本发明涉及一种藏天麻破壁饮片的制备方法，属于医药技术领域。
背景技术：
藏天麻，又名独摇芝、合离草、神草、明天麻、白龙，是兰科天麻属多年生草本植物。根状茎肥厚，无绿叶，蒴果倒卵状椭圆形，常以块茎或种子繁殖。其根茎入药，用以治疗头晕目眩、肢体麻木、小儿惊风等症，是名贵药材，与琼珍灵芝合用治疗头痛失眠。藏天麻大都处于野生状态，人工种植的数量少于云贵天麻，在采集的时候也是相当苛刻，必须人手挖出，故市面上比较难见到藏天麻，足见藏天麻的珍贵。
天麻多糖是天麻的重要活性成分，研究表明，天麻多糖具有多种生物活性，包括抗肿瘤作用、保肝护肝、调节脑部缺血、抗氧化、降血压等，主要用于中药新药研究开发和保健品开发；中药显微鉴定显示，天麻中含有大量的糊化多糖，但糊化多糖颗粒大多存在于薄壁细胞内部。因此，要最大量地获得天麻多糖，需要将天麻中的薄壁细胞破碎，使更多的糊化多糖颗粒暴露出来；常用饮片煎煮时有效成分的利用率只有10％～30％左右，即使藏药以粉末形式入药，由于药材细胞壁的存在，有效成分吸收率也不是很高，严重浪费了珍贵药材资源，同时也影响了药效的发挥。
公开号为cn104056074a的专利公开了“一种天麻破壁制剂”方法，包括将天麻粉碎成破壁粉，再进一步通过乙醇-水湿法制粒，并在一定转速下挤压成型，干燥等步骤。该方法干燥温度较高，易破坏天麻多糖等热敏性成分。
公开号为cn104189517a的专利公开了“一种超微破壁天麻组合物及其制备方法”，包括原料选择、原料清洗、蒸煮、切片、二次蒸煮、干燥、超微破壁、制剂等步骤。该方法比较繁琐，并且多次长时间使用高温高压蒸煮原料，易破坏天麻多糖等成分，使有效成分含量降低，活性减弱等不足。
公开号为cn106177515a的专利公开了“天麻破壁饮片的制备方法”，包括药材经过挑拣清洗炮制、干燥、破碎、目筛的粉碎机粉碎、间歇式杀菌、破壁、制粒、干燥等过程。该方法灭菌过程繁琐、耗时，时间成本高，并且粗粉灭菌后在后续操作过程中易受细菌、霉菌等微生物污染，不能确保制粒后产品微生物含量达标。
公开号为cn107802746a的专利公开了“天麻破壁饮片及其制备方法”，该方法获得的天麻破壁饮片浸出物含量偏低，不能充分利用天麻多糖等活性成分。
根据目前的工艺，制备的天麻破壁饮片中天麻多糖等活性成分易被破坏，制备过程易被微生物污染，工艺耗时，天麻多糖等浸出物含量低，溶散程度低。为了提高藏天麻多糖等有效成分的利用率，改善藏天麻的疗效，申请人对藏天麻破壁饮片的制备方法进行改进，开发的藏天麻破壁饮片中天麻多糖提取率更高、破壁率设定标准更具科学性、破壁效果更加有保障，微生物含量更易控制，产品水中溶散更加迅速，具有更多的优势。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种藏天麻破壁饮片的制备方法，本发明方法制备的藏天麻破壁饮片破壁率高、天麻多糖溶出率高、颗粒在水中溶散迅速、药效成分溶出速率快，所得产品更易控制微生物限度，能够保证用药安全和有效。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种藏天麻破壁饮片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将藏天麻经蒸汽爆破技术破碎为粗渣；
(2)将步骤(1)所得的粗渣干燥；然后采用超微粉碎技术破碎为超微粉体，以薄壁细胞为指标性特征细胞确定藏天麻超微粉体破壁率，得到破壁率达标的超微粉体；
(3)将步骤(2)所得的超微粉体加溶剂制粒，干燥、整粒、分装，即得藏天麻破壁饮片。
作为本发明所述藏天麻破壁饮片的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，藏天麻为新鲜的藏天麻药材或经晾晒干燥的藏天麻药材。
作为本发明所述藏天麻破壁饮片的制备方法的优选实施方式，所述经晾晒干燥的藏天麻药材在蒸汽爆破前用水浸泡6～12小时。
作为本发明所述藏天麻破壁饮片的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，蒸汽爆破的压力为1.2～1.8mpa，藏天麻含水率为10～80％，维持压力的时间为1.0～10min。
作为本发明所述藏天麻破壁饮片的制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，粗渣干燥后的水分含量为5～12％。
作为本发明所述藏天麻破壁饮片的制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，以薄壁细胞为指标性特征细胞确定藏天麻超微粉体破壁率，是指以破壁前后薄壁细胞数量为指标计算超微粉体破壁率≥99％。
作为本发明所述藏天麻破壁饮片的制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)和步骤(3)中，干燥方法为减压干燥、真空冷冻干燥中的至少一种。
作为本发明所述藏天麻破壁饮片的制备方法的优选实施方式，所述减压干燥的温度为5～45℃，干燥时间为3～5小时。
作为本发明所述藏天麻破壁饮片的制备方法的优选实施方式，所述真空冷冻干燥的操作为：设定温度为-35～-15℃，抽真空至系统绝对压力为50～100pa后，保持1～5小时进行冷冻干燥，然后加热升温至30～45℃，升华干燥1～10小时。
作为本发明所述藏天麻破壁饮片的制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，整粒是指用上层30目、下层100目筛的震荡整粒机筛分1～3次，制成30～100目之间的颗粒。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明藏天麻破壁饮片的制备方法，破壁率高、破壁率指标易于控制、天麻多糖溶出率高、颗粒在水中的溶散性好、药效成分溶出速率快，所得产品更易控制微生物限度，能够保证用药安全和有效，既可以粉末形式与其它药材粉末配伍入药，也可用水直接冲服，使用方便，生物利用度高，大大地节约了贵重药材资源，提高稀有传统民族药的利用率，保护生态环境和野生藏天麻资源的可持续利用；
(2)本发明的制备方法简单，耗时短、易操作，成本低，适合工业应用。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
取新鲜藏天麻2kg，洗净、蒸汽爆破(蒸汽爆破的压力为1.2mpa，藏天麻含水率为10％，维持压力的时间为1.0min)为粗渣，粗渣经45℃减压干燥3小时后(粗渣干燥后的水分含量为5％)，采用超微粉碎技术破碎为超微粉体，常规检测藏天麻超微粉体中的微生物情况；对比破壁前后薄壁细胞数量，计算破壁率分别为99.6％；加入一定浓度的乙醇制粒，颗粒在40℃减压干燥3小时后，采用上层30目，下层100目的震荡整粒机整粒2次，分装即得藏天麻破壁饮片。
本实施例制备的藏天麻破壁饮片，细菌、霉菌、酵母菌和大肠菌群分别为11、14、10、15cfu/g，符合小于102cfu/g的规定；取藏天麻破壁饮片5g，加入60℃的温水溶散，溶散时间为1.8s；以水为溶剂提取天麻多糖，藏天麻破壁饮片多糖提取得率为85.3％。
实施例2
取新鲜藏天麻2.5kg经洗净、蒸汽爆破(蒸汽爆破的压力为1.8mpa，藏天麻含水率为80％，维持压力的时间为10min)为粗渣，粗渣经45℃减压干燥3小时后(粗渣干燥后的水分含量为12％)，采用超微粉碎技术破碎为超微粉体，常规检测藏天麻超微粉中的微生物情况；对比破壁前后薄壁细胞数量，计算破壁率为99.8％；加入一定浓度的乙醇制粒，颗粒在45℃减压干燥2.5小时后，采用上层30目，下层100目的震荡整粒机整粒1次，分装即得藏天麻破壁饮片。
本实施例制备的藏天麻破壁饮片，细菌、霉菌、酵母菌和大肠菌群分别为16、12、15、19cfu/g，符合小于102cfu/g的规定；取藏天麻破壁饮片5g，加入60℃的温水溶散，溶散时间为2.0s；以水为溶剂提取天麻多糖，藏天麻破壁饮片多糖提取得率为83.4％。
实施例3
取新鲜藏天麻2.5kg经洗净、蒸汽爆破(蒸汽爆破的压力为1.5mpa，藏天麻含水率为50％，维持压力的时间为5min)为粗渣，粗渣经45℃减压干燥3小时后(粗渣干燥后的水分含量为8％)，采用超微粉碎技术破碎为超微粉体，常规检测藏天麻超微粉中的微生物情况；对比破壁前后薄壁细胞数量，计算破壁率为99.8％；加入一定浓度的乙醇制粒，颗粒在30℃减压干燥3.5小时后，采用上层30目，下层100目的震荡整粒机整粒3次，分装即得藏天麻破壁饮片。
本实施例制备的藏天麻破壁饮片，细菌、霉菌、酵母菌和大肠菌群分别为13、18、10、10cfu/g，符合小于102cfu/g的规定；取藏天麻破壁饮片5g，加入60℃的温水溶散，溶散时间为2.5s；以水为溶剂提取天麻多糖，藏天麻破壁饮片多糖提取得率为80.4％。
实施例4
取藏天麻干品2.5kg经洗净、浸泡6小时，蒸汽爆破(蒸汽爆破的压力为1.2mpa，藏天麻含水率为80％，维持压力的时间为1.0min)为粗渣，粗渣经45℃减压干燥3小时后(粗渣干燥后的水分含量为12％)，采用超微粉碎技术破碎为超微粉体，常规检测藏天麻超微粉中的微生物情况；对比破壁前后薄壁细胞数量，计算破壁率为100％；加入一定浓度的乙醇制粒，颗粒先在30℃减压干燥0.5小时后，转移至真空冷冻干燥，设定为-35℃后，保持2小时进行冷冻干燥，抽真空至系统绝对压力为100pa，开始加热升温至45℃，升华干燥1小时，干燥后采用上层30目，下层100目的震荡整粒机整粒2次，分装即得藏天麻破壁饮片。
本实施例制备的藏天麻破壁饮片，细菌、霉菌、酵母菌和大肠菌群分别为12、10、19、15cfu/g，符合小于102cfu/g的规定；取藏天麻破壁饮片5g，加入60℃的温水溶散，溶散时间为2.8s；以水为溶剂提取天麻多糖，藏天麻破壁饮片多糖提取率为81.3％。
对比例1
采用已公开的现有工艺，先对粗粉灭菌，再进行超微粉碎，与实施例1采用蒸汽爆破粉碎，再进行超微粉碎的工艺所得破壁饮片的微生物含量进行比较。
新鲜藏天麻2kg经洗净、真空冷冻干燥至水分在5％左右后，用万能粉碎机粉碎为粗粉，粗粉采用间歇式杀菌，常规检测藏天麻超微粉中的微生物情况，直到符合直接服用饮片微生物限度要求；采用超微粉碎技术破碎为超微粉体，对比破壁前后薄壁细胞数量，计算破壁率为99.0％；加入一定浓度的乙醇制粒，颗粒在40℃减压干燥3小时后，采用上层30目，下层100目的震荡整粒机整理2次，分装即得藏天麻破壁饮片。
本对比例制得的藏天麻破壁饮片，细菌、霉菌、酵母菌和大肠菌群分别为87、88、76、55cfu/g，符合小于102cfu/g的规定。对比例1制得的藏天麻破壁饮片的微生物含量显著高于本发明实施例1，说明本发明的制备方法能更好地控制微生物含量。
对比例2
采用已公开的现有工艺，使用热风循环烘箱进行干燥，与实施例2采用减压低温干燥所得的藏天麻破壁饮片的天麻多糖提取率进行对比。
新鲜藏天麻2.5kg经洗净、蒸汽爆破(蒸汽爆破的压力为1.8mpa，藏天麻含水率为80％，维持压力的时间为10min)为粗渣，粗渣经45℃减压干燥3小时后(粗渣干燥后的水分含量为12％)，采用超微粉碎技术破碎为超微粉体，常规检测藏天麻超微粉中的微生物情况；对比破壁前后薄壁细胞数量，计算破壁率为99.1％；加入一定浓度的乙醇制粒，颗粒在75℃的热风循环烘箱中干燥2.5小时后，采用上层30目，下层100目的震荡整粒机整理1次，分装即得藏天麻破壁饮片。
以水为溶剂提取天麻多糖，本对比例藏天麻破壁饮片的多糖提取得率为73.5％。对比例2天麻破壁饮片的多糖提取得率显著低于实施例2，说明本发明的制备方法能提高天麻多糖的提取得率。
对比例3
采用已公开的专利工艺，经过挑拣清洗、炮制、干燥、破碎、目筛的粉碎机粉碎、间歇式杀菌、破壁、制粒、干燥等过程，与实施例3进行工艺时间进行对比。
将天麻药材经挑拣清洗/炮制、药材干燥至药材的含水量在10％以下，将药材用10目的筛网的机械破碎机破碎成10目左右的小颗粒；进一步粗粉碎天麻达到100目左右；间歇式杀菌：灭细菌繁殖体：天麻粗粉放置在烘箱中，放置厚度约为10mm，设置温度为65℃(实际温度为60～70℃)，保持干燥杀菌8h；休眠体生长：处理后的天麻粗粉从烘箱中取出，装袋，在温度为25℃时，向袋中充入水蒸汽后封口维持12小时；灭细菌繁殖体：将天麻粗粉放到烘箱中，放置厚度为30mm，设置温度为75℃，保持干燥杀菌4h；常规检测天麻粗粉中的微生物情况，得符合直接服用饮片微生物限度要求的天麻粗粉；破壁：将粒径在100～120目的天麻粗粉在室温和相对湿度在30％的环境下，经破壁粉碎，控制工作压力在0.6mpa，分级机转速在20r/s，破壁粉碎至300目以上，得到超细粉体(90％粉末粒度小于45微米)；制软材：将制得的超细粉体置于槽型混合机中，加入适量的50～60％乙醇，制成软材；制粒：将制好的超细粉体软材放入摇摆式制粒机前向筛网中洒少量超细粉体，用16目的筛网制粒，制粒时边加入制好的超细粉体软材时边加入制备的天麻超细粉体，软材与超细粉体的比例为3:1；将取合格的破壁饮片颗粒放在70℃～80℃烘箱中干燥，干燥后颗粒用上层10目，底层24目筛的震荡整粒机整粒过筛2次，分装即得天麻破壁饮片。
实施例3在蒸汽爆破的同时进行杀菌，节省了药材干燥和灭菌的时间，大大地提高了制备破壁饮片的效率。
对比例4
采用已公开的工艺使用热风循环烘箱进行干燥，与实施例4采用减压低温干燥和真空冷冻干燥所得的藏天麻破壁饮片的溶散时间进行对比。
藏天麻干品2.5kg经洗净、浸泡6小时，蒸汽爆破(蒸汽爆破的压力为1.2mpa，藏天麻含水率为80％，维持压力的时间为1.0min)为粗渣，粗渣经45℃减压干燥3小时后(粗渣干燥后的水分含量为12％)，采用超微粉碎技术破碎为超微粉体，对比破壁前后薄壁细胞数量，计算破壁率为99.2％；加入一定浓度的乙醇制粒，颗粒在75℃热风循环烘箱中干燥3小时，干燥后采用上层30目，下层100目的震荡整粒机整理2次，分装即得藏天麻破壁饮片。
取本对比例制得的藏天麻破壁饮片5g，加入60℃的温水溶散，溶散时间为3.0min。对比例4天麻破壁饮片的溶散时间比实施例4的溶散时间长，说明本发明的制备方法能使天麻破壁饮片在水中迅速溶散。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。