，以乙酸乙酯一丁酮一甲酸(5:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱申，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0070]绵茵陈:茵陈蒿Artemisia capillaris Thunb.的干燥地上部分。取本品粉末0.5g，加50%甲醇20ml，超声处理30分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每Iml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯一甲酸一水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，瞭干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0071]柴胡:为伞形科植物北柴胡(Bupleurum chinense DC.)的根。取本品粉末0.5g，加水10ml，用力振摇，产生持久性泡沫。取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，置80°C水浴回流I小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，滤过，滤液作为供试品溶液。另取柴胡皂苷a、柴胡皂苷b对照品，加甲醇制成每Iml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一乙醇一水(8:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，60°C加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或黄色荧光斑点。
[0072]郁金:为姜科植物温郁金Curcuma rcenyujin Y, H.Chenet C.Ling干燥块根。取本品粉末2g，加无水乙醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml便溶解，作为供试品溶液。另取郁金对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯(17:3)为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点或荧光斑点。
[0073]大黄:为寥科(Polygonaceae)植物掌叶大黄根状莖及根。取本品粉末0.lg，加甲醇20ml浸渍I小时，滤过，取滤液5ml，蒸干加水1ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿Iml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.lg，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30?60°C)_甲酸乙酯-甲酸(155:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
[0074]广东王不留行:广王不留行为桑科植物薜荔Ficus pumila L畅的干燥隐头花序托。取本品粉末2g加乙醇40mL，超声处理lOmin，离心(4000r.π?η_1，5min)，倾取上清液，蒸干，残渣加乙醇2mL使溶解，作为供试品溶液。另取芦丁对照品、绿原酸对照品，分别加乙醇适量，60°C水浴加热约5min使溶解，制成每ImL各含2mg和0.8mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各2 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(8:1:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，再喷以三氯化铝试液，待乙醇挥尽，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0075]本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。
【主权项】
1.一种用于治疗急性胆道感染中药组合物的制备方法，包括以下步骤: 1)秤取以下质量份数的中药材:金钱草30-50、绵茵陈15-25、鸡内金8-15、大黄8-15、柴胡15-25、郁金15-25、川楝子10-18、延胡索15-25、薏苡仁15-25、白芍15-25、法半夏15-25、广东王不留行12-20、皂角刺12-20、桃仁15-25、枳实15-25和黄芩15-25 ； 2)对部分材料进行泡制:其中，鸡内金、柴胡、郁金、延胡索、白芍醋炙；薏苡仁、枳实炒制；桃仁、川楝子清炒； 3)将全部中药材通过水煎煮法提取有效成分，并浓缩至粘稠膏； 4)述粘稠膏加等量95%乙醇，搅匀静置，取上清液滤过，回收乙醇，浓缩至清膏； 5)向清膏中加入质量份数为40的糊精和40的蔗糖，混匀，制成颗粒，干燥，过筛。2.根据权利要求1所述的中药组合物的制备方法，其特征在于，步骤I)中所述中药材的组成及质量为:广金钱草333.33g，茵陈222.22g，鸡内金111.llg，大黄111.llg，柴胡222.22g，郁金 166.67g，川楝子 133.33g，延胡索 222.22g，桃仁 222.22g，薏苡仁 222.22g，枳实222.22g，黄芩222.22g，白芍222.22g，法半夏222.22g，广东王不留行166.67g，皂角刺166.67g ;所述步骤4中加入糊精和蔗糖的质量分别为糊精444.4g，蔗糖444.4g。3.根据权利要求1或2所述的中药组合物的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述水煎煮法具体为将全部中药材加水煎煮2次，第一次2小时，第二次2小时，合并煎液。4.根据权利要求1-3中任一条所述的中药组合物的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述粘稠膏的20°C时相对密度为1.30。5.根据权利要求1-4中任一条所述的中药组合物的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述清膏的20°C时相对密度为1.18。6.根据权利要求1-5中任一条所述的中药组合物的制备方法，其特征在于，还包括步骤6):将制好的颗粒进行分装，每袋6g。7.一种根据权利要求1-6中任一条所述方法制备获得的中药组合物。8.权利要求7所述的中药组合物在治疗急性胆道感染中的应用。
【专利摘要】本发明公开一种中药组合物的制备方法，包括以下步骤：1)秤取以下中药材：广金钱草、绵茵陈、鸡内金、大黄、柴胡、郁金、川楝子、延胡索、桃仁、薏苡仁、枳实、黄芩、白芍、法半夏、广东王不留行、皂角刺，2)对部分材料进行泡制：其中，鸡内金、柴胡、郁金、延胡索、白芍醋炙；薏苡仁、枳实炒制；桃仁、川楝子清炒；3)将全部中药材通过水煎煮法提取有效成分，并浓缩至粘稠膏；4)述粘稠膏加等量95％乙醇，搅匀静置，取上清液滤过，回收乙醇，浓缩至清膏；5)向清膏中加入质量份数为40的糊精和40的蔗糖，混匀，制成颗粒，干燥，过筛。本发明通过精选药材和特殊炮制，最大限度发挥中药材治疗急性胆道感染的药理特性，疗效出众。
【IPC分类】A61K35/57, A61P1/16, A61K9/16, A61K36/9066, A61P31/04
【公开号】CN105194555
【申请号】CN201510670608
【发明人】李力强, 张贵锋, 邹锦慧
【申请人】肇庆医学高等专科学校
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年10月13日