本发明涉及一种具有保湿性能的复合护肤膏及其制法，属于化妆品技术领域。
背景技术：
随着人们生活水平的提高及消费观念发生转变，美容化妆品已成为当今女性生活中不可或缺的日用品，然而市场上的护肤用品不仅品种杂乱多，而且存在在护肤用品中添加大量含药品激素类或铅、汞、砷等有害物质物质。对于爱美的女性来说，长期使用这些护肤品会对人体的健康产生严重的危害。鉴于此，现代人对化妆品的选择越来越倾向于植物天然类化妆品，而传统中草药美容是我国中医药宝库中的重要组成部分，由于其来用纯天然药物，其应用在美容化妆品中有巨大的优势。本发明以中医药理论指导研制的复合护肤膏类化妆品，在用于保湿，美白等功效作用，取得了理想的效果。
本发明组主要研究人员，近十多年来，一直从事医院制剂的中药产品开发，中药制剂、中药调剂、中药新制剂的研究与开发等相关工作。期间，在中药制剂及研究开发方面，亲身参与了医院二十多个制剂品种的的生产工艺研究，质量标准的制定，成功新申请制剂新批准文号18个，在注册品种7个，涉及的剂型有胶囊剂、颗粒剂、软膏剂，合剂、散剂等。其中，医院医学美容中心研制的增白面膜散剂粉，经临床实践证明，效果良好，但使用人群范围窄，诊疗时间长，多限于来医院就诊的部分爱美人士，故将本方研究成日常随时可用的复合护肤膏，让广大爱美人士随时随地的使用天然护肤品，惠及社会；同时也具有良好的经济效益和社会效益前景。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种具有保湿性能的复合护肤膏及其制法。所述的护肤膏采用从传统中草药益母草、陈皮、鱼腥草、泽泻中提取的有效物质成分，其能够渗透皮肤表层，清除人体细胞的自由基，具有抗氧化作用。与天然营养性的橄榄油和角鲨烷相配合，以现代科学工艺加工而成，使得本发明护肤膏具有性能稳定，质量可靠的特点。由于护肤膏中含有多种中草药有效成分，其各成分相互协调，可有效地防治冬春季皮肤干燥、皲裂，对冻伤皮肤可帮助消肿有良好的效果。且本方中鱼腥草提取物对金黄色葡萄球菌等多种革兰阳性细菌，均有不同程度的抑制作用，并可以减少护肤膏中添加其他抑菌剂成分，具有无毒副作用的特点。再之，其本发明护肤膏组方配比合理，同时兼具有保湿，美白、除皱、抗衰的功效。将本发明护肤膏涂抹于皮肤能快速在皮肤表面形成一层保护膜，有效锁住皮表水分，起到保湿作用。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种具有保湿性能的复合护肤膏，所述具有保湿性能的复合护肤膏是由如下重量份数的原料制成：益母草提取物37～43份、陈皮提取物17～23份、鱼腥草提取物27～33份、泽泻提取物8～12份、橄榄油18～22份、角鲨烷18～22份、硅酮6～10份、硬脂酸甘油酯10～14份、三乙醇胺18～22份、1,3-丁二醇14～18份、植物香精4～8份、纯化水80～120份。
作为本发明进一步的优化：所述具有保湿性能的复合护肤膏是由以下重量份数的原料制成：益母草提取物39～41份、陈皮提取物19～21份、鱼腥草提取物29～31份、泽泻提取物9～11份、橄榄油19～21份、角鲨烷19～21份、硅酮7～9份、硬脂酸甘油酯11～13份、三乙醇胺19～21份、1,3-丁二醇15～17份、植物香精5～7份、纯化水90～110份。
作为本发明更进一步的优化：所述具有保湿性能的复合护肤膏是由以下重量份数的原料制成：益母草提取物40份、陈皮提取物20份、鱼腥草提取物30份、泽泻提取物10份、橄榄油20份、角鲨烷20份、硅酮8份、硬脂酸甘油酯12份、三乙醇胺20份、1,3-丁二醇16份、植物香精6份、纯化水100份。
本发明所述具有保湿性能的复合护肤膏的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
⑴、取橄榄油、角鲨烷、硅酮、硬脂酸甘油酯，将温度控制在50～70℃，搅拌10～30分钟，待搅拌均匀后，得混合油相液，备用；
⑵、再取三乙醇胺、1,3-丁二醇，溶于纯化水中，再加入益母草提取物、陈皮提取物、鱼腥草提取物、泽泻提取物，并加热至75～85℃，搅拌均匀后，再加入步骤⑴混合油相液，采用均质机进行乳化，以均质转速为2000～2500r·min-1，均质时间为3～5min后，得混合均质液，冷却膏体至38～45℃时，加植物香精搅匀，脱气，灭菌，即得。
本发明所述护肤膏中益母草提取物的制备方法为：取益母草，第一次加入10倍量水煎煮提取1小时，第二次加入9倍量的水煎煮提取1.5小时，过滤，合并两次提取液，滤液浓缩至相对密度为1.30-1.35，加乙醇至含醇量60％，冷藏静置12小时，滤过，合并滤液，滤液加入5％的活性炭脱色处理，减压浓缩干燥，并粉碎成干膏粉，得益母草提取物。
本发明采用watersspherisorbnh2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)；以乙腈-水(62：38)为流动相,检测波长191nm，理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于5000。计算测定本发明益母草提取物中盐酸水苏碱测定结果见表1。
表1益母草提取物的含量测定
本发明所述护肤膏中陈皮提取物的制备方法为将陈皮，粉碎成40-60目的粗粉，再用乙醚脱脂后，晾干，加与药材重量比8倍量60％的乙醇，静置4-6小时，过滤，合并提取液，浓缩，上述滤液过d101型大孔树脂，其采用的洗脱剂为80％乙醇，洗脱剂用量为4倍柱体积，最佳上样液浓度为300mg/ml，上述滤液采用真空浓缩至形成浸膏，真空干燥后，即得到陈皮提取物。
本发明采用超声波乙醇溶液浸泡法提取陈皮提取物中黄酮成分，再利用分光光度法，以芦丁为对照品，对其进行络合显色，在最大吸收峰505nm处测定提取物中总黄酮的含量，其含量测定结果见表2。
表2陈皮提取物的含量测定
本发明所述护肤膏中鱼腥草提取物的制备方法为：将鱼腥草粉碎，加与药材重量10倍量的70％的乙醇溶液，加热回流提取两次，合并提取液并浓缩至相对密度为1.2-1.3，过滤，滤液浓缩得粗提物；再将上述粗提物，用酸调ph至57后，再经hpd-100型大孔树脂吸附，用体积分数为40％的氨水乙醇，洗脱57个柱体积，洗脱速度3.0ml.min-1，洗脱液浓缩干燥得，即得。采用紫外-可见分光光度法，酸性染料比色法测定总生物碱的含量。
表3鱼腥草提取物的含量测定
本发明所述护肤膏中泽泻提取物的制备方法为：取泽泻，加与药材重量10倍量80％的乙醇，加热回流提取2次，每次1小时，滤过，合并滤液；上述药液上ab-8大孔树脂的纯化，药液浓缩比为1∶1.1，药液上样与洗脱速度为15ml/min，药材与树脂的用量比为5.0∶1，洗脱溶媒为70％乙醇，洗脱液量为4倍量体积，上述洗脱液经减压浓缩干燥，并粉碎成干膏粉，得泽泻提取物。
采用高效液相色谱(hplc)法测定泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇b的含量。方法色谱柱为agilentextend-c18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为乙腈-水(68∶32)，检测波长为205nm，流速为1.0ml/min，测定23-乙酰泽泻醇b。
表4泽泻提取物的含量测定
本发明护肤膏的有益效果：
本发明护肤膏配方，选用的有效活性组分均来自纯天然植物成分，其中选用的益母草提取物含有水苏碱和益母草碱总生物碱等有效成分，可以促进皮肤胶原蛋白、弹性蛋白的合成，修复皮肤屏障，使肌肤恢复健康饱满的状态。还可以抑制人体中还原酶的活性而调节激素的活性，以达到有效调节油脂分泌的效果。配方中再加入陈皮提取物，主要含黄酮类、生物碱类、柠檬苦素类、挥发油类和微量元素等，其功效为理气健脾，化痰燥湿的功效。现代药理研究表明，其有较强的清除dpph自由基、超氧阴离子自由基和abts自由基能力及较强还原能力，具有一定抗晒，防衰老作用。本方中再加入鱼腥草提取物，其中含鱼腥草素、挥发油、槲皮素、槲皮苷、绿原酸、棕榈酸、亚油酸等。上述成分对金黄色葡萄球菌、流感杆菌、以及结核杆菌等多种革性细菌，均有不同程度的抑制作用。且能增强白细胞吞噬能力，提高机体免疫力。鱼腥草素能有效地排除皮肤多余的水分和毒素，同时能杀菌消炎，促进肌肤角质层更新，有利于去除老废角质，防御毛囊皮脂腺导管异常角化形成的微粉刺和粉刺堵塞毛孔，适合暗疮和皮肤松弛的人使用。方中再配以泽泻提取物，含有多种泽泻多糖类营养成份，具有营养皮肤的功能，其中多种碳水化合物、多聚糖、氨基酸是天然的保湿剂，且含有多种消除超氧化物自由基的成份，能延缓皮肤衰老作用。泽泻提取物中还含有萜类化合物，并对酪氨酸酶活性有抑制作用，并能防止皮肤黑色素的沉积作用，使得本发明护肤膏具有美白，抗衰老作用。上述四种中草药各成分相互协调，直接作用于皮肤疤痕组织，促进胶原和弹性纤维的生长。此外，上述活性成分还为皮肤的基质细胞提供充足的营养，加快新生皮肤组织的新陈代谢速度，从内而外修复皮肤，使得本发明护肤膏具有抗衰老、抑菌、美白、保湿等功效。
本发明护肤膏配方设计中选用橄榄油为天然乳化剂，对皮肤渗透性更好，对皮肤的保湿也有改善。再配以角鲨烷，角鲨烯经氢化制得一种性能优异的烃类油脂，化学稳定性高，其对皮肤有较好的亲和性，并能加速配方中其他药效活性成分向皮肤组织中渗透，是良好的润肤剂。加入硅酮，能使产品的抗氧化能力增强。硅酮同时具有憎水性和抗尘性双重性能，能在皮肤表层形成一层分子薄膜，有效地保护皮肤不受有害物质的伤害。硅酮的表面张力较低，不会阻塞毛孔并能显著地减轻产品的油腻感。选以硬脂酸甘油酯作为乳化剂，它和其他成分的相容性及稳定性较好。再加入三乙醇胺，可以使得膏体稳定，且乳化作用增强。配方加入1,3-丁二醇作为保湿剂，不仅能延缓产品水分蒸发而引起的干裂，而且涂抹在皮肤上时，能提高皮肤的含水量，增加皮肤弹性。在加入植物香精可以使得本发明护肤膏气味清香。
为了突出本发明护肤膏工艺的科学性，我们将工艺优选的部分实验结果展示如下：部分实验仪器如下：
auw120d型十万分之一电子分析天平，日本岛津；hh-2型数显恒温水浴锅，国华电器有限公司；szcl-3b型数显智能控温磁力搅拌器，巩义市予华仪器有限责任公司；tg16b台式高速离心机，盐城市凯特实验仪器有限公司；物料试验真空剪切均质乳化机，无锡意凯自动化技术有限公司所用仪器：zj-10真空搅拌机；胶体磨jms。
本发明将部分实验结果汇总见下列表。
表5均质机转数与均质时间对膏体颗粒度的关系
从表5可以看出，当我们确定乳化时间为4分钟，在2500r/min下，乳化颗粒度最小，当乳化转数逐渐升高到达一定转速时，该护肤膏的颗粒度就会增大，这说明出现了破乳现象。因此，我们将均质转速为2000～2500r·min-1；我们考察均质时间对膏体颗粒度影响，均质转速为2500r·min-1，随着乳化时间延长，本发明膏体乳化颗粒度并不是减小的，在较高的乳化温度下，若乳化时间太长，就会在离心力的作用下，油相和水相分离，使得膏体颗粒度增大。因此综合考虑乳化的最佳时间在4min左右。
表6乳化温度与膏体质量的影响
从表6的实验结果可知，在实验过程中，对不同温度做了乳化实验，观察乳化颗粒度以及未被乳化的油滴情况，同时对其进行耐寒实验和耐热实验，颗粒度测试其稳定性。根据结果可知，随着乳化温度升高，乳滴乳化效果较好。但是考虑到乳化温度过高，对中草药有效物质成分可能会有破坏，综合选定其乳化温度为75～85℃。
具体实施方式
以下是本发明内容的具体实施例，用于阐述本申请文件中所要解决技术问题的技术方案，有助于本领域技术人员理解本发明内容，但本发明技术方案的实现并不限于这些实施例。
本发明下述实施例1-5中，对于益母草提取物、陈皮提取物、鱼腥草提取物、泽泻提取物的制备方法如下：
益母草提取物的制备方法为：取益母草，第一次加入10倍量水煎煮提取1小时，第二次加入9倍量的水煎煮提取1.5小时，过滤，合并两次提取液，滤液浓缩至相对密度为1.30-1.35，加乙醇至含醇量60％，冷藏静置12小时，滤过，合并滤液，滤液加入5％的活性炭脱色处理，减压浓缩干燥，并粉碎成干膏粉，即得。
陈皮提取物的制备方法为：将陈皮，粉碎成40-60目的粗粉，再用乙醚脱脂后，晾干，加与药材重量比8倍量60％的乙醇，静置4-6小时，过滤，合并提取液，浓缩，上述滤液过d101型大孔树脂，其采用的洗脱剂为80％乙醇，洗脱剂用量为4倍柱体积，最佳上样液浓度为300mg/ml，上述滤液采用真空浓缩至形成浸膏，真空干燥后，即得。
鱼腥草提取物的制备方法为：将鱼腥草粉碎，加与药材重量10倍量的70％的乙醇溶液，加热回流提取两次，合并提取液并浓缩至相对密度为1.2-1.3，过滤，滤液浓缩得粗提物；再将上述粗提物，用酸调ph至57后，再经hpd-100型大孔树脂吸附，用体积分数为40％的氨水乙醇，洗脱57个柱体积，洗脱速度3.0ml.min-1，洗脱液浓缩干燥得，即得。
泽泻提取物的制备方法为：取泽泻，加与药材重量10倍量80％的乙醇，加热回流提取2次，每次1小时，滤过，合并滤液；上述药液上ab-8大孔树脂的纯化，药液浓缩比为1∶1.1，药液上样与洗脱速度为15ml/min，药材与树脂的用量比为5.0∶1，洗脱溶媒为70％乙醇，洗脱液量为4倍量体积，上述洗脱液经减压浓缩干燥，并粉碎成干膏粉，即得。
实施例1
⑴、取橄榄油20g、角鲨烷20g、硅酮8g、硬脂酸甘油酯12g，将温度控制在60℃，不断搅拌20分钟，待搅拌均匀后，得混合油相液，备用；
⑵、再取三乙醇胺20g、1,3-丁二醇16g，溶于纯化水100g，再加入益母草提取物40g、陈皮提取物20g、鱼腥草提取物30g、泽泻提取物10g，并加热至80℃，搅拌均匀后，再加入步骤⑴混合油相液，采用均质机进行乳化，以均质转速为2500r·min-1，均质时间为4min后，得混合均质液，冷却膏体至40℃时，再加植物香精6g，搅匀，脱气，灭菌，即得。
实施例2
⑴、取橄榄油18g、角鲨烷18g、硅酮10g、硬脂酸甘油酯10g，将温度控制在50～70℃，不断搅拌10～30分钟，待搅拌均匀后，得混合油相液，备用；
⑵、再取三乙醇胺22g、1,3-丁二醇14g，溶于纯化水120g中，再加入益母草提取物43g、陈皮提取物17g、鱼腥草提取物33g、泽泻提取物8g，并加热至85℃，搅拌均匀后，再加入步骤⑴混合油相液，采用均质机进行乳化，以均质转速为2000r·min-1，均质时间为3min后，得混合均质液，冷却膏体至45℃时，加植物香精4g，搅匀，脱气，灭菌，即得。
实施例3
⑴、取橄榄油18g、角鲨烷22g、硅酮6g、硬脂酸甘油酯14g，将温度控制在50～70℃，不断搅拌10～30分钟，待搅拌均匀后，得混合油相液，备用；
⑵、再取三乙醇胺18g、1,3-丁二醇18g，溶于纯化水80g中，再加入益母草提取物37g、陈皮提取物23g、鱼腥草提取物27g、泽泻提取物12g，并加热至75℃，搅拌均匀后，再加入步骤⑴混合油相液，采用均质机进行乳化，以均质转速为2500r·min-1，均质时间为4min后，得混合均质液，冷却膏体至40℃时，加植物香精8g，搅匀，脱气，灭菌，即得。
实施例4
⑴、取橄榄油19g、角鲨烷21g、硅酮9g、硬脂酸甘油酯13g，将温度控制在60℃，不断搅拌20分钟，待搅拌均匀后，得混合油相液，备用；
⑵、再取三乙醇胺21g、1,3-丁二醇15g，溶于纯化水90g中，再加入益母草提取物41g、陈皮提取物19g、鱼腥草提取物29g、泽泻提取物11g，并加热至75℃，搅拌均匀后，再加入步骤⑴混合油相液，采用均质机进行乳化，以均质转速为2000r·min-1，均质时间为3min后，得混合均质液，冷却膏体至42℃时，加植物香精7g，搅匀，脱气，灭菌，即得。
实施例5
⑴、取橄榄油21g、角鲨烷19g、硅酮7g、硬脂酸甘油酯11g，将温度控制在50～70℃，不断搅拌10～30分钟，待搅拌均匀后，得混合油相液，备用；
⑵、再取三乙醇胺19g、1,3-丁二醇17g，溶于纯化水110g中，再加入益母草提取物39g、陈皮提取物21g、鱼腥草提取物31g、泽泻提取物9g，并加热至85℃，搅拌均匀后，再加入步骤⑴混合油相液，采用均质机进行乳化，以均质转速为2500r·min-1，均质时间为5min后，得混合均质液，冷却膏体至39℃时，加植物香精5g，搅匀，脱气，灭菌，即得。
表7本发明护肤膏感观和理化指标检测结果
二、产品安全性及疗效评价
2.1急性毒性刺激性过敏性试验
试验单位：陕西中医药大学药学院药理教研室，陕西中医药大学附属医院制剂科。将本发明制备实施例1方法制备的护肤霜涂布小鼠背部(剂量为人体剂量的200倍)7d,无任何毒性反应。护肤霜对豚鼠皮肤刺激性观察48h为阴性；一次剂量涂眼对家兔角膜、结膜和虹膜均无刺激性用护肤霜涂布家兔皮肤30d，无过敏反应发生。
2.2采用人体皮肤斑贴
试验方法，选择30名受试者，取本发明实施1方法制备的护肤膏用滤纸浸润后放入斑试器内。将本发明实施例1组制备的护肤膏贴于受试者的前臂曲侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续48h。去除斑贴器后间隔30min，待压痕消失后观察皮肤反应。斑贴试结果评定原则：受试部位无反应为0级，皮肤出现微弱红斑为1级，皮肤出现红斑、浸润水肿或丘疹为2级，皮肤出现水肿性红斑、丘疹疱疹为3级，皮肤出现明显红斑、显著水肿、融合性丘症为4级。
实验结果，在受试者30例中，均未发现对人体皮肤有任何不良的反应。
2.3保湿功效评价
选择20名皮肤健康、无化妆品过敏史的志愿者。在试验前洗净左右前臂，晾干，在24℃，相对湿度为55％，的恒湿室里稳定30min，待皮肤温度和湿度与环境达到平衡后，于左右前臂上各划出4cm×4cm的试验区域，左臂为对照样品涂抹区，右臂为待测样品涂抹区。使用cm825皮肤水分测试探头测定各部位的角质层水分含量，取平均值作为测试值。然后取0.2g本发明实施1制备的护肤膏涂抹于受试部位，于60、120、180和240min后同法测量皮肤角质层水分含量，试验结果下表8。
表8使用时间与皮肤角质层水分含量结果
由表8可知，在涂抹本发明护肤膏样品60min后，受试者皮肤的保湿性提高率达到82％，但随着时间的延长，保湿性能逐渐下降。由此说明，本发明实施1护肤膏具有较好的保湿性能。
2.4皮肤美白性能测试
以皮肤健康的学生志愿者左、右前臂内侧3.0cm×3.0cm区域为受试部位，一侧涂抹待测护肤膏样品。每天早、中、晚各使用1次，共28d，涂抹后避免被水洗去。分别在试用前和每隔一周后用皮肤黑色素测试仪检查皮肤中黑色素含量，按下式计算皮肤黑色素含量变化；黑色素含量变化＝涂抹样品后测得的皮肤黑色素含量/涂抹样品前测得的皮肤黑色素含量×100％。
表9使用时间与皮肤黑色素含量的变化含量结果
从表9实验结果可知，涂抹本发明实施例1的护肤膏样品后，并且随着使用时间的延长，黑色素含量逐步降低。从以上数据说明，本发明所述护肤膏可以降低皮肤黑色素含量，表明其具有美白皮肤的功效。