一种红树莓提取物的制备方法_3

文档序号:9405259阅读:来源:国知局
5L。
[0057] 将上述步骤得到的红树莓粗提物一纯物配制成浓度为lOOmg/mL的水溶液,以盐 酸调节pH到6. 5,将4. 0倍柱体积的红树莓粗提物一纯物水溶液以2. OmL/min的流速通过 装有凝胶S印hadex LH-20的分离柱;静置吸附lOOmin,然后用6. 0倍柱体积的蒸馏水以 2. OmL/min的流速淋洗吸附后的凝胶,至流出液pH为中性;再用6. 0倍柱体积的以盐酸调 节pH为6. 5的质量百分比浓度为90 %的乙醇水溶液,以2. 5mL/min的流速洗脱吸附了红树 莓粗提物一纯物的凝胶,收集洗脱液,50°C、0. 08MPa浓缩后,冷冻干燥,得到红树莓提取物 85g〇
[0058] 实施例2
[0059] 选取新鲜、成熟度适中的红树莓鲜果,去除生果、过熟果,去除杂质及果梗等异物, 获得IOkg红树莓鲜果;置于鼓风干燥箱中,每层鲜果堆积的厚度在2cm,在70°C下鼓风烘干 1小时,至红树莓鲜果半干;将温度调至50°C继续鼓风烘干,烘干过程中适度进行翻动红树 莓鲜果,直至红树莓鲜果变干,冷却至室温,得到红树莓干果实I. 48kg ;向得到的红树莓干 果实中加入〇. 74L的质量百分比浓度为20%的食盐水,室温条件下将红树莓干果实浸泡24 小时,待食盐水被红树莓干果实充分吸入后,将吸入食盐水的红树莓干果实置于60°C鼓风 干燥箱内烘干,时常翻动,至红树莓干果实接近干燥,取出,冷却至室温,晾干,得到红树莓 盐制干果实I. 62kg。
[0060] 将上述红树莓盐制干果实进行粉碎,过80目筛,得到红树莓果实粉I. 55kg。
[0061] 向红树莓果实粉中加入质量百分比浓度为85%的乙醇水溶液7. 75L,加入前以盐 酸调节乙醇水溶液的pH为2. 5,置于50°C条件下提取2小时后,离心分离得到提取液,向剩 余的沉淀物中加入以盐酸调节pH为6. 5的质量百分比浓度为30%的乙醇水溶液7. 75L,置 于40°C条件下提取2小时,离心分离,合并两次提取液,在35°C减压浓缩,至提取液体积不 再减少,得到〇. 65L浓缩混合提取液,向浓缩混合提取液中继续加入0. 65L无水乙醇,充分 混合后,置于4°C静止放置24小时后,离心,去掉沉淀,上层液体在35°C减压浓缩至体积不 再减少,即得到红树莓粗提物I. 5L。
[0062] 将上述步骤得到的红树莓粗提物以水配制成浓度为60mg/mL的溶液,以盐酸调节 pH 2. 5,将2. 0倍柱体积的红树莓粗提物溶液以I. 5mL/min的流速通过填充有HPD600大 孔树脂的分离柱;静置吸附60min,然后用4. 0倍柱体积的蒸馏水以1.0 mL/min的流速淋 洗吸附后的大孔树脂,至流出液为无色;再用4. O倍柱体积的以盐酸调节pH为2. 5的质量 百分比浓度为35 %的乙醇水溶液,以1.0 mL/min的流速洗脱大孔树脂,收集洗脱液,35°C、 0. 08MPa浓缩,得到红树莓粗提物一纯物0. 45L。
[0063] 将上述步骤得到的红树莓粗提物一纯物配制成浓度为60mg/mL的水溶液,以盐 酸调节pH到2. 5,将2. 0倍柱体积的红树莓粗提物一纯物水溶液以1.0 mL/min的流速通 过装有凝胶S印hadex LH-20的分离柱;静置吸附50min,然后用4. 0倍柱体积的蒸馏水以 1. OmL/min的流速淋洗吸附后的凝胶,至流出液pH为中性;再用4. 0倍柱体积的以盐酸调 节pH为2. 5的质量百分比浓度为30%的乙醇水溶液,以I. 5mL/min的流速洗脱吸附了红树 莓粗提物一纯物的凝胶,收集洗脱液,35°C、0. 08MPa浓缩后,冷冻干燥,得到红树莓提取物 78g〇
[0064] 实施例3
[0065] 选取新鲜、成熟度适中的红树莓鲜果,去除生果、过熟果,去除杂质及果梗等异物, 获得IOkg红树莓鲜果;置于鼓风干燥箱中,每层鲜果堆积的厚度在3. 5cm,在80°C下鼓风烘 干1. 5小时,至红树莓鲜果半干;将温度调至55°C继续鼓风烘干,烘干过程中适度翻动红树 莓鲜果,直至红树莓鲜果变干,冷却至室温,得到红树莓干果实I. 56kg ;向得到的红树莓干 果实中加入〇. 78L的质量百分比浓度为30%的食盐水,室温条件下将红树莓干果实浸泡24 小时,待食盐水被红树莓干果实充分吸入后,将吸入食盐水的红树莓干果实置于70°C鼓风 干燥箱内烘干,时常翻动,至红树莓干果实接近干燥,取出,冷却至室温,晾干,得到红树莓 盐制干果实I. 80kg。
[0066] 将上述红树莓盐制干果实粉碎,过80目筛,得到红树莓果实粉I. 77kg。
[0067] 向红树莓果实粉中加入质量百分比浓度为92%的乙醇水溶液18L,加入前以盐酸 调节乙醇水溶液的pH为4. 5,置于60°C条件下提取3小时,离心分离得到提取液,向剩余的 沉淀物中加入以盐酸调节pH为4. 5的质量百分比浓度为55%的乙醇水溶液17. 5L,置于 50°C条件下提取3. 5小时,离心分离,合并两次提取液,在45°C减压低温浓缩,至提取液体 积不再减少,得到2. 6L浓缩混合提取液,向浓缩混合提取液中继续加入5. 2L无水乙醇,充 分混合后,置于4°C静止放置24小时,离心,去掉沉淀,上层液体在40°C减压浓缩至体积不 再减少,即得到红树莓粗提物2. 1L。
[0068] 将上述步骤得到的红树莓粗提物以水配制成浓度为65mg/mL的溶液,以盐酸调节 pH 4. 5,将3. 0倍柱体积的红树莓粗提物溶液以2. OmL/min的流速通过填充有HPD600大 孔树脂的分离柱;静置吸附90min,然后用5. 0倍柱体积的蒸馏水以I. 5mL/min的流速淋 洗吸附后的大孔树脂,至流出液为无色;再用5. 0倍柱体积的以盐酸调节pH为4. 5的质量 百分比浓度为60%的乙醇水溶液,以2. OmL/min的流速洗脱大孔树脂,收集洗脱液,45°C、 0. 08MPa浓缩,得到红树莓粗提物一纯物I. 8L。
[0069] 将上述步骤得到的红树莓粗提物一纯物以水配制成浓度为75mg/mL的水溶液,以 盐酸调节pH到4. 5,将3. 0倍柱体积的红树莓粗提物一纯物水溶液以I. 5mL/min的流速通 过装有凝胶S印hadex LH-20的分离柱;静置吸附75min,然后用5. 0倍柱体积的蒸馏水以 1. 5mL/min的流速淋洗吸附后的凝胶,至流出液pH为中性;再用5. 0倍柱体积的以盐酸调 节pH为4. 5的质量百分比浓度为55 %的乙醇水溶液,以2. OmL/min的流速洗脱吸附了红树 莓粗提物一纯物的凝胶,收集洗脱液,40°C、0. 08MPa浓缩后,冷冻干燥,得到红树莓提取物 94g〇
[0070] 实施例4
[0071] 红树莓提取物的人体应用效果:受试者8人,编号1-8,体检中血液生化检验报告 单显示部分指标如表1。
[0072] 表1服用红树莓提取物前血液血脂、血糖等指标
[0074] 受试者以3. 5mgAkg · d)的剂量,连续服用红树莓提取物12周,服用方法为每晚 晚餐半小时后以温水一次性服用,服用期间饮酒及餐食等均不控制,运动量及其他均按照 原来生活习惯,12周后,再次进行体检及血液生化检验,数据如下:
[0075] 表2服用红树莓提取物后血液血脂、血糖等指标
[0077] 受试者服用前后的血液生化指标显示,红树莓提取物,对受试者的血脂、血糖、尿 酸等指标具有显著的调节作用,受试者超高的指标,在服用红树莓提取物12周后,均基本 恢复到正常水平。
[0078] 受试者中1、5、7、8号,均有不同程度的高血压,服用红树莓提取物12周后,他们 的血压分别从 120/160、130/170、110/140 和 110/140 降到 90/120、100/130、90/120 和 80/1IOmmHg0
[0079] 有脂肪肝的受试者服用结束后脂
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