段长3~3厘米的鹿角。
所述的步骤②中的“倍”是以鹿角的重量为基准的；
所述的步骤②为：②提取：第一次加入2.5~3倍水，熬取胶汁4.5~5.5小时，将胶汁过滤打入贮罐1沉淀；第二次加入1.8~2.2倍水，熬取胶汁3.5~4.5小时，将胶汁打入贮罐2沉淀；第三次加入0.9~1.1倍水，熬取胶汁1.5~2.5小时，将胶汁打入贮罐3沉淀。
所述的步骤④相对密度为相对于水的密度（1.0g/ml）,优选浓缩至相对密度1.09~1.12。
所述的步骤④中，浓缩为减压浓缩，压力为1000~2000pa。
所述的步骤⑤中，按重量计，鹿角:冰糖:豆油:黄酒为100:1.2~1.3:1.1~1.2:0.40~0.50
作为本发明的进一步改进，所述的步骤②为加压提取，具体为②加压提取：第一次加入1.2~1.6倍水，控制压力2~2.5atm熬取胶汁3.5~4.5小时，将胶汁过滤打入贮罐1沉淀；第二次加入0.9~1.1倍水，控制压力2~2.5atm熬取胶汁2.5~3.5小时，将胶汁打入贮罐2沉淀；第三次加入0.9~1.1倍水，控制压力2~2.5atm熬取胶汁0.5~1.5小时，将胶汁打入贮罐3沉淀。
所述的步骤③中，还包括加入缓冲液调节至7.5~8.0，所述的缓冲液优选磷酸盐缓冲液。
本发明针对鹿角质地坚硬、难提取的特点，通过调控提取压力使水处于亚临界状态，有效的降低了水的极性和黏度，促进了目标物的溶出速度，提高了提取效率。
本发明的步骤②为加压提取，在提取体系内部创造一个高温、高压的反应环境，使水处于亚临界（温度在120~130度之间）状态，表现出高活性、高传质速率的特点。一方面是由于温度的升高，加快了分子的扩散速度，使水和鹿角之间充分接触，促进了整个提取过程的质量转移。此外提取温度超过100度，水处于亚临近状态，与普通水相比，水的介电常数、表面张力和黏度都显著降低，水分子之间的氢键减弱，极性减小，提高了提取产物鹿角胶在水中的溶解性和传质系数。同时，压力升高，体系内的饱和蒸汽压升高，有助于提高水对鹿角穿透能力，缩短水在鹿角的提取时提取时间。
本发明在步骤③加入缓冲盐溶液调节ph至7.5~8.0，鹿角胶在ph值7.5~8.0下，鹿角胶稳定，在后续的提沫及加热浓缩过程中，避免进一步降解，有效的提高鹿角胶的提取率。
与现有技术相比，本发明取得了有益效果：
1）本发明针对鹿角，采取加压提取的工艺，使得鹿角的提取率显著增高，杂质成分显著降低，收率显著提高。
2）本发明工艺简单、具有节能、高效、环保等优点。
具体实施方式
本发明公开了鹿角胶制备方法，本领域技术人员可以借鉴本发明的内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明范围内。本发明的应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
以下通过实施例来进一步阐述本发明，但实施例不对本发明做任何限定。
下述实施例中的试验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的原料、试剂材料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。
实施例中涉及的指标及其计算方法：
收率：制备得到鹿角胶与鹿角重量比，以百分比计。
性状本品呈扁方形块。黄棕色或红棕色，半透明。
水中不溶物：取本品1.0g，加水10ml，加热溶解，将溶液移入已恒重的10ml离心管中，离心，去除管壁浮油，倾去上清液，沿管壁加入温水至刻度，离心。如此清洗3次，倾去上清液，离心管在105℃加热2小时，取出，置干燥器30分钟，精密称定，计算。本品水中不溶物不得过2.0%。
含量测定：本品按干燥品计算，l-羟脯氨酸不低于6.6%，甘氨酸不低于13.3%，丙氨酸不低于5.2%，l-脯氨酸不低于7.5%。
实施例1：鹿角胶制备方法
原辅料配比：
鹿角25kg豆油310g冰糖280g黄酒110g
制备方法
①提取前处理：鹿角锯段，每段长2~3厘米，加水浸泡洗净，备用；
②提取：第一次加入3倍水，熬取胶汁5.0小时，将胶汁过滤打入贮罐1沉淀；第二次加入2倍水，熬取胶汁4小时，将胶汁打入贮罐2沉淀；第三次加入1倍水，熬取胶汁2小时，将胶汁打入贮罐3沉淀。
③合并胶汁：贮罐1、贮罐2、贮罐3沉淀后，合并胶汁，备用。
④分离、浓缩：合并后胶汁经分离机分离，压力为1000pa，减压浓缩至相对密度1.10，转入提沫工序。
⑤提沫：浓缩后胶汁经过滤提沫至胶汁相对密度为1.25，冰糖加纯化水溶解过滤加入胶汁中，再将豆油、黄酒经过滤加入胶汁中，备用。
⑥总混收胶、凝胶：将步骤⑤得到胶汁液加热浓缩至“挂旗”状态，停气，搅拌，沉淀，注入胶盒内，放于凝胶室，待胶液凝固成胶坨。
⑦切胶、晾胶：将步骤⑥得到的胶坨切制成符合产品规格的胶块，晾干，擦胶，包装，即得。
实施例2：鹿角胶制备方法
原辅料配比：
鹿角25kg豆油300g冰糖275黄酒100g
制备方法
①提取前处理：鹿角锯段，每段长1~2厘米，加水浸泡洗净，备用；
②提取：第一次加入2.5倍水，熬取胶汁5.5小时，将胶汁过滤打入贮罐1沉淀；第二次加入1.8倍水，熬取胶汁4.5小时，将胶汁打入贮罐2沉淀；第三次加入1.1倍水，熬取胶汁2.5小时，将胶汁打入贮罐3沉淀。
③合并胶汁：贮罐1、贮罐2、贮罐3沉淀后，合并胶汁，备用。
④分离、浓缩：合并后胶汁经分离机分离，压力为1500pa，减压浓缩至相对密度1.10，转入提沫工序。
⑤提沫：浓缩后胶汁经过滤提沫至胶汁相对密度为1.26，冰糖加纯化水溶解过滤加入胶汁中，再将豆油、黄酒经过滤加入胶汁中，备用。
⑥总混收胶、凝胶：将步骤⑤得到胶汁液加热浓缩至“挂旗”状态，停气，搅拌，沉淀，注入胶盒内，放于凝胶室，待胶液凝固成胶坨。
⑦切胶、晾胶：将步骤⑥得到的胶坨切制成符合产品规格的胶块，晾干，擦胶，包装，即得。
实施例3：鹿角胶制备方法
原辅料配比：
鹿角25kg豆油325g冰糖300g黄酒125g
制备方法
①提取前处理：鹿角锯段，每段长2~3厘米，加水浸泡洗净，备用；
②提取：第一次加入3倍水，熬取胶汁4.5小时，将胶汁过滤打入贮罐1沉淀；第二次加入2.2倍水，熬取胶汁3.5小时，将胶汁打入贮罐2沉淀；第三次加入0.9倍水，熬取胶汁1.5小时，将胶汁打入贮罐3沉淀。
③合并胶汁：贮罐1、贮罐2、贮罐3沉淀后，合并胶汁，备用。
④分离、浓缩：合并后胶汁经分离机分离，压力为2000pa，减压浓缩至相对密度1.20，转入提沫工序。
⑤提沫：浓缩后胶汁经过滤提沫至胶汁相对密度为1.28，冰糖加纯化水溶解过滤加入胶汁中，再将豆油、黄酒经过滤加入胶汁中，备用。
⑥总混收胶、凝胶：将步骤⑤得到胶汁液加热浓缩至“挂旗”状态，停气，搅拌，沉淀，注入胶盒内，放于凝胶室，待胶液凝固成胶坨。
⑦切胶、晾胶：将步骤⑥得到的胶坨切制成符合产品规格的胶块，晾干，擦胶，包装，即得。
实施例4：鹿角胶制备方法
原辅料配比：
鹿角25kg豆油310g冰糖280g黄酒110g
制备方法
①提取前处理：鹿角锯段，每段长2~3厘米，加水浸泡洗净，备用；
②加压提取：第一次加入1.5倍水，控制压力2atm熬取胶汁4.0小时，将胶汁过滤打入贮罐1沉淀；第二次加入1.0倍水，控制压力2atm熬取胶汁3小时，将胶汁打入贮罐2沉淀；第三次加入1倍水，控制压力2atm熬取胶汁1小时，将胶汁打入贮罐3沉淀。
③合并胶汁：贮罐1、贮罐2、贮罐3沉淀后，合并胶汁，备用。
④分离、浓缩：合并后胶汁经分离机分离，压力为1000pa，减压浓缩至相对密度1.10，转入提沫工序。
⑤提沫：浓缩后胶汁经过滤提沫至胶汁相对密度为1.25，冰糖加纯化水溶解过滤加入胶汁中，再将豆油、黄酒经过滤加入胶汁中，备用。
⑥总混收胶、凝胶：将步骤⑤得到胶汁液加热浓缩至“挂旗”状态，停气，搅拌，沉淀，注入胶盒内，放于凝胶室，待胶液凝固成胶坨。
⑦切胶、晾胶：将步骤⑥得到的胶坨切制成符合产品规格的胶块，晾干，擦胶，包装，即得。
实施例5：鹿角胶制备方法
原辅料配比：
鹿角25kg豆油300g冰糖275黄酒100g
制备方法
①提取前处理：鹿角锯段，每段长1~2厘米，加水浸泡洗净，备用；
②加压提取：第一次加入1.6倍水，控制压力2.5atm熬取胶汁3.5小时，将胶汁过滤打入贮罐1沉淀；第二次加入1.1倍水，控制压力2.5atm熬取胶汁2.5小时，将胶汁打入贮罐2沉淀；第三次加入1.1倍水，控制压力2.5atm熬取胶汁0.5小时，将胶汁打入贮罐3沉淀。
③合并胶汁：贮罐1、贮罐2、贮罐3沉淀后，合并胶汁，备用。
④分离、浓缩：合并后胶汁经分离机分离，压力为1500pa，减压浓缩至相对密度1.10，转入提沫工序。
⑤提沫：浓缩后胶汁经过滤提沫至胶汁相对密度为1.26，冰糖加纯化水溶解过滤加入胶汁中，再将豆油、黄酒经过滤加入胶汁中，备用。
⑥总混收胶、凝胶：将步骤⑤得到胶汁液加热浓缩至“挂旗”状态，停气，搅拌，沉淀，注入胶盒内，放于凝胶室，待胶液凝固成胶坨。
⑦切胶、晾胶：将步骤⑥得到的胶坨切制成符合产品规格的胶块，晾干，擦胶，包装，即得。
实施例6：鹿角胶制备方法
原辅料配比：
鹿角25kg豆油325g冰糖300g黄酒125g
制备方法
①提取前处理：鹿角锯段，每段长2~3厘米，加水浸泡洗净，备用；
②加压提取：第一次加入1.2倍水，控制压力2.2atm熬取胶汁4.5小时，将胶汁过滤打入贮罐1沉淀；第二次加入0.9倍水，控制压力2.2atm熬取胶汁3.5小时，将胶汁打入贮罐2沉淀；第三次加入0.9倍水，控制压力2.2atm熬取胶汁1.5小时，将胶汁打入贮罐3沉淀。
③合并胶汁：贮罐1、贮罐2、贮罐3沉淀后，合并胶汁，备用。
④分离、浓缩：合并后胶汁经分离机分离，压力为2000pa，减压浓缩至相对密度1.20，转入提沫工序。
⑤提沫：浓缩后胶汁经过滤提沫至胶汁相对密度为1.28，冰糖加纯化水溶解过滤加入胶汁中，再将豆油、黄酒经过滤加入胶汁中，备用。
⑥总混收胶、凝胶：将步骤⑤得到胶汁液加热浓缩至“挂旗”状态，停气，搅拌，沉淀，注入胶盒内，放于凝胶室，待胶液凝固成胶坨。
⑦切胶、晾胶：将步骤⑥得到的胶坨切制成符合产品规格的胶块，晾干，擦胶，包装，即得。
实施例7：鹿角胶制备方法
原辅料配比：
鹿角25kg豆油310g冰糖280g黄酒110g
制备方法
①提取前处理：鹿角锯段，每段长2~3厘米，加水浸泡洗净，备用；
②提取：第一次加入3倍水，熬取胶汁5.0小时，将胶汁过滤打入贮罐1沉淀；第二次加入2倍水，熬取胶汁4小时，将胶汁打入贮罐2沉淀；第三次加入1倍水，熬取胶汁2小时，将胶汁打入贮罐3沉淀。
③合并胶汁：贮罐1、贮罐2、贮罐3沉淀后，合并胶汁，加入0.2m磷酸氢二钠–磷酸二氢钠缓冲液调节ph至8.0，备用；
④分离、浓缩：合并后胶汁经分离机分离，压力为1000pa，减压浓缩至相对密度1.10，转入提沫工序。
⑤提沫：浓缩后胶汁经过滤提沫至胶汁相对密度为1.25，冰糖加纯化水溶解过滤加入胶汁中，再将豆油、黄酒经过滤加入胶汁中，备用。
⑥总混收胶、凝胶：将步骤⑤得到胶汁液加热浓缩至“挂旗”状态，停气，搅拌，沉淀，注入胶盒内，放于凝胶室，待胶液凝固成胶坨，备用。
⑦切胶、晾胶：将步骤⑥得到的胶坨切制成符合产品规格的胶块，晾干，擦胶，包装，即得。
实施例8：鹿角胶制备方法
原辅料配比：
鹿角25kg豆油300g冰糖275黄酒100g
制备方法
①提取前处理：鹿角锯段，每段长1~2厘米，加水浸泡洗净，备用；
②提取：第一次加入2.5倍水，熬取胶汁5.5小时，将胶汁过滤打入贮罐1沉淀；第二次加入1.8倍水，熬取胶汁4.5小时，将胶汁打入贮罐2沉淀；第三次加入1.1倍水，熬取胶汁2.5小时，将胶汁打入贮罐3沉淀。
③合并胶汁：贮罐1、贮罐2、贮罐3沉淀后，合并胶汁，加入0.05m磷酸氢二钠–磷酸二氢钠缓冲液调节ph至7.5，备用。
④分离、浓缩：合并后胶汁经分离机分离，压力为1500pa，减压浓缩至相对密度1.10，转入提沫工序。
⑤提沫：浓缩后胶汁经过滤提沫至胶汁相对密度为1.26，冰糖加纯化水溶解过滤加入胶汁中，再将豆油、黄酒经过滤加入胶汁中，备用。
⑥总混收胶、凝胶：将步骤⑤得到胶汁液加热浓缩至“挂旗”状态，停气，搅拌，沉淀，注入胶盒内，放于凝胶室，待胶液凝固成胶坨。
⑦切胶、晾胶：将步骤⑥得到的胶坨切制成符合产品规格的胶块，晾干，擦胶，包装，即得。
实施例9：鹿角胶制备方法
原辅料配比：
鹿角25kg豆油310g冰糖280g黄酒110g
制备方法
①提取前处理：鹿角锯段，每段长2~3厘米，加水浸泡洗净，备用；
②加压提取：第一次加入1.5倍水，控制压力2atm熬取胶汁4.0小时，将胶汁过滤打入贮罐1沉淀；第二次加入1.0倍水，控制压力2atm熬取胶汁3小时，将胶汁打入贮罐2沉淀；第三次加入1倍水，控制压力2atm熬取胶汁1小时，将胶汁打入贮罐3沉淀。
③合并胶汁：贮罐1、贮罐2、贮罐3沉淀后，合并胶汁，加入0.05m磷酸氢二钠–磷酸二氢钠缓冲液调节ph至7.7，备用。
④分离、浓缩：合并后胶汁经分离机分离，压力为1000pa，减压浓缩至相对密度1.10，转入提沫工序。
⑤提沫：浓缩后胶汁经过滤提沫至胶汁相对密度为1.25，冰糖加纯化水溶解过滤加入胶汁中，再将豆油、黄酒经过滤加入胶汁中，备用。
⑥总混收胶、凝胶：将步骤⑤得到胶汁液加热浓缩至“挂旗”状态，停气，搅拌，沉淀，注入胶盒内，放于凝胶室，待胶液凝固成胶坨。
⑦切胶、晾胶：将步骤⑥得到的胶坨切制成符合产品规格的胶块，晾干，擦胶，包装，即得。
实施例10：鹿角胶制备方法
原辅料配比：
鹿角25kg豆油300g冰糖275黄酒100g
制备方法
①提取前处理：鹿角锯段，每段长1~2厘米，加水浸泡洗净，备用；
②加压提取：第一次加入1.6倍水，控制压力2.5atm熬取胶汁3.5小时，将胶汁过滤打入贮罐1沉淀；第二次加入1.1倍水，控制压力2.5atm熬取胶汁2.5小时，将胶汁打入贮罐2沉淀；第三次加入1.1倍水，控制压力2.5atm熬取胶汁0.5小时，将胶汁打入贮罐3沉淀。
③合并胶汁：贮罐1、贮罐2、贮罐3沉淀后，合并胶汁，加入0.2m磷酸氢二钠–磷酸二氢钠缓冲液调节ph至7.7，备用。
④分离、浓缩：合并后胶汁经分离机分离，压力为1500pa，减压浓缩至相对密度1.10，转入提沫工序。
⑤提沫：浓缩后胶汁经过滤提沫至胶汁相对密度为1.26，冰糖加纯化水溶解过滤加入胶汁中，再将豆油、黄酒经过滤加入胶汁中，备用。
⑥总混收胶、凝胶：将步骤⑤得到胶汁液加热浓缩至“挂旗”状态，停气，搅拌，沉淀，注入胶盒内，放于凝胶室，待胶液凝固成胶坨。
⑦切胶、晾胶：将步骤⑥得到的胶坨切制成符合产品规格的胶块，晾干，擦胶，包装，即得。
结果见下表
检测结果：
比例1:鹿角胶制备方法
原辅料配比：
鹿角25kg豆油310g冰糖280g黄酒110g
制备方法
步骤①、③、④、⑤、⑥、⑦同实施例4
对比例1-1：
步骤②：加压提取：第一次加入1.5倍水，控制压力1.5atm熬取胶汁4.0小时，将胶汁过滤打入贮罐1沉淀；第二次加入1.0倍水，控制压力1.5atm熬取胶汁3小时，将胶汁打入贮罐2沉淀；第三次加入1倍水，控制压力1.5atm熬取胶汁1小时，将胶汁打入贮罐3沉淀。
对比例1-2：
步骤②：加压提取：第一次加入1.5倍水，控制压力3atm熬取胶汁4.0小时，将胶汁过滤打入贮罐1沉淀；第二次加入1.0倍水，控制压力3atm熬取胶汁3小时，将胶汁打入贮罐2沉淀；第三次加入1倍水，控制压力3atm熬取胶汁1小时，将胶汁打入贮罐3沉淀。
结果见下表
检测结果：
分析对比例1及实施例1-6可知：当压力低于2atm时，加压提取的效果不明显；收率并没有显著提高；当压力高于2.5atm时，收率得到明显的提高，但是由于压力高，温度高，提取产物出现降解，制备得到的鹿角胶中水中不溶物、含量测定等不符合质量标准。
对比例2：鹿角胶制备方法
原辅料配比：
鹿角25kg豆油310g冰糖280g黄酒110g
制备方法
步骤①、②、④、⑤、⑥、⑦同实施例9
对比例2-1：
步骤③:合并胶汁：贮罐1、贮罐2、贮罐3沉淀后，合并胶汁，加入0.1m柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液调节ph至5.5，备用。
对比例2-2：
步骤③:合并胶汁：贮罐1、贮罐2、贮罐3沉淀后，合并胶汁，加入0.1m柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液调节ph至6.0，备用。
对比例2-3：
步骤③:合并胶汁：贮罐1、贮罐2、贮罐3沉淀后，合并胶汁，加入0.1m柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液调节ph至6.5，备用。
对比例2-4：
步骤③:合并胶汁：贮罐1、贮罐2、贮罐3沉淀后，合并胶汁，加入0.1m氢氧化钠溶液调节ph至8.5，备用。
对比例2-5：
步骤③:合并胶汁：贮罐1、贮罐2、贮罐3沉淀后，合并胶汁，加入0.1m氢氧化钠溶液调节ph至9.0，备用。
结果见下表
检测结果：
分析对比例2及实施例7-10可知：当ph值低于7.5时(例如5.5、6.0、6.5时)或ph值低于8.0时，鹿角胶不稳定，容易降解，提取得到的副产物增多；制备得到的鹿角胶中水中不溶物、含量测定等不符合质量标准。
对比分析实施例1-3及实施例4-6，步骤②采用加压提取的方式，显著的提高了鹿角胶制备方法的收率，显著降低了能耗，其终产品鹿角胶的质量也得到了提升。
对比分析1-2、实施例4-5及实施例7-10，步骤③中调节ph至7.5~8.0；显著的提升了鹿角胶制备方法的收率，显著降低了能耗，终产品鹿角胶的质量也得到了显著的提升。