落新妇超微粉饮片及其制备方法_2

文档序号:9926300阅读:来源:国知局
1~6。 在本发明中,所述的稀释剂优选为淀粉和/或糊精;当稀释剂为淀粉和糊精的混合物时,所 述淀粉和糊精的质量比优选的为(1~2): 1,更优选的为1:1。在本发明中,所述的矫味剂优 选的为糖粉、阿斯巴甜和甜菊糖中的一种或几种;当矫味剂为糖粉、阿斯巴甜和甜菊糖中的 两种时,两种组分的质量比优选为1:1;当所述矫味剂为糖粉、阿斯巴甜和甜菊糖中三种时, 所述糖粉、阿斯巴甜和甜菊糖的质量比优选为1:1:1。
[0038] 将所述落新妇超微粉和辅料混合后,本发明优选将所述混合得到的物料进行干 燥。在本发明中,所述混合得到的物料干燥时优选平铺为小于2cm的厚度,更优选为小于 lcm。本发明对所述干燥的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的干燥的技术方 案即可;在本发明中,所述干燥优选为烘干。在本发明中,所述干燥的温度优选的为50~80 °C,更优选的为60~70°C,最优选的为65°C;所述干燥的时间优选的为8~15h,更优选的为 12h。本发明在干燥的过程中,优选的每隔2~4h翻动物料一次,更优选的每隔3h翻动一次, 以确保物料不结块,均匀干燥。在本发明中,所述干燥优选在落新妇超微粉饮片的水分小于 3 %时停止,更优选为小于2.5 %时停止。
[0039] 所述干燥完成后,本发明优选将所述干燥得到的物料进行整粒,得到落新妇超微 粉饮片。在本发明的实施例中,所述整粒优选在整粒机中进行;所述整粒的筛目优选的为14 ~18目,更优选的为16目。
[0040] 所述整粒结束后得到落新妇超微粉饮片成品,所述的落新妇超微粉饮片成品优选 的可包装为袋泡型饮片,方便食用。
[0041 ]在本发明中,当所述落新妇超微粉饮片包括落新妇稠膏时,所述落新妇超微粉饮 片的制备方法优选还包括:
[0042] 将所述步骤1)中得到的筛上组分用0~60%的乙醇水溶液提取,将得到的提取液 进行减压浓缩,得到落新妇稠膏,所述新妇稠膏的密度为1.1~1.3g/ml;
[0043] 将所述步骤2)中得到的落新妇超微粉和所述落新妇稠膏混合后,添加辅料得到落 新妇超微粉饮片。
[0044] 为了制备得到落新妇稠膏,本发明优选将上述技术方案得到的筛上组分用乙醇水 溶液进行提取,得到提取液。在本发明中,所述提取的次数优选的为2~4次,更优选的为3 次;所述乙醇水溶液的浓度优选的为〇~60% (v/v),更优选的为30~50% (v/v)。在本发明 中,所述乙醇水溶液的质量优选的为所述筛上组分质量的5~10倍,更优选的为6~9倍,最 优选的为8倍。
[0045] 得到提取液后,本发明将所述提取液进行减压浓缩,得到落新妇稠膏。在本发明 中,所述的落新妇稠膏的密度为1.1-1.3g/ml,优选的为1.2g/ml。在本发明中,所述的减压 浓缩的压力优选的为-0.1~-0.2MPa,更优选的为-0.1 MPa;所述减压浓缩的温度优选的为 45~65°C,更优选的为50~60°C,最优选的为55°C。在本发明的实施例中,所述的减压浓缩 采用本领域常用的减压浓缩设备即可,无其他特殊要求,具体的可采用旋转蒸发仪。
[0046] 本发明在得到落新妇稠膏后,将按照上述技术方案所述落新妇超微粉制备方法得 到的落新妇超微粉和落新妇稠膏混合后,再与辅料进行混合,得到落新妇超微粉饮片。在本 发明中,所述辅料与上述技术方案所述辅料的种类和用量一致,在此不再赘述。在本发明 中,所述落新妇超微粉与所述落新妇稠膏的质量比优选为1:0.5~1,更优选为1:0.5~0.8, 最优选的为1:0.6。
[0047] 得到落新妇稠膏、落新妇超微粉和辅料的混合物料后,本发明优选将所述混合物 料按照上述技术方案所述的干燥和整粒的方案进行干燥和整粒,得到落新妇稠膏;所述干 燥和整粒的具体技术方案在此不再赘述。
[0048] 下面结合实施例对本发明提供的落新妇超微粉饮片及其制备方法进行详细的说 明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0049] 实施例1
[0050]首先除去落新妇药材中泥沙、杂质、非药用部位,得到落新妇根和根状茎;然后将 洗净的落新妇根和根状茎切制成厚片3mm的片子,得到落新妇饮片,采用连续投料粉碎机对 落新妇饮片进行粉碎5min,以24目进行筛选,将能通过筛孔的筛下组份用超微粉碎机粉碎, 采用气流粉碎,研磨气压为0.8Mpa,分级轮转速为5500rpm,粉碎时间为3h,粉碎成粒径< 75 Ml的粉末,得到落新妇超微粉;
[0051 ]落新妇超微粉与糊精、淀粉按质量比1:10:10的比例混合,得到湿料;
[0052]将得到湿料放入烘箱烘盘中干燥,每个烘盘中湿料的厚度为2cm,烘箱温度设定为 65°C,干燥时间为112小时,干燥过程中,每间隔3小时翻动一次,以确保物料不结块,均匀干 燥,当其水分小于3%时停止干燥,将干燥后的落新妇超微粉饮片投入摇摆式整粒机整粒, 筛目为16目,得到落新妇超微粉饮片。
[0053] 实施例2
[0054] 首先除去落新妇药材中泥沙、杂质、非药用部位,得到落新妇根和根状茎;然后将 洗净的落新妇根和根状茎切制成厚片3mm的片子,得到落新妇饮片,采用连续投料粉碎机对 落新妇饮片进行粉碎5min,以24目进行筛选,将能通过筛孔的筛下组份用超微粉碎机粉碎, 采用球磨粉碎,球料比为10:1,球直径为0.5cm,粉碎时间为15h,转速为400rpm,粉碎成粒径 <75μπι的粉末,得到落新妇超微粉;将全部的不能通过24目筛的筛上组分以7倍量的55%乙 醇水溶液提取3次得到提取液,使用旋转蒸发仪将得到的提取液在-0.1 MPa,55°C,进行减压 浓缩至得到落新妇稠膏,直到落新妇稠膏的密度为1.2g/ml时停止;然后将全部的落新妇超 微粉与全部的落新妇稠膏混合后,再与糊精、淀粉按质量比1:30:30的比例混合得到落新妇 超微粉饮片;将所述落新妇超微粉饮片放入烘箱烘盘中干燥,每个烘盘中湿料的厚度为 lcm,烘箱温度设定为65°C,干燥时间为112小时,干燥过程中,每间隔2小时翻动一次,以确 保物料不结块,均匀干燥,当其水分小于3%时停止干燥,将干燥后的落新妇超微粉饮片投 入摇摆式整粒机整粒,筛目为16目,得到落新妇超微粉饮片。
[0055] 比较例1
[0056] 传统落新妇饮片的制备,除去落新妇药材中泥沙、杂质、非药用部位,得到落新妇 根和根状茎;将洗净的落新妇根和根状茎切制成厚片5mm的片子,得到落新妇饮片。
[0057] 实施例4
[0058] 实施例1、2和比较例1中所述的落新妇超微粉和传统落新妇饮片有效成分岩白菜 素溶出度比较
[0059]样品制备:取实施例1和2中的落新妇超微粉(IOg原药材制备而成的)加水200ml溶 解,精密称取4ml水溶液,减压浓缩至干,甲醇洗转移至50ml量瓶中,过0.45μπι微孔滤膜,即 得供试品1和2。取落新妇I Og传统饮片加饮用水I OOml常规煎煮30min,煎煮液加水定溶至 200ml,精密称取4ml水溶液,减压浓缩至干,甲醇洗转移至50ml量瓶中,过0.45μπι微孔滤膜, 即得供试品3。
[0060]岩白菜素含量测定 [0061 ] 1)色谱条件
[0062] 色谱柱:Kromasil C18柱(4 · 6 X 150mm,5ym);流动相:甲醇-水(20:80);流速Iml/ min;检测波长275nm;柱温:40 °C 〇
[0063] 2)标准曲线的制备
[0064]精密称取岩白菜素对照品适量,加甲醇稀释至每ml含1.032mg。分别精密吸取0.1, 0.25,0.50,0.75,1.00,1.50ml于IOml量瓶中加甲醇稀释至刻度,摇匀,分别进样10μ1,以峰 面积积分值(A)对进样浓度(C)进行线性回归,得回归方程,回归方程式Υ=16374648.5201Χ +674.9,相关系数 R2 = O .9999 [0065] 3)样品检测
[0066]吸取上述供试品各IOyl分别进样,测得峰面积,代入回归方程测定含量。
[0067] 4)三种饮片溶出度比较(IOg药材中所转移的岩白菜素含量)
[0069] 注:与传统饮片比较,·
[0070] 由上述试验可知,本发明实施例1和2中的落新妇超微粉中的有效成分岩白菜素溶 出度比传统饮片显著提高。
[0071] 实施例5
[0072]三种不同制备方法饮片镇痛效果比较 [0073] 实验材料
[0074] 1)
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