一种利用电解法提升植物提取物功效的方法与流程

文档序号:32395650发布日期:2022-11-30 10:18阅读:158来源:国知局

1.本发明涉及化妆品技术领域,尤其涉及ipc a61k8领域,更具体的,涉及一种利用电解法提升植物提取物功效的方法。


背景技术:

2.随着生活水平的提高,人们追求天然、追求绿色、追求健康与安全的意识日益增强,化妆品已经成为人们生活中不可缺少的组成部分,随着植物提取物在化妆品中的应用越来越广泛,应用的品种也越来越多,自2021年《化妆品功效宣称评价规范》实行以来,植物提取物作为化妆品的原料,其功效及提取工艺成为各个化妆品公司所最为看重的项目之一。如何提升植物提取的功效,已成为当下化妆品行业脍炙人口的一个话题,目前植物提取物的提取方法一般分为几大种,分别为:超声波提取法、酶提取法、微波辅助提取法、溶剂提取法、超临界流体萃取法。
3.cn201611210177提供了一种公开了一种具备植物提取液的化妆品,将多种植物成分按照重量百分比混合后,干燥粉碎,药粉进行二氧化碳超临界萃取,以无水乙醇为溶剂萃取,减压浓缩回收乙醇,得到醇提浓缩液;将二氧化碳超临界萃取后的药渣以浓度10%~70%的乙醇溶液为提取溶剂,经过加热提取和浓缩后,浓缩液过大孔树脂柱进行富集,用浓度为30%~90%乙醇多次洗脱,洗脱液经过减压浓缩后,用1.3丁二醇溶解,过滤,最后与二氧化碳超临界萃取值得溶液混合,即得本发明的植物提取液。
4.cn200410072587.3公开了一种青刺果化妆品。天然植物提取物混合液的重量百分比为1.0%-3.0%。本发明提供的青刺果化妆品是将35-40℃低温萃取制成的青刺果提取物配以茶、灵芝、银杏等多种天然植物提取物混合液加入到常规化妆品组份中,其中通过35-40℃萃取的青刺果提取物保留了纯天然生物活性成分,其所含的脂肪酸结构与人体脂质非常接近,所以渗透皮肤的渗皮性特别好,人体皮肤也非常容易吸收。


技术实现要素:

5.上述发明的基础上,提取的植物提取物固含量较低,或杂质无法得到有效去除,本发明采用电解法,提升植物提取物单位体积中的氨基酸,酶等浓度,从而提升植物提取物的功效。为实现上述目的,本发明提供了一种利用电解法提升植物提取物功效的方法,提取方法包括以下步骤:
6.s1,将植物粉碎,用乙醇溶液进行提取,得到预处理液;
7.s2,对预处理液进行负压旋转蒸发,过滤后得到一次浓缩液;
8.s3,加入碱使一次浓缩液呈现弱碱性,得到二次浓缩液;
9.s4,将二次浓缩液加入电解池中,电解池中插入离子交换膜,进行电解;
10.s5,电解后在阳极富集得到植物提取物。
11.所述植物为仙人掌(opuntiastricta)、苦豆(sophoraalopecuroides l)、败酱草(patriniascabiosaefolia)、茶树(camellia sinensis)、芦荟(aloe vera)、桧柏
(juniperuschinensis l)、艾蒿(artemisia argyilevl.et van)中的至少一种。洋甘菊(matricariarecutita l)、马齿苋(portulacaoleracea l)、油橄榄(oleaeuropaea l.)、积雪草(centellaasiatica l urban)、白柳树皮(salix alba l)、七叶树(aesculuschinensis bunge))、金缕梅(hamamelismollis oliver)中的一种或多种。
12.优选的,所述植物为败酱草(patriniascabiosaefolia)、茶树(camellia sinensis)、芦荟(aloe vera)、积雪草(centellaasiatica l urban)、七叶树(aesculuschinensis bunge))、金缕梅(hamamelismollis oliver)中的一种或多种。
13.进一步优选的,所述植物为茶树(camellia sinensis)。
14.步骤s1中所述干燥包括热风干燥,真空干燥,喷雾干燥,冷冻干燥中的一种或多种。
15.优选的,步骤s1中所述干燥为-20-0℃冷冻干燥6-12h。
16.进一步优选的,步骤s1中所述干燥为-20℃冷冻干燥12h。
17.步骤s1中所述粉碎过程使用破壁机或粉碎机,转速为800-10000r/min。
18.优选的,步骤s1中所述粉碎过程使用粉碎机,型号为:ika a10,转速设置为5000r/min。
19.优选的,步骤s2中所述过滤用滤网孔径为0.22-0.45μm。
20.进一步优选的,步骤s2中所述过滤用滤网孔径为0.35μm。
21.优选的,步骤s3中二次浓缩液的固含量为10%-15%。
22.进一步优选的,步骤s3中二次浓缩液的固含量为12%。
23.优选的,步骤s3中碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠中的一种或多种。
24.进一步优选的,步骤s3中碱为氢氧化钠(cas:1310-73-2),浓度为1mol/l。
25.优选的,步骤s4中二次浓缩液加入量为300-800g。
26.进一步优选的,步骤s4中二次浓缩液加入量为500g。
27.乙醇溶液质量分数为65-72%时,不仅可以提高氨基酸提取效率,同时还减少了糖类等水溶性物质溶出,提高了植物提取物的纯度。当乙醇浓度较低时,糖类、蛋白质等水溶性物质大量溶出,同时水含量过多使得氨基酸易发生水解反应,尽管不会造成氨基酸发生本质上的变化,但是一定程度上会使氨基酸变成离子态,从而导致氨基酸与植物中的杂蛋白更容易发生反应。当乙醇浓度过高时,脂溶性物质大量溶出,这些成分会与氨基酸物质形成竞争,与乙醇-水分子体系结合,影响氨基酸溶出,进一步研究发现,当选取质量分数为70%乙醇溶液,植物中的α-氨基酸提取效率进一步提升,推测该浓度的乙醇溶液极性与植物体中α-氨基酸极性相似,可以使其充分溶于溶剂中从而被提取出来。
28.优选的,乙醇溶液质量分数为65-72%。
29.进一步优选的,乙醇溶液质量分数为70%。
30.乙醇溶液与植物的重量比(液料比)为15-25:1时,植物中氨基酸提取效率最佳,植物提取传质过程中,溶质的内扩散对提取影响较大,在植物细胞内外浓度梯度的作用下,溶质会逐渐通过细胞壁向植物组织内部扩散,液料比过低时,植物细胞内外浓度梯度较小,提取量及效率过慢,随着液料比增大,提高了植物细胞中氨基酸等活性物质的溶解度,使得大部分的氨基酸都溶于乙醇,继续增加提取溶剂的量对提取率增加效果不大,造成实际生产应用中的生产周期及生产成本的增加。
31.优选的,乙醇溶液与植物的重量比为(15-25):1
32.进一步优选的,乙醇溶液与植物的重量比为20:1
33.进一步研究发现,提取时间控制在2.5-3.5h时,提取效率可进一步提升,可能是因为植物细胞内外浓度梯度所产生的渗透压可维持在较高水平。
34.优选的,提取时间为2.5-3.5h。
35.进一步优选的,提取时间为3h。
36.旋转蒸发温度处于45-55℃时,可较大程度提高提取物中氨基酸的稳定性,一定范围内,随着温度的升高,浓缩效率不断提高,当温度高于55℃时,高温会对氨基酸中羧基的氢键产生影响,可能会导致氢键断裂等不可逆性的破坏,但旋转蒸发温度较低时时,远低于乙醇的沸点78℃,限制了氨基酸提取效率的提升。
37.优选的,旋转蒸发温度为45-55℃。
38.进一步优选的,旋转蒸发温度为50℃。
39.进一步研究发现,选择减压旋转蒸发,并且压力处于1.5-2.5kpa时,可使乙醇在45-55℃可达到其饱和蒸汽压。进一步提升了浓缩的效率。
40.优选的,负压的压力为1.5-2.5kpa。
41.进一步优选的,负压的压力为1.8kpa。
42.体系ph处于7.5-8.1时,可提高富集得到提取物的功效。超氧歧化酶是植物提取物中的一种活性物质,具有抗氧化和抗衰老的作用,ph处于7.5-8.1时超氧化物歧化酶的活性值最高,提高了植物提取物的功效,进一步研究发现ph处于7.7-7.9时,电解过程中精氨酸、赖氨酸等氨基酸可最大程度富集在阳极,可能是氨基酸以阴离子形式迁移时,在ph处于7.7-7.9时多种氨基酸达到迁移数极大值,提高阳极富集率。
43.优选的,体系ph为7.5-8.1。
44.进一步优选的,体系ph为7.7-7.9。
45.更进一步优选的,体系ph为7.8。
46.使用电解法富集氨基酸,可提升植物提取物的功效,电解法可在不破坏活性物质的同时,高效富集活性物质,同时本技术人发现,碱性条件下可同时高效富集超氧歧化酶与氨基酸,推测是由于两种活性物质碱性条件下产生了协同作用。进一步研究发现,离子交换膜交换容量为0.9-2.3meq/g时富集效果最佳,由于离子膜中活性基团一般具有亲水性,因此当活性基团含量高时,离子交换效率越高,但交换容量过大时膜内水分与溶胀度会随之增大,导致膜体结构过于疏松,使得膜的选择通过性下降。
47.优选的,离子交换膜交换容量为0.9-2.3mmol/g。
48.进一步优选的,离子交换膜交换容量为1.2-2.1mmol/g。
49.更进一步优选的,阴离子交换膜选为交换容量2.02meq/g,购自苏州晟尔诺科技有限公司,型号:faa-3-50。阳离子交换膜选为交换容量1.3meq/g,购自苏州晟尔诺科技有限公司,型号:fks-50。
50.优选的电解池所用电极为石墨电极。
51.优选的,电解池电压6-12v,电解时间0.5-3h。
52.进一步优选的,电解池电压9v,电解时间1h。
53.有益效果:
54.1.乙醇溶液质量分数为65-72%时,不仅可以提高氨基酸提取效率,同时还减少了糖类等水溶性物质溶出,提高了植物提取物的纯度。
55.2.乙醇溶液与植物的重量比(液料比)为15-25:1时,植物中氨基酸提取效率最佳。
56.3.旋转蒸发温度处于45-55℃,压力处于1.5-2.5kpa,提升了浓缩的效率。
57.4.使用电解法富集氨基酸,可提升植物提取物的功效,电解法可在不破坏活性物质的同时,高效富集活性物质。
58.5.体系ph处于7.5-8.1时,可提高富集得到提取物的功效,同时提高阳极富集率。
具体实施方式
59.实施例1
60.一种利用电解法提升植物提取物功效的方法,提取方法包括以下步骤:
61.s1,将植物干燥处理后进行粉碎,用乙醇溶液进行提取,得到预处理液;
62.s2,对预处理液进行负压旋转蒸发,过滤后得到一次浓缩液;
63.s3,加入碱使一次浓缩液呈现弱碱性,得到二次浓缩液;
64.s4,将二次浓缩液加入电解池中,电解池中插入离子交换膜,进行电解;
65.s5,电解后在阳极富集得到植物提取物。
66.步骤s1中所述植物为茶树(camellia sinensis);所述干燥为-20℃冷冻干燥12h;所述粉碎过程使用粉碎机,型号为:ika a10,转速设置为5000r/min;所述乙醇溶液质量分数为70%;所述乙醇溶液与植物的重量比为20:1;所述提取时间为3h。
67.步骤s2中所述过滤用滤网孔径为0.35μm;所述旋转蒸发温度为50℃;所述负压的压力为1.8kpa。
68.步骤s3中所述碱为氢氧化钠(cas:1310-73-2),浓度为1mol/l;所述二次浓缩液的固含量为12%;所述体系ph为7.8。
69.步骤s4中所述电解池所用电极为石墨电极;电解池电压为9v,电解时间1h;阴离子交换膜为交换容量2.02meq/g,购自苏州晟尔诺科技有限公司,型号:faa-3-50。所述阳离子交换膜为交换容量1.3meq/g,购自苏州晟尔诺科技有限公司,型号:fks-50;二次浓缩液加入量为500g。
70.实施例2
71.一种利用电解法提升植物提取物功效的方法,提取方法包括以下步骤:
72.s1,将植物干燥处理后进行粉碎,用乙醇溶液进行提取,得到预处理液;
73.s2,对预处理液进行负压旋转蒸发,过滤后得到一次浓缩液;
74.s3,加入碱使一次浓缩液呈现弱碱性,得到二次浓缩液;
75.s4,将二次浓缩液加入电解池中,电解池中插入离子交换膜,进行电解;
76.s5,电解后在阳极富集得到植物提取物。
77.步骤s1中所述植物为金缕梅(hamamelismollis oliver);所述干燥为-20℃冷冻干燥8h;所述粉碎过程使用粉碎机,型号为:ika a10,转速设置为6000r/min;所述乙醇溶液质量分数为70%;所述乙醇溶液与植物的重量比为22:1;所述提取时间为2.5h。
78.步骤s2中所述过滤用滤网孔径为0.30μm;所述旋转蒸发温度为50℃;所述负压的压力为1.8kpa。
79.步骤s3中所述碱为氢氧化钠(cas:1310-73-2),浓度为1mol/l;所述二次浓缩液的固含量为10%;所述体系ph为7.8。
80.步骤s4中所述电解池所用电极为石墨电极;电解池电压为9v,电解时间1h;阴离子交换膜为交换容量2.02meq/g,购自苏州晟尔诺科技有限公司,型号:faa-3-50。所述阳离子交换膜为交换容量1.3meq/g,购自苏州晟尔诺科技有限公司,型号:fks-50;二次浓缩液加入量为400g。
81.实施例3
82.一种利用电解法提升植物提取物功效的方法,提取方法包括以下步骤:
83.s1,将植物干燥处理后进行粉碎,用乙醇溶液进行提取,得到预处理液;
84.s2,对预处理液进行负压旋转蒸发,过滤后得到一次浓缩液;
85.s3,加入碱使一次浓缩液呈现弱碱性,得到二次浓缩液;
86.s4,将二次浓缩液加入电解池中,电解池中插入离子交换膜,进行电解;
87.s5,电解后在阳极富集得到植物提取物。
88.步骤s1中所述植物为积雪草(centellaasiatica l urban);所述干燥为-20℃冷冻干燥10h;所述粉碎过程使用粉碎机,型号为:ika a10,转速设置为4000r/min;所述乙醇溶液质量分数为70%;所述乙醇溶液与植物的重量比为18:1;所述提取时间为3h。
89.步骤s2中所述过滤用滤网孔径为0.30μm;所述旋转蒸发温度为50℃;所述负压的压力为1.8kpa。
90.步骤s3中所述碱为氢氧化钠(cas:1310-73-2),浓度为1mol/l;所述二次浓缩液的固含量为15%;所述体系ph为7.7。
91.步骤s4中所述电解池所用电极为石墨电极;电解池电压为9v,电解时间1h;阴离子交换膜为交换容量2.02meq/g,购自苏州晟尔诺科技有限公司,型号:faa-3-50。所述阳离子交换膜为交换容量1.3meq/g,购自苏州晟尔诺科技有限公司,型号:fks-50;二次浓缩液加入量为500g。
92.对比例1
93.一种利用电解法提升植物提取物功效的方法,提取方法包括以下步骤:
94.s1,将植物干燥处理后进行粉碎,用乙醇溶液进行提取,得到预处理液;
95.s2,对预处理液进行负压旋转蒸发,过滤后得到植物提取物;
96.步骤s1中所述植物为茶树(camellia sinensis);所述干燥为-20℃冷冻干燥12h;所述粉碎过程使用粉碎机,型号为:ika a10,转速设置为5000r/min;所述乙醇溶液质量分数为70%;所述乙醇溶液与植物的重量比为20:1;所述提取时间为3h。
97.步骤s2中所述过滤用滤网孔径为0.35μm;所述旋转蒸发温度为50℃;所述负压的压力为1.8kpa。
98.对比例2
99.具体实施方式同实施例1;不同的是,对比例2中所述步骤s1乙醇溶液与植物的重量比为10:1;乙醇溶液质量分数为60%。
100.对比例3
101.具体实施方式同实施例1;不同的是,对比例3中所述步骤s3中体系ph为8.5。
102.对比例4
103.具体实施方式同实施例1;不同的是,对比例4中旋转蒸发温度为78℃,压力为101.3kpa。
104.性能测试方法
105.氨基酸总量的测定
106.1.称取0.6g重结晶的茚三酮放烧杯中,加入15ml正丙醇、30ml正丁醇、60ml乙二醇及9ml ph值为4.54的醋酸盐缓冲液混匀。
107.2.氨基酸标准液配置:称取80℃烘干的亮氨酸23.4mg,以质量分数为10%的异丙醇溶液溶解定溶至50ml(含氮为50ug/ml),取此液5ml,用水定容至50ml,此为含氮量5ug/ml工作液。
108.3.质量浓度1%抗坏血酸溶液配制:称取0.1g抗坏血酸定容至100ml。
109.4.取6支20ml试管,按下表加剂,将各管溶液混合均匀,封口,在沸水中加热15min,取出后立即用冷水摇动冷却,用质量分数为60%乙醇定容至20ml,摇匀,测试λ=570nm的吸光值。
110.试剂123456亮氨酸标准液(ml)00.20.40.60.81.0无氨蒸馏水(ml)2.01.81.61.41.21.0水合茚三酮(ml)3.03.03.03.03.03.0抗坏血酸(ml)0.10.10.10.10.10.1氨基氮量(ug/管)01.02.03.04.05.0λ=570nm吸光值00.0250.0550.0990.1460.186
111.5.标准曲线方程
112.以吸光度为纵坐标,氨基氮量/ug数为横坐标,得到标准曲线方程:y=0.0382x-0.01032(r2=0.98820.15)
113.6.待测样测定
114.取20ml试管,取提取液1ml,加蒸馏水lml,水合茚三酮3.0ml,坏血酸0.1ml,混匀,封口。沸水浴加热1.5分钟,冷水中摇动冷却,用质量分数为60%乙醇定溶至20ml,摇匀,于570mn波长处测定吸光度a。
115.7.计算结果:
116.测得吸光度,测得吸光度,代入公式计算:a=0.0382m-0.0103,m为氨基氮量。
117.性能测试数据
[0118] 吸光度氨基氮量(ug/管)实施例10.45212.1实施例20.39110.5实施例30.40210.8对比例10.0932.7对比例20.1544.3对比例30.2075.7对比例40.1123.2
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