一种对骨质疏松有保健功效的杜仲制品及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于中药制剂领域，具体涉及一种对骨质疏松有保健功效的杜仲制品及其制备方法。
【背景技术】
[0002]骨质疏松，是一种以低骨量和骨组织微结构破坏为特征，导致骨质脆性增加和易于骨折的全身性骨代谢性疾病。症状主要表现为身体变矮或驼背、腰背疼痛、容易发生骨折，该病主要发生于中老年人，尤其是绝经后妇女中，发生率高达60%以上。当前，随着人口老龄化进程的加快，骨质疏松发生率呈逐年上升趋势，所以如何有效预防骨质疏松症的发生，已成为一个亟待解决的问题。然而，目前国内外对该病的预防和治疗主要为补钙、服用维生素和激素等方式，但效果都不够理想；市场上相关中药产品，对该病症的预防也没有很好的功效。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种能显著增加人体骨密度，对骨质疏松有保健功效的杜仲制品。
[0004]本发明的另一目的是提供一种对骨质疏松有保健功效的杜仲制品的制备方法。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。
[0006]一种对骨质疏松有保健功效的杜仲制品，其特征在于:由下列重量份的原材料组成:杜仲叶60-180份；西洋参20-60份；淫羊藿20-60份；骨碎补20-60份；淀粉16-320份；硬脂酸镁0.2-0.6份，且依次采用以下步骤制备:
①采用超微粉碎技术将杜仲叶、西洋参、淫羊藿和骨碎补四味药材粉碎成细粉；
②粉碎好的药材用乙醇为溶剂，超声提取，得乙醇提取物浸膏；
③乙醇提取后的药渣再以水为溶剂，超声提取，得水提取物浸膏；
④将乙醇提取物浸膏和水提取物浸膏混合均匀并浓缩至稠膏，真空干燥得中药复方提取物干膏；
⑤将中药复方提取物干膏粉碎，过筛，加入淀粉和硬脂酸镁混合均匀，制粒，干燥，整粒，填充胶囊，制成粒，即得。
[0007]—种对骨质疏松有保健功效的杜仲制品的制备方法，其特征在于:由下列重量份的原材料组成:杜仲叶60-180份；西洋参20-60份；淫羊藿20-60份；骨碎补20-60份；淀粉16-320份；硬脂酸镁0.2-0.6份，且依次采用以下步骤制备:
①采用超微粉碎技术将杜仲叶、西洋参、淫羊藿和骨碎补四味药材粉碎成细粉；
②粉碎好的药材用乙醇为溶剂，超声提取，得乙醇提取物浸膏；
③乙醇提取后的药渣再以水为溶剂，超声提取，得水提取物浸膏；
④将乙醇提取物浸膏和水提取物浸膏混合均匀并浓缩至稠膏，真空干燥得中药复方提取物干膏； ⑤将中药复方提取物干膏粉碎，过筛，加入淀粉和硬脂酸镁混合均匀，制粒，干燥，整粒，填充胶囊，制成粒，即得。
[0008]步骤①所述的超微粉碎是将药材粉碎成粒径为3_50mm的细粉。
[0009]步骤②所述的用乙醇为溶剂超声波提取是指将四味药材细粉用4-6倍药材重量的55-75%乙醇中浸泡1-3小时，然后用超声波提取器在室温条件下，功率为30-60KHZ超声提取两次，每次超声提取30min-lh，过滤得中药滤渣和滤液，合并滤液，滤液经减压回收乙醇后在真空度为0.8-0.95MPa, 40_60°C减压浓缩至相对密度为1.1-1.3的浸膏，即为乙醇提取物浸膏。
[0010]步骤③所述的以水为溶剂超声提取是指将乙醇提取后的药渣再以6-8倍药材重量的水为溶剂，在室温条件下用超声波提取器在功率为45-80KHZ超声提取两次，每次超声提取45min-l.5h，过滤，合并滤液，滤液在真空度为0.8-0.95MPa, 40-60°C减压浓缩至相对密度为1.1-1.3的浸膏，即为水提取物浸膏。
[0011]步骤④所述的在真空度为0.8-0.95MPa, 40_60°C将乙醇提取物浸膏和水提取物浸膏混合物减压真空干燥至含水量< 5%的中药复方提取物干膏，该中药复方提取物提取率为 20.3%-23.5%ο
[0012]所述步骤⑤制成的胶囊中每粒胶囊含中药复方提取物0.24-0.28g。
[0013]所述的对骨质疏松有保健功效的杜仲制品还可制备成散剂、颗粒剂和片剂。
[0014]本发明的有益效果是:所选用的杜仲叶、西洋参、淫羊藿和骨碎补四味中药都是补肾壮骨、强筋健骨，增加骨密度，对骨质疏松有很好治疗作用的常用药材。其中，杜仲叶补肝肾，强筋骨；西洋参补气养阴，清火生津:一方面，脾胃为后天气血生化之源，西洋参益气血与杜仲叶补肝肾相得益彰；另一方面，西洋参清火生津可缓冲杜仲叶补肾阳温燥之性；淫羊藿一直是中医治疗骨质疏松方剂中使用频率最高的中草药之一，现代大量研究报道表明，淫羊藿提取物具有良好的治疗骨质疏松的功效；骨碎补补肾强骨，活血疗伤，壮骨和增加骨密度的功效。该复方中药科学配方，药简效宏，组配精当，协同作用，能够显著增加骨密度，能够产生预防和治疗骨质疏松的良好保健功效，是一剂良方益剂。
[0015]而且，本发明采用超声波常温提取药效成分的方法，与加热回流法、浸提法相比，该方法具有提取率高、节省时间和溶剂等优点。药材细胞内的有效成分溶出迅速，且不易破坏有效成份的化学结构，药效成份提取率高、药效成份含量稳定，药材能更加充分利用，节能环保。
【具体实施方式】
[0016]以下通过具体实施例对本发明作进一步说明，应该理解的是，这些实施例仅用于说明本发明，并不限制本发明的范围。
[0017]实施例1。
[0018]处方组成:杜仲叶60kg ;西洋参20kg ;淫羊藿20kg ;骨碎补20kg ;淀粉16kg ;硬脂酸镁0.2kg，共制成100000粒胶囊。
[0019]采用以下步骤制备:采用超微粉碎技术将杜仲叶、西洋参、淫羊藿和骨碎补四味药材粉碎成粒径小于50mm的细粉，粉碎好的药材用500kg浓度为60%的乙醇为溶剂，浸泡1.5小时，然后用超声波提取器在室温条件下，功率为30KHz超声提取两次，每次超声提取45min，过滤得中药滤渣和滤液，合并滤液，滤液经减压回收乙醇后在真空度为0.9MPa,60°C减压浓缩至相对密度为1.2的浸膏，即为乙醇提取物浸膏；乙醇提取后的药渣再以720kg水为溶剂，在室温条件下用超声波提取器在功率为45KHz超声提取两次，每次超声提取lh，过滤，合并滤液，滤液在真空度为0.8MPa, 50°C减压浓缩至相对密度为1.15的浸膏，即为水提取物浸膏；在真空度为0.9MPa, 50°C将乙醇提取物浸膏和水提取物浸膏混合物减压真空干燥至含水量< 5%的中药复方提取物干膏，该中药复方提取物提取率为20.7% ;将中药复方提取物干膏粉碎，过筛，加入淀粉16kg和硬脂酸镁0.2kg混合均匀，制粒，干燥，整粒，填充胶囊，制成0.4g/粒(每粒胶囊含中药复方提取物0.25g)，即得。
[0020]根据该杜仲制剂的组成成分和功效特点，建立了有关检测鉴定和有效成分含量测定方法。
[0021]鉴别:(1)取本品5g，加甲醇50ml，加热回流lh，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为供试品溶液；另取西洋参对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取拟人参皂苷F11对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每Iml各含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述六种溶液各2ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5?10°C放置12h的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
[0022](2)取本品3g，加甲醇30ml，加热回流1.5h,放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(I:12:2.5:3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0023]含量测定:
色谱色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(30:70)为流动相；检测波长为270nm。理论塔板数按淫羊藿峰计算应不低于1500。
[0024]对照品溶液的制备:取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含0.1mg的溶液，即得。
[0025]供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，称定重量，超声处理I小时，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0026]测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，每粒胶囊含淫羊藿苷(C33H4tlO15)为1.25mg。
[0027]实施例2。
[0028]处方组成:杜仲叶120kg ;西洋参40kg ;淫羊藿40kg ;骨碎补40kg ;淀粉32kg ；硬脂酸镁0.4kg，共制成200000粒胶囊。
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