一种提高金钗石斛中生物碱成分浸出率的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于中药制备技术领域，具体涉及一种提高金钗石斛中生物碱成分浸出率的方法。
【背景技术】
[0002]金钦石斛Dendrobium nobile Lindl.是兰科石斛属植物的新鲜或干燥莖，主产我国云南、贵州、四川、广西、河南伏牛山等地。金钗石斛是2010版《中国药典》收载的药用石斛之一，别名吊兰花，以茎入药，性寒、味甘，具益胃生津、滋阴清热等功效，用于治疗热病伤津、口干烦渴、病后虚热、舌光少苔、食少干呕、目暗不明等症。现代药理研究表明金钗石斛主要有免疫调节、抗衰老、收缩肠管、抗白内障、抗肿瘤、抗诱变、抗菌及抗氧化作用。其化学成分主要有多糖、生物碱、联苄类、菲类、倍半萜葡萄糖苷、挥发油及留体。其中生物碱是金钗石斛主要的生理活性成分之一，具有镇痛、解热作用，可降低心率、血压及减慢呼吸。至今已从金钗石斛中分离石斛碱、金石斛碱、石斛氨碱、石斛星等10余种生物碱。目前有相关专利涉及石斛属植物中生物碱的提取技术，专利“ 一种石斛碱的制备方法(201010557842.9 )”提供了一种超声波辅助提取石斛中生物碱的方法，专利“一种石斛碱的提纯方法(201310194424.1)”提供了一种二氧化碳超临界流体萃取石斛中生物碱的方法，专利“从金钗石斛中提取纯化石斛碱的方法(201010300497.0 )”提供了一种酸性乙醇提取石斛中生物碱的方法，专利“一种从石斛中提取石斛碱的方法(201410694535.3 )”提供了一种酸水溶液浸泡提取石斛中生物碱的方法，专利“一种制备含量95%以上石斛碱的方法(201410816877.8)”提供了一种乙醇回流提取石斛中生物碱的方法。这些制备方法大多提取率低、提取成本高、工艺操作复杂。因此，开发一种能解决上述技术问题的方法是非常必要的。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种提高金钗石斛中生物碱成分浸出率的方法。
[0004]本发明的目的是这样实现的，包括前处理、提取、后处理步骤，具体包括:
A、前处理:
1)将原料新鲜金钗石斛条清洗干净、晾干，置于85?95°C干燥3.5-4.0h至含水率为15?25%，切成3.5?4.0cm的短条a;
2)将短条a经膨化破壁后粉碎过100?300目筛得到金钗石斛提取前料b备用；
B、提取:将A步骤处理得到的金钗石斛提取前料b中加入金钗石斛提取前料b重量比4~8倍的有机溶剂于55?74°C提取3?4次，每次I?3h，合并提取液，过滤、浓缩得到相对密度为1.1?1.3的浸膏c;
C、后处理:将提取的浸膏c经干燥、粉碎过筛得到目标提取物。
[0005]本发明的有益效果在于，利用微波膨化破壁法生产加工得到的金钗石斛制品膨化率高，细胞破壁效果好，其生物碱成分很容易浸出，提高了金钗石斛中生物碱成分的浸出率，从而大大提高了金钗石斛的生物利用度，增强了金钗石斛的保健功能。该方法生产设备投资少，工艺操作简单，条件容易达到，制备过程能耗低，成本低，加工方便。
【具体实施方式】
[0006]下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
[0007]本发明提高金钗石斛中生物碱成分浸出率的方法，包括前处理、提取、后处理步骤，具体包括:
A、前处理:
1)将原料新鲜金钗石斛条清洗干净、晾干，置于85?95°C干燥3.5-4.0h至含水率为15?25%，切成3.5?4.0cm的短条a;
2)将短条a经膨化破壁后粉碎过100?300目筛得到金钗石斛提取前料b备用；
B、提取:将A步骤处理得到的金钗石斛提取前料b中加入金钗石斛提取前料b重量比4~8倍的有机溶剂于55?74°C提取3~4次，每次I?3h，合并提取液，过滤、浓缩得到相对密度为1.1?1.3的浸膏c;
C、后处理:将提取的浸膏c经干燥、粉碎过筛得到目标提取物。
[0008]A步骤中所述的含水率为20?25%。
[0009]A步骤中所述的膨化破壁是采用微波膨化破壁。
[0010]所述的膨化破壁的功率为650?750w，膨化破壁的时间为30?40s。
[0011]B步骤中所述的有机溶剂为氯仿、甲醇、乙醇或丙酮。
[0012]B步骤中所述的提取为浸渍或回流。
[0013]下面以具体实施案例对本发明进行进一步说明:
本发明的各实施例所用的设备型号及生产厂家的信息如下:
微波炉(M-NJL07-3，北京中西远大科技有限公司)；电热鼓风干燥箱(DHG-9070，上海一恒科技有限公司上海一恒科学仪器有限公司)。
[0014]对本发明制备得到目标提取物中生物碱成分含量的测定方法如下:
(I)标准曲线的制备:精称石斛碱对照品lmg，置10ml容量瓶，加氯仿至刻度。精取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别置于分液漏斗中，用氯仿稀释至10.0ml,,加入pH4.5缓冲液5.0ml和0.04%溴甲酚绿溶液2.0ml，剧烈振摇3分钟，静置30分钟，氯仿层通过经氯仿浸泡处理并干燥的药棉滤过。取续滤液5.0ml，加0.0lmol.L-1氢氧化钠无水乙醇溶液1.0ml，摇勾。以氯仿10.0ml，同法操作，作为空白对照，用紫外-可见分光光度计于620nm处测得吸收度。以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。
[0015](2)样品溶液制备及测定:取各种样品粗粉0.2g，用适量的氨水(5滴管)润湿密塞30min，精密加入氯仿20ml称重，水浴加热回流2h，冷却后，氯仿补足失重，过滤，精取续滤液1ml于分液漏斗中，作为样品液。照标准曲线制备项下的方法，自“加入pH4.5缓冲液5.0ml”起依法测定吸光度，试验平行3次。
[0016]对比例:
A、将新鲜的金钗石斛鲜条清洗干净，晾干；
B、将A步的金钗石斛鲜条置于干燥箱中干燥； C、将B步的金钗石斛短条用螺杆食品挤压膨化机膨化破壁或其他常规破壁方法破壁即得；
D、将C步的破壁制品冷却，经粉碎(过200目筛)包装即得。
[0017]E、在D步骤处理得到的金钗石斛粉末(10克)中加入60毫升的氯仿溶剂于60°C提取3次，每次3h，合并提取液，过滤、浓缩得到相对密度为1.2的浸膏；
F、将E步骤处理得到的浸膏在60 °C下干燥10小时后，粉碎过筛(过200目筛)得到目标提取物。
[0018]经测定，金钗石斛膨化破壁前生物碱的溶出量占样品总量的0.30%，上述各种破壁方法破壁后的生物碱的溶出量占样品总量的0.33-0.37%。
[0019]实施例1