一种醋延胡索饮片的生产方法与流程

本发明属于中药饮片
技术领域：
，更具体地说，它涉及一种醋延胡索饮片的生产方法。
背景技术：
：延胡索，又名:延胡、玄胡索、元胡索、元胡等，是常用的重要，具有活血，利气，止痛的功效，一般醋炙或醋煮后入药，可增强其止痛的功效。醋延胡索饮片是通过取净延胡索，照醋炙法(中国药典通则0213)炒干，或照醋煮法(中国药典通则0213)煮至醋吸尽，然后切片形成。在山东省定陶县药品检验所关于《醋煮法炮制延胡索的工艺研究》一文中指出：称取延胡索原药材100g,置于500ml三角烧瓶中，按用醋量c取醋(用醋量c为10-30kg/100kg)，加水稀释至200ml。倒入三角烧瓶中浸没药材，闷润a时间(闷润时间a为0-2小时)，文火煮沸b时间(煮沸时间b为10min,20min,或者辅料吸尽)，取出后按照d方式干燥(干燥方式d为晾干、105℃干燥，或者80℃干燥)即可。同时后文中有指出了a为1小时，b为辅料吸尽(即醋吸尽)，c为20kg/100kg，d为晾干时的效果最佳。醋吸尽在醋煮法的判断的方式一般为切开延胡索，使其内部无白心为止。但是采用加水煮沸的方式，加热时因为火源的位置固定，此时煮制的过程中延胡索受热均匀度不佳，靠近火源的延胡索受热温度较高，而远离火源的延胡索温度较低，此时会影响延胡索整体的品质和药效。其次，水煮时，由于醋的沸点较低，随着液态的水转变为水蒸气蒸发的过程中，水蒸气会带走大量的醋，此时会影响延胡索对醋的吸收量，此时醋与水之间的比例不好控制；如果再次补充则会造成醋的浪费，因此需要提出一种新的技术方案来解决上述问题。技术实现要素：针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种醋延胡索饮片的生产方法，不仅操作简单，减少对醋的浪费，提高了对醋的利用率；而且还能均匀加热延胡索，提高了延胡索的品质和药效。为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种醋延胡索饮片的生产方法，包括如下操作步骤：延胡索的清洗、脱水干燥；加醋闷润蒸制至醋吸尽；成品干燥，检测合格后出料。通过采用上述技术方案，将延胡索清洗后脱水干燥，此时干燥处理得到的延胡索内部的细胞处于缺水状态，此时加入醋后，缺水的细胞会将醋加速地吸收到细胞内，以恢复至正常状态，由此在加醋闷润过程中将延胡索脱水干燥可以加快延胡索对醋的吸收，由此大大提高了对醋的利用率，有利于醋延胡索的制作。其次，采用蒸制(即通入蒸汽加热)代替水煮的方式，蒸汽加热时，蒸汽进入到反应容器中后，位于一个相对密闭的环境中，此时蒸汽的流动不会使得醋流失，同时随着蒸汽的流动带着醋一起流动，可使醋能够更好地与延胡索接触，不仅增大了其与延胡索之间的接触面积大且受热均匀，由此制得的延胡索品质和药效稳定。进一步的，在延胡索的清洗中，将清洗后的延胡索经晾晒或者75℃以下的温度烘烤至其含水量小于等于14％。进一步的，烘烤的温度较好为60-75℃。通过采用上述技术方案，在75℃以下(较好的是60-75℃)的温度进行烘干，此时的温度不会因温度太高而损失延胡索的药效，同时延胡索还能加快的带走延胡索(甚至是细胞)内部的水分，为下一步的闷润提供了良好的条件。进一步的，在闷润过程中，加入水和10-30kg/100kg的醋闷润至醋吸尽，然后蒸制延胡索内无干心时取出。进一步的，每100kg的延胡索中，醋的最优加入量为20kg，水的最优加入量为5kg。通过采用上述技术方案，醋的加入量是影响延胡索品质的一个重要的因素，醋的加入量不能小于10kg/100kg，即醋和延胡索的重量比不能小于1/10。进一步的，在闷润过程中，将干燥后的延胡索放入到反应容器中，加醋后抽真空，在真空下将醋和延胡索混合均匀，然后通入蒸汽加热蒸制。进一步的，真空度为0.05-0.09mpa。通过采用上述技术方案，加醋后对反应容器进行抽真空，此时反应容器内处于负压状态(即比常压的气压低的气体状态)，此时当通入蒸汽进行加热时，延胡索外的压力增大，而其内部压力小于一个标准大气压，因此在压力差的作用下，可将位于延胡索外的醋进一步的压力到延胡索内，由此提高了延胡索对醋的利用率。进一步的，在成品干燥中，在65-75℃下烘烤3-4小时至延胡索的含水量小于等于14％。进一步的，在脱水干燥和成品干燥中，烘烤的温度为65-70℃，烘1-2小时至其含水量小于等于14％。通过采用上述技术方案，优化烘干的温度和时间，能够在保证延胡索的品质，同时还能节约延胡索的制成的时间，提高效率。进一步的，在成品干燥之后还需将烘干后的延胡索经24目的筛选机筛去药屑。进一步的，筛选机优选为直线振动筛选机或振动筛选机。通过采用上述技术方案，通过筛分的方式去除多余的药屑，操作方便快捷，同时还能更好的筛分出符合要求的延胡索片(成品)。进一步的，在成品干燥之前还需将延胡索切片，每片延胡索片的厚度在2-4mm。通过采用上述技术方案，在成品干燥之前将延胡索切片，并控制每一片的厚度，切片处理后可以提高每一片延胡索的表面积，此时可以加快干燥的速度；进一步的，延胡索片摊于烘盘的总厚度小于等于2cm。通过采用上述技术方案，控制延胡索片摊于烘盘的总厚度，可以减少因延胡索片堆叠过高而影响延胡索的烘干效率。综上所述，本发明具有以下有益效果：1、本发明不仅操作简单，减少对醋的浪费，提高了对醋的利用率；而且还能均匀加热延胡索，提高了延胡索的品质和药效；2、优化的，通过采用晾干并通过自然吸收的形式进行浸润，浸润过程中通过分次加醋以及定期的翻动，使得延胡索中醋的渗透更加均匀；3、通过初步干燥后对延胡索进行切片，可以有效的减少饮片破碎的情况，使得饮片的成品外形更加稳定，减少了切片过程中的破碎以及碎末的产生。附图说明图1为一种醋延胡索饮片生产工艺中实施例1的工艺流程图。具体实施方式以下结合各实施例对本发明作进一步详细说明。一、实施例实施例1：一种醋延胡索饮片的生产方法，如图1所示，包括如下操作步骤：s1：挑选，延胡索净选，去除杂质，将延胡索多余的须根以及掺和的石子去除。s2：清洗，将筛选的延胡索通过洗药机进行清洗干净，并沥干。其中，洗药机可以为专利号为cn206104434u的旋转喷淋式中药清洗机。s3：一次干燥，对延胡索进行干燥，将清洗沥干后的延胡索平铺于烘盘，平铺的厚度不得大于20mm，然后将烘盘放置到烘房或者烘箱中进行烘烤。实际操作中，将平铺的厚度控制在20mm左右，烘烤温度控制为70℃，烘烤3小时后暂停烘烤，抽取样品通过水分测定仪检测含水量，抽样检测水分约为14％(小样按照《药典》烘法干测定含水量)，若不合格，继续烘烤15分钟再次检测，再次抽样，重复操作，直至合格；若合格则出料。s4：浸润，将延胡索放于醋中浸润，每100kg延胡索用20kg醋及5kg水拌匀，然后放置2小时左右待醋吸尽。s5：蒸制，将浸润好的延胡索通过蒸药机内进行蒸制，直至内无干心后取出，通常蒸制时间为4小时左右。s6：干燥切片，将蒸制好的延胡索干燥并切片，每片延胡索片的厚度在2mm左右。其中，干燥切片包括以下步骤：s61：初步干燥，将延胡索平铺于烘盘，平铺厚度控制在20mm左右，烘烤的温度控制为70℃，烘烤时间1.5小时。s62：切片，将延胡索切割成2mm厚左右的延胡索片(饮片)，通常切片放于旋料式切片机上进行，具体设备可以是专利号为cn206011161u的旋料式切片机。s63：成品干燥，将饮片摊于烘盘，控制饮片平铺厚度小于等于20mm，实际操作时，饮片平铺厚度控制在20mm左右，烘烤的温度控制为70℃，烘烤时间为3小时时，抽取样品通过水分测定仪检测含水量，抽样检测水分约为14％，若不合格，继续烘烤十五分钟再次检测，再次抽样，重复操作，直至合格；若合格则出料。s7：筛选，将饮片通过孔径0.85mm/24目的筛网筛去药屑，筛选可以在直线振动筛选机上进行，也可以在振动筛选机上进行的。s8：包装，将饮片进行称量包装，根据实际要求对饮片进行定量称重，称取每袋所需要的量，然后进行封袋包装。实施例2：一种醋延胡索饮片的生产方法，与实施例1的不同之处在于：s3中，烘烤温度控制为75℃，烘烤时间为3.5小时。实施例3：一种醋延胡索饮片的生产方法，与实施例1的不同之处在于：s3中，烘烤温度控制为60℃，烘烤时间为4.5小时。实施例4：一种醋延胡索饮片的生产方法，与实施例1的不同之处在于：s4中，将延胡索放于醋中浸润，每100kg延胡索用10kg醋及5kg水拌匀，然后放置2.5小时左右待醋吸尽，然后蒸制延胡索内无干心时取出。实施例5：一种醋延胡索饮片的生产方法，与实施例1的不同之处在于：s4中，将延胡索放于醋中浸润，每100kg延胡索用30kg醋及5kg水拌匀，然后放置3小时左右待醋吸尽，然后蒸制延胡索内无干心时取出。实施例6：一种醋延胡索饮片的生产方法，与实施例1的不同之处在于：s4中，将干燥后的延胡索(即含水量小于14％的延胡索)放入到反应容器中，加醋后抽真空，在0.05mpa的真空度下，将醋和延胡索混合搅拌均匀，然后通入蒸汽(含有4％体积分数的水蒸气)加热蒸制20分钟。实施例7：一种醋延胡索饮片的生产方法，与实施例1的不同之处在于：s4中，将干燥后的延胡索(即含水量小于14％的延胡索)放入到反应容器中，加醋后抽真空，在0.07mpa的真空度下，将醋和延胡索混合搅拌均匀，然后通入蒸汽(含有4％体积分数的水蒸气)加热蒸制25分钟。实施例8：一种醋延胡索饮片的生产方法，与实施例1的不同之处在于：s4中，将干燥后的延胡索(即含水量小于14％的延胡索)放入到反应容器中，加醋后抽真空，在0.09mpa的真空度下，将醋和延胡索混合搅拌均匀，然后通入蒸汽(含有4％体积分数的水蒸气)加热蒸制30分钟。实施例9：一种醋延胡索饮片的生产方法，与实施例1的不同之处在于：s61的初步干燥方式不同，其余工艺步骤均与实施例1相同。即在s61初步干燥中，采用晾干，将延胡索置于筐中阴干24小时左右。实施例10：一种醋延胡索饮片的生产方法，与实施例1的不同之处在于：s61的初步干燥方式不同，其余工艺步骤均与实施例1相同。即在s61初步干燥中，采用的烘箱的温度为65℃，烘烤时间2小时。实施例11：一种醋延胡索饮片的生产方法，与实施例1的不同之处在于：s3和s63中，抽样检测水分约为10％。实施例12：一种醋延胡索饮片的生产方法，与实施例1的不同之处在于：s3和s63中，抽样检测水分约为12％。实施例13：一种醋延胡索饮片的生产方法，与实施例1的不同之处在于：s3中，抽样检测水分约为12％；在s63中，抽样检测水分约为14％。实施例14：一种醋延胡索饮片的生产方法，与实施例1的不同之处在于：s6中，每片延胡索片的厚度在4mm左右。二、对比例对比例1：一种醋延胡索饮片的生产方法，与实施例1的不同之处在于：s4中，将延胡索放于醋中浸润，每100kg延胡索用8kg醋及5kg水拌匀，然后放置2.5小时左右待醋吸尽，然后蒸制延胡索内无干心时取出。对比例2：一种醋延胡索饮片的生产方法，与实施例1的不同之处在于：s4中，将延胡索放于醋中浸润，每100kg延胡索用40kg醋及5kg水拌匀，然后放置2.5小时左右待醋吸尽，然后蒸制延胡索内无干心时取出。对比例3：一种醋延胡索饮片的生产方法，与实施例1的不同之处在于：称取延胡索原药材100g,置于500ml三角烧瓶中，按用醋量为20kg/100kg取醋，加水稀释至200ml。倒入三角烧瓶中浸没药材，闷润1小时，文火煮沸至醋吸尽，然后蒸制延胡索内无干心时取出；随后晾干。三、数据分析试验一：总碱量含量的测定试验对象：将实施例1-14作为试样样品1-14，将对比例1-3作为对照样品1-3，每组20个小样。试验方法：1、试验样品1-14以及对照样品1-3的制备：取适量实施例1-14和对比例1-3中得到的醋延胡索饮片，研磨成粉，然后过20目筛，精密称取15g(已扣除水分)，加水100ml，浸泡20分钟，加热微沸30分钟，离心取上清液。残渣加水(80ml,60ml)再煎两次，每次20分钟，离心取上清液。合并提取液，用浓氨水调节ph至12，于分液漏斗中用氯仿萃取尽生物碱，合并氯仿层，用适量污水硫酸钠脱水后，回收氯仿至小体积，转移至50ml容量瓶中，加氯仿至刻度线，备用。2、试验样品1-14以及对照样品1-3的总碱测定：精密量取测定液10ml，按照文献，即王浴铭等，中国重要杂志,(12):22,190一文中方式处理。在自动电位滴定计上，用0.01mol/lnaoh标准溶液回滴。根据所消耗的氢氧化钠体技数，计算样品总生物碱(以乙素计)含量，将结果的平均登记在表1中。试验结果：如表1可知，试验样品1-14中的总碱含量大于等于对照样品1-3的总碱含量。根据试验样品4-5和对照样品1-2相比较，试验样品1-2的总碱含量大于对照样品2，远大于对照样品1。由此可知，加入的醋的含量在10-30kg/100kg时对于醋延胡索饮片的总碱量较好，其中加入的醋的含量在20kg/100kg时最优。另外，小于10kg/100kg时的醋含量比大于醋含量大于30kg/100kg更差。另外，根据试验样品1、试验样品9以及对照样品3比较可知，试验样品9的总碱含量要大于试验样品1，由此可知在s61中，采用晾干的方式代替烘干，会使得醋延胡索饮片的总碱含量较高，药效更好；同时，试验样品1和试验样品9的总碱含量大于对照样品3，由此可知蒸制的方式代替水煮炮制醋延胡索饮片其总碱含量更好，药效也更好。表1试验样品1-14以及对照样品1-3的总碱测定结果样品含量(％)样品含量(％)试验样品10.5218试验样品100.5014试验样品20.5012试验样品110.5214试验样品30.5110试验样品120.5220试验样品40.4958试验样品130.5224试验样品50.4988试验样品140.5195试验样品60.5501对照样品10.4401试验样品70.5515试验样品20.4728试验样品80.5521试验样品30.4612试验样品90.5340————具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。当前第1页12