以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法
【专利摘要】以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法，涉及中药材加工领域，特别涉及一种中药材饮片的制备方法，包括前处理、抽样、检测、初粉碎、超细粉碎、再抽样、检测、配料、混合、灭菌、干燥八个步骤；解决中药饮片生产过程中，原料中的有害物质严重超标，质量难以保障，以及饮片的有效成分不能控制，难以量化，以致生产出来的饮片、制剂等有效成分不好控制及标识的难题。
【专利说明】
以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及中药材加工领域，特别涉及一种中药材饮片的制备方法。
【背景技术】
[0002]当前，中医药领域及对饮片的生产采取的方法是:收购由药农和经销商干燥的药材，经浸润—回软—清洗—切片或粉碎—干燥，最终产品为三七饮片，为中药生产或医院处方提供配方原料。以三七为例，从种植到干燥主要由种植户和经销商进行，具有分散、技术处理不规范、甚至有用化学制剂处理的违规现象，如:大量药材用硫磺熏制，造成含硫和重金属超标，严重影响了中医药产业的发展。中药材在采集、粗加工、贮藏、运输等环节广泛存在药效流失、污染、发霉、虫鼠害等现象，对药材的质量产生严重的影响。
[0003]研究发现，中药材的部位不同有效成分(起到治疗效果的活性物质)含量差异很大，产地不同，同一种中药材的相同部位的有效成分差异也很大，而起到治疗效果的恰恰是中药材的有效成分，该有效成分又不能很好标识出来，这样就造成了医生在用药时很难把握其用量，对患者的治疗效果影响很大；目前的中药材饮片还难以量化，以及难以有效成分含量，造成医生或患者难以对用药量的精确控制，从而严重影响了治疗效果。
[0004]超微粉碎技术是近20年来国际上发展起来的一项应用现代物理或化学方法对材料进行微粉化的新技术，已广泛应用于化工、医药、食品、生物工程、涂料、染料、化纤、纺织、农药、电子、冶金、航空航天等众多领域。超微粉碎技术应用到中药制剂中同样显示出独特的优势，研究结果表明，采用超微粉碎技术得到的中药制剂与用传统工艺得到的中药制剂相比，既不破坏营养物和药效成分，又能提高营养物质和药效成分的吸收，经超细粉碎设备粉碎的粉体具有独特的物理化学性质，如良好的分散性、持水性、溶胀性、溶解性及化学性等，可明显提尚药效和广品质量。
[0005]在实际应用与生产中，对中药材的超细粉碎，主要是根据各种不同物料的特点选择可施加冲击力、剪切力及多种作用力复合的粉碎设备，如气流粉碎机、冲击式圆盘粉碎机、胶体磨、高压均质机等，并在粉碎操作之前或粉碎过程中串、并联入冷冻、真空干燥、避光等操作，以克服中药材物料自身带来的粉碎加工上的操作困难。但在使用这些设备进行粉碎时，由于粉碎工作部件磨损大，极易造成对中药材物料的污染。另外，实践证明应用上述设备进行中药材超细粉碎，存在产量低、能耗大、物料利用率低且粉尘多等缺点，在功耗、产能比及质量上没有优越性。
[0006]以三七为例，三七亦名田七、参三七，为五加科人参属，多年生草本植物，是一种疗效显著的植物药材，明代著名医学家李时珍在其《本草纲目》中将三七誉为“金不换”，其活血化瘀、消肿止痛的奇效一直被世人所公认。现代研究表明，三七在血液系统、心血管系统、神经系统、免疫系统、代谢系统，以及抗炎、延缓衰老、抗肿瘤等方面具有较强生理活性，广泛应用于心脑血管系统疾病的治疗和预防保健。由于三七对防治心脑血管疾病、调血脂、降血糖、降血压、抗炎、抗疲劳、耐缺氧、提尚机体免疫力等方面具有显者的临床功效，在制药、保健品、食品、化妆品与日用品等行业得到广泛应用。到目前为止，以三七、三七提取物(三七总皂苷)三七为主的医药、保健品和化妆品有:云南白药、片仔癀、复方丹参滴丸、三七冠心宁、血塞通等300多种产品，产生了巨大的经济效益。
[0007]通常情况下都是将三七做简单处理，干燥、粉碎即得到相应的三七粉产品，没有有效的控制三七的药效成分(皂苷含量)，文献《HPLC法测定三七不同药用部位中有效成分含量》、《不同生长年限三七中总皂苷含量的变化特征》报道了不同生长产地、生长年限三七的不同部位(剪口、主根、筋条、须根、茎、叶)中三七总皂苷的含量存在明显差异。在实际应用中，通常是根据产品的药效成分含量，来指导三七粉用于疾病的治疗和保健的日服用量。
[0008]生三七粉作为三七传统饮片，在历次版本《中华人民共和国药典》均有收录，而在民间使用上有生打熟补之说，故粉剂有生二七粉和熟二七粉两种。专利文献201410359996.5，公开了一种用鲜三七蒸制三七粉的加工方法，包括:蒸制温度为100?150°C，蒸制压力为180?200pa，蒸制时间为60?90min;烘干温度为100?120°C;将烘干的三七趁热及时输入粉碎机内进行粉碎、灭菌处理、真空包装的加工方法。虽然专利文献201410002876.X，公开了三七粉袋泡型产品GMP生产工艺以及其产品的应用方法。应用现代药物鉴定、检测、分析技术和手段，以及无害无污染无残留的高压流通蒸汽快速灭菌处理方法，确定了符合直接口服中药饮片标准的三七粉袋泡型产品的GMP生产工艺;但是饮片的有效成分含量还是不好控制，以致不能准确标识出来。
[0009]另外，随着科学技术的不断进步，在中药材粉碎技术与装备技术的研究开发和应用方面取得了新的进展。粉碎技术由传统上靠机械力:压碎、劈碎、折碎、磨碎、击碎的粉碎方法，升级为冲击、碰撞、剪切、研磨、分散等的超微粉碎技术。文献《三七、西洋参两味中药材超微粉的制备工艺与质量评价研究》，公开了三七、西洋参两味中药材的气流超微粉碎工艺;《中药三七的超细粉碎工艺与产品物性研究》、《三七球磨法超微粉碎工艺研究》分别采用高频振动磨、行星式球磨机对三七进行超微粉碎工艺研究，建立了三七超微粉碎平均粒径与球磨因素之间的数学模型，确定最佳的工艺参数为:球磨机转速500r/min、球料比8、球磨时间90min。而中药材三七的湿法粉碎技术及应用未见相关报道。
【发明内容】
[0010]本发明的目的是为了解决中药饮片生产过程中，原料中的有害物质严重超标，质量难以保障，以及饮片的有效成分不能控制，难以量化，以致生产出来的饮片、制剂等有效成分不好控制及标识的难题。
[0011]为了解决技术问题，本发明提供以下技术方案:
以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法，包括以下步骤:步骤一，前处理:采集新鲜中药材，经分选挑拣;根据鲜中药材各部分活性物质含量的不同进行分拣、分类，分别堆放，依次清洗，沥干表面水分；
步骤二，抽样、检测:将经步骤一处理后的新鲜中药材根按国家标准或行业标准分别进行水分、农残残留、重金属含量检测，检测合格后待用；
步骤三，初粉碎:用粉碎机分别对步骤二处理后的新鲜中药材分别进行初粉碎，粉碎过程中根据水分含量加水调浆，浆料水分含量控制在60-85%，浆料过10-120目筛网，过不了筛网的浆料颗粒进行再循环粉碎； 步骤四，超细粉碎:将步骤三处理后的浆料用粉碎机分别进行超细粉碎，浆料粉碎至120目以上;
步骤五，抽样、检测:分别抽取步骤四处理后所得的浆料样品，按国家标准或行业标准分别进行水分、活性物质含量进行检测；
步骤六，配料、混合:根据步骤五的有效成分含量检测结果，根据实际需要在通过上述步骤所得的中药材各部分浆料之间进行配比计算得出想要的活性物质含量，并进行所需产品配制；
步骤七，灭菌:对步骤六处理所得的浆料进行灭菌；
步骤八，干燥:将步骤七灭菌后的浆料进行干燥，使得出料水分含量低于10%，即得初成品，之后，根据需要制成制剂或饮片。
[0012]进一步:所述步骤三中的初粉碎是采用高剪切粉碎机;所述步骤四中的超细粉碎是采用高速切割粉碎机，高速切割粉碎机静刀片间隙为0.025-0.55mm，循环次数为1-3次，在动刀头转速分别为3000-9000r/min时进行粉碎。
[0013]进一步:所述的干燥是高温干燥或者低温干燥或者常温干燥或者喷雾干燥;所述喷雾干燥:用高速离心喷雾干燥机对步骤七灭菌后的浆料进行喷雾干燥，使得出料水分含量低于10%，即得初成品，之后，根据需要制成制剂或饮片。
[0014]进一步:所述中药材是指二七，制备方法如下:
步骤一，前处理:采挖后的新鲜三七，经分选挑拣，清除病虫害三七、采挖时受损伤的三七、三七茎叶及杂质，将鲜三七所附的剪口、筋条、绒根分离剔除后，按剪口、主根、筋条、须根4类分别堆放，得到的4类三七原料，依次用高压水枪、毛刷式清洗机清洗，除去表面附着泥土，沥干表面水分；
步骤二，抽样、检测:将步骤一处理后的三七剪口、主根、筋条、须根按国家标准《GB/TGB/T 19086-2008地理标志产品文山三七》，分别进行水分、农残残留、重金属含量检测，其中农残残留、重金属含量合格后待用；
步骤三，初粉碎:分别对步骤二处理后的4类三七原料进行初粉碎；
步骤四，超细粉碎:将步骤三处理后的浆料进行超细粉碎浆料粉碎至200目以上；步骤五，抽样、检测:抽取步骤四处理后所得的浆料样品，按国家标准《GB/T GB/T19086-2008地理标志产品文山三七》，分别进行水分、三七总皂苷含量检测；
步骤六，配料、混合:根据经步骤五对三七剪口、主根、筋条、须根4类超细粉碎浆料的含量检测结果，按三七总含量控制在6-15%进行料液配比计算，并依据结果进行所需三七总含量的产品配制，配制完成后混合均匀待用；
步骤七，灭菌:用板式杀菌设备进行超高温瞬时杀菌，杀菌条件为:60-200 0C，10-60s;步骤八，干燥:对步骤七灭菌后浆料进行喷雾干燥，操作条件为:进料浓度30%，进料温度60°C，进口温度180?200°C，出口温度90?100°C，进风气压0.25?0.310^，离心转盘转速保持在20000r/min，出料水分含量低于10%，即得初成品，之后，根据需要制成制剂或饮片。
[0015]进一步:所述的中药材为丹参。
[0016]有益技术效果
本发明采用以鲜中药材直接进行加工，渣体反复循环粉碎，直到全部进入下一流程，避免在干燥过程中的药效流失和污染;采用现代工业先进生产技术，实现对质量、有效成分含量的精确控制，生产安全、高效、质量稳定的全药材(无渣丢弃)浓缩液到制剂和中药饮片，从根本上解决当前生产中存在的安全质量问题。
[0017]本发明以不同产地的鲜中药材的不同部位(如三七的剪口、主根、筋条、须根)为原料，将高速切割湿法粉碎技术、高速离心喷雾干燥技术与质量检测有机结合，可生产出活性成分不被破坏，粉末的粒度范围在50-300μπι(三七的皂苷含量的可控范围在5%-15%的三七粉)。
本发明应用超细粉碎工艺，仅需经过两道切割粉碎、一道喷雾干燥，与传统加工方法比较，具有方法简单，能有效地降低了生产能耗，缩短生产周期(传统加工为鲜中药材—干燥—粉碎，仅干燥工艺，自然晾晒至干需7-15天，烤房干燥需3-5天。而应用本工艺生产产品周期只需3-5小时)，无粉尘污染，降低生产成本，且企业投资成本小等优势。
[0018]本发明生产的中药材粉，平均粒径可控制在50-300μπι范围，粉末手感细腻，不粘，无结块，口感爽滑、无杂质，无残渣感。具有良好的分散性、持水性、溶胀性、溶解性等独特的物理化学性质。如:刘产明等进行的不同粒度三七的体外溶出试验中，测定了三七微粉、细粉、粗粉和颗粒在45min时溶出物的含量和三七总皂苷的溶出量，结果表明，粒度越小溶出度越大。服用后，三七粉末与人体胃液相同的PH下是可溶的，非常有利于人体的吸收，增加药物的溶出速度，药物吸收率，提高生物利用度。
[0019]此外，该发明工艺采用低温下粉碎，能最大限度地保留粉体中不耐高温的生物活性物质及营养成分，有利于保存生物活性成分，提高药效。
[0020]本发明生产的中药材粉、饮片、制剂，在质量控制方面，将质量检测与生产工艺有效的结合，通过对鲜中药材的不同部位(如三七的剪口、主根、筋条、须根)浆料的水分、活性物质含量(如三七总皂苷:人参皂苷Rgl、三七皂苷Rl、人参皂苷Rbl的总和)检测，依据分析测试数据调配控制中草药浆液的活性成分含量，精度控制在±1%，实现含量的百分比范围可控，与传统加工方法比较，更精密的控制了中草药粉、饮片、制剂的质量，有效地保证了产品批次之间的质量稳定性，更好地指导粉、饮片、制剂用于疾病的治疗和保健的日服用量。[0021 ]本发明的优势还在于:在生产工艺中的中药材浆液浓度可以测定并标识出来，这样就可以测定出的浓度为基础调配出所需活性成分含量的浆液，根据需要生产出中药材粉饮片等，实现中药材饮片的活性成分能准确控制和标识。
【具体实施方式】
[0022]下面结合实例对本发明工艺技术作出进一步说明。
[0023]实施例1:以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法，包括以下步骤:
步骤一，前处理:采挖后的新鲜三七，经分选挑拣，清除病虫害三七、采挖时受损伤的三七、三七茎叶及杂质，将鲜三七所附的剪口、筋条、绒根分离剔除后，按剪口、主根、筋条、须根4类分别堆放，得到的4类三七原料，依次用高压水枪、毛刷式清洗机清洗，除去表面附着泥土，沥干表面水分；
步骤二，抽样、检测:将步骤一处理后的三七剪口、主根、筋条、须根按国家标准《GB/TGB/T 19086-2008地理标志产品文山三七》，分别进行水分、农残残留、重金属含量检测，其中农残残留、重金属含量合格后待用；
步骤三，粗粉碎:用高剪切粉碎机分别对步骤二处理后的4类三七原料进行初粉碎，粉碎过程中根据水分含量加水调浆，浆料水分含量控制在60%，浆料过20目筛网，大于20目浆料颗粒进行再循环粉碎；
步骤四，超细粉碎:将步骤三处理后的浆料用高速切割粉碎机进行超细粉碎，高速切割粉碎机静刀片间隙为0.025，循环次数为2次，在动刀头转速分别为3000r/min时进行粉碎，浆料粉碎至300;
步骤五，抽样、检测:抽取步骤四处理后所得的浆料样品，按国家标准《GB/T GB/T19086-2008地理标志产品文山三七》，分别进行水分、三七总皂苷含量检测；
步骤六，配料、混合:根据经步骤五对三七剪口、主根、筋条、须根4类超细粉碎浆料的含量检测结果，按三七总含量控制在6-15%进行料液配比计算，并依据结果进行所需三七总含量的产品配制，配制完成后混合均匀待用；
步骤七，灭菌:用板式杀菌设备进行超高温瞬时杀菌，杀菌条件为:105 0C，1s;
步骤八，喷雾干燥:用高速离心喷雾干燥机对步骤七灭菌后浆料进行喷雾干燥，操作条件为:进料浓度30%，进料温度60°C，进口温度180°C，出口温度90 °C，进风气压0.25MPa，离心转盘转速保持在20000r/min，出料水分含量10%，即得初成品，之后，根据需要制成制剂或饮片。
[0024]实施例2:以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法，包括以下步骤:
步骤一，前处理:采挖后的新鲜三七，经分选挑拣，清除病虫害三七、采挖时受损伤的三七、三七茎叶及杂质，将鲜三七所附的剪口、筋条、绒根分离剔除后，按剪口、主根、筋条、须根4类分别堆放，得到的4类三七原料，依次用高压水枪、毛刷式清洗机清洗，除去表面附着泥土，沥干表面水分；
步骤二，抽样、检测:将步骤一处理后的三七剪口、主根、筋条、须根按国家标准《GB/TGB/T 19086-2008地理标志产品文山三七》，分别进行水分、农残残留、重金属含量检测，其中农残残留、重金属含量合格后待用；
步骤三，粗粉碎:用高剪切粉碎机分别对步骤二处理后的4类三七原料进行初粉碎，粉碎过程中根据水分含量加水调浆，浆料水分含量控制在70%，浆料过30目筛网，大于30目浆料颗粒进行再循环粉碎；
步骤四，超细粉碎:将步骤三处理后的浆料用高速切割粉碎机进行超细粉碎，高速切割粉碎机静刀片间隙为0.045mm，循环次数为3次，在动刀头转速分别为7000r/min时进行粉碎，浆料粉碎至200目；
步骤五，抽样、检测:抽取步骤四处理后所得的浆料样品，按国家标准《GB/T GB/T19086-2008地理标志产品文山三七》，分别进行水分、三七总皂苷含量检测；
步骤六，配料、混合:根据经步骤五对三七剪口、主根、筋条、须根4类超细粉碎浆料的含量检测结果，按三七总含量控制在6-15%进行料液配比计算，并依据结果进行所需三七总含量的产品配制，配制完成后混合均匀待用；
步骤七，灭菌:用板式杀菌设备进行超高温瞬时杀菌，杀菌条件为:125 V，40s;
步骤八，喷雾干燥:用高速离心喷雾干燥机对步骤七灭菌后浆料进行喷雾干燥，操作条件为:进料浓度30%，进料温度60°C，进口温度190°C，出口温度95 °C，进风气压0.28MPa，离心转盘转速保持在20000r/min，出料水分含量8%，即得初成品，之后，根据需要制成制剂或饮片。
[0025]实施例3:以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法，包括以下步骤:
步骤一，前处理:采挖后的新鲜三七，经分选挑拣，清除病虫害三七、采挖时受损伤的三七、三七茎叶及杂质，将鲜三七所附的剪口、筋条、绒根分离剔除后，按剪口、主根、筋条、须根4类分别堆放，得到的4类三七原料，依次用高压水枪、毛刷式清洗机清洗，除去表面附着泥土，沥干表面水分；
步骤二，抽样、检测:将步骤一处理后的三七剪口、主根、筋条、须根按国家标准《GB/TGB/T 19086-2008地理标志产品文山三七》，分别进行水分、农残残留、重金属含量检测，其中农残残留、重金属含量合格后待用；
步骤三，粗粉碎:用高剪切粉碎机分别对步骤二处理后的4类三七原料进行初粉碎，粉碎过程中根据水分含量加水调浆，浆料水分含量控制在85%，浆料过25目筛网，大于25目浆料颗粒进行再循环粉碎；
步骤四，超细粉碎:将步骤三处理后的浆料用高速切割粉碎机进行超细粉碎，高速切割粉碎机静刀片间隙为0.55mm，循环次数为3次，在动刀头转速分别为9000r/min时进行粉碎，浆料粉碎至200目；
步骤五，抽样、检测:抽取步骤四处理后所得的浆料样品，按国家标准《GB/T GB/T19086-2008地理标志产品文山三七》，分别进行水分、三七总皂苷含量检测；
步骤六，配料、混合:根据经步骤五对三七剪口、主根、筋条、须根4类超细粉碎浆料的含量检测结果，按三七总含量控制在6-15%进行料液配比计算，并依据结果进行所需三七总含量的产品配制，配制完成后混合均匀待用；
步骤七，灭菌:用板式杀菌设备进行超高温瞬时杀菌，杀菌条件为:135 °C, 60s；步骤八，喷雾干燥:用高速离心喷雾干燥机对步骤七灭菌后浆料进行喷雾干燥，操作条件为:进料浓度30%，进料温度60°C，进口温度200°C，出口温度100°C，进风气压0.3MPa，离心转盘转速保持在20000r/min，出料水分含量8%，即得初成品，之后，根据需要制成制剂或饮片。
[0026]实施例4:以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法，包括以下步骤:
步骤一，前处理:采挖后的新鲜三七，经分选挑拣，清除病虫害三七、采挖时受损伤的三七、三七茎叶及杂质，将鲜三七所附的剪口、筋条、绒根分离剔除后，按剪口、主根、筋条、须根4类分别堆放，得到的4类三七原料，依次用高压水枪、毛刷式清洗机清洗，除去表面附着泥土，沥干表面水分；
步骤二，抽样、检测:将步骤一处理后的三七剪口、主根、筋条、须根按国家标准《GB/TGB/T 19086-2008地理标志产品文山三七》，分别进行水分、农残残留、重金属含量检测，其中农残残留、重金属含量合格后待用；
步骤三，粗粉碎:用高剪切粉碎机分别对步骤二处理后的4类三七原料进行初粉碎，粉碎过程中根据水分含量加水调浆，浆料水分含量控制在85%，浆料过10目筛网，过不了晒网的浆料颗粒进行再循环粉碎；
步骤四，超细粉碎:将步骤三处理后的浆料用高速切割粉碎机进行超细粉碎，高速切割粉碎机静刀片间隙为0.55mm，循环次数为3次，在动刀头转速分别为9000r/min时进行粉碎，浆料粉碎至150;
步骤五，抽样、检测:抽取步骤四处理后所得的浆料样品，按国家标准《GB/T GB/T19086-2008地理标志产品文山三七》，分别进行水分、三七总皂苷含量检测；
步骤六，配料、混合:根据经步骤五对三七剪口、主根、筋条、须根4类超细粉碎浆料的含量检测结果，按三七总含量控制在6-15%进行料液配比计算，并依据结果进行所需三七总含量的产品配制，配制完成后混合均匀待用；
步骤七，灭菌:用板式杀菌设备进行超高温瞬时杀菌，杀菌条件为:60 °C, 50s；
步骤八，干燥:用冷冻干燥技术对第七步的浆液进行干燥，出料水分含量8%，即得初成品，之后，根据需要制成制剂或饮片。
[0027]实施例5:以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法，包括以下步骤:
步骤一，前处理:采挖后的新鲜三七，经分选挑拣，清除病虫害三七、采挖时受损伤的三七、三七茎叶及杂质，将鲜三七所附的剪口、筋条、绒根分离剔除后，按剪口、主根、筋条、须根4类分别堆放，得到的4类三七原料，依次用高压水枪、毛刷式清洗机清洗，除去表面附着泥土，沥干表面水分；
步骤二，抽样、检测:将步骤一处理后的三七剪口、主根、筋条、须根按国家标准《GB/TGB/T 19086-2008地理标志产品文山三七》，分别进行水分、农残残留、重金属含量检测，其中农残残留、重金属含量合格后待用；
步骤三，粗粉碎:用高剪切粉碎机分别对步骤二处理后的4类三七原料进行初粉碎，粉碎过程中根据水分含量加水调浆，浆料水分含量控制在85%，浆料过120目筛网，过不了网晒的浆料颗粒进行再循环粉碎；
步骤四，超细粉碎:将步骤三处理后的浆料用高速切割粉碎机进行超细粉碎，高速切割粉碎机静刀片间隙为0.55mm，循环次数为3次，在动刀头转速分别为9000r/min时进行粉碎，浆料粉碎至200目；
步骤五，抽样、检测:抽取步骤四处理后所得的浆料样品，按国家标准《GB/T GB/T19086-2008地理标志产品文山三七》，分别进行水分、三七总皂苷含量检测；
步骤六，配料、混合:根据经步骤五对三七剪口、主根、筋条、须根4类超细粉碎浆料的含量检测结果，按三七总含量控制在6-15%进行料液配比计算，并依据结果进行所需三七总含量的产品配制，配制完成后混合均匀待用；
步骤七，灭菌:用板式杀菌设备进行超高温瞬时杀菌，杀菌条件为:200 °caos；步骤八，干燥:采用高温干燥技术，出料水分含量6%，即得初成品，之后，根据需要制成制剂或饮片。
[0028]实施例6:以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法，包括以下步骤:
步骤一，前处理:采挖后的新鲜人参，经分选挑拣，清除病虫害人参、采挖时受损伤的人参、人参茎叶及杂质，将鲜人参所附的主根、支根、须根分离剔除后，按主根、支根、须根3类分别堆放，得到的3类原料，依次用高压水枪、毛刷式清洗机清洗，除去表面附着泥土，沥干表面水分；
步骤二，抽样、检测:将步骤一处理后的主根、支根、须根按国家标准，分别进行水分、农残残留、重金属含量检测，其中农残残留、重金属含量合格后待用；
步骤三，粗粉碎:用高剪切粉碎机分别对步骤二处理后的3类人参原料进行初粉碎，粉碎过程中根据水分含量加水调浆，浆料水分含量控制在60?85%，浆料过20目筛网，大于20目浆料颗粒进行再循环粉碎；
步骤四，超细粉碎:将步骤三处理后的浆料用高速切割粉碎机进行超细粉碎，高速切割粉碎机静刀片间隙为0.025mm，循环次数为2次，在动刀头转速分别为3000r/min时进行粉碎，浆料粉碎至200目；
步骤五，抽样、检测:抽取步骤四处理后所得的浆料样品，按国家标准，分别进行水分、有效成分含量检测；
步骤六，配料、混合:根据经步骤五对主根、支根、须根3类超细粉碎浆料的含量检测结果，按照检测结果进行料液配比计算，并依据结果进行所需有效成分含量的产品配制，配制完成后混合均匀待用；
步骤七，灭菌:用板式杀菌设备进行超高温瞬时杀菌，杀菌条件为:105 0C，1s;
步骤八，喷雾干燥:用高速离心喷雾干燥机对步骤七灭菌后浆料进行喷雾干燥，操作条件为:进料浓度30%，进料温度60°C，进口温度180°C，出口温度90?100 °C，进风气压
0.25MPa，离心转盘转速保持在20000r/min，出料水分含量10%，即得初成品，之后，根据需要制成制剂或饮片。
[0029]实施例7:以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法，包括以下步骤:
步骤一，前处理:采挖后的新鲜人参，经分选挑拣，清除病虫害人参、采挖时受损伤的人参、人参茎叶及杂质，将鲜人参所附的主根、支根、须根分离剔除后，按主根、支根、须根3类分别堆放，得到的3类原料，依次用高压水枪、毛刷式清洗机清洗，除去表面附着泥土，沥干表面水分；
步骤二，抽样、检测:将步骤一处理后的主根、支根、须根按国家标准，分别进行水分、农残残留、重金属含量检测，其中农残残留、重金属含量合格后待用；
步骤三，粗粉碎:用高剪切粉碎机分别对步骤二处理后的3类人参原料进行初粉碎，粉碎过程中根据水分含量加水调浆，浆料水分含量控制在70%，浆料过25目筛网，大于25目浆料颗粒进行再循环粉碎；
步骤四，超细粉碎:将步骤三处理后的浆料用高速切割粉碎机进行超细粉碎，高速切割粉碎机静刀片间隙为0.035mm，循环次数为I?3次，在动刀头转速分别为6000r/min时进行粉碎，浆料粉碎至200目；
步骤五，抽样、检测:抽取步骤四处理后所得的浆料样品，按国家标准，分别进行水分、有效成分含量检测；
步骤六，配料、混合:根据经步骤五对主根、支根、须根3类超细粉碎浆料的含量检测结果，按照检测结果进行料液配比计算，并依据结果进行所需有效成分含量的产品配制，配制完成后混合均匀待用； 步骤七，灭菌:用板式杀菌设备进行超高温瞬时杀菌，杀菌条件为:120 V’ 50s;
步骤八，喷雾干燥:用高速离心喷雾干燥机对步骤七灭菌后浆料进行喷雾干燥，操作条件为:进料浓度30%，进料温度60°C，进口温度190°C，出口温度95 °C，进风气压0.27MPa，离心转盘转速保持在20000r/min，出料水分含量低于9%，即得初成品，之后，根据需要制成制剂或饮片。
[0030]实施例8:以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法，包括以下步骤:
步骤一，前处理:采挖后的新鲜人参，经分选挑拣，清除病虫害人参、采挖时受损伤的人参、人参茎叶及杂质，将鲜人参所附的主根、支根、须根分离剔除后，按主根、支根、须根3类分别堆放，得到的3类原料，依次用高压水枪、毛刷式清洗机清洗，除去表面附着泥土，沥干表面水分；
步骤二，抽样、检测:将步骤一处理后的主根、支根、须根按国家标准，分别进行水分、农残残留、重金属含量检测，其中农残残留、重金属含量合格后待用；
步骤三，粗粉碎:用高剪切粉碎机分别对步骤二处理后的3类人参原料进行初粉碎，粉碎过程中根据水分含量加水调浆，浆料水分含量控制在85%，浆料过30目筛网，大于30目浆料颗粒进行再循环粉碎；
步骤四，超细粉碎:将步骤三处理后的浆料用高速切割粉碎机进行超细粉碎，高速切割粉碎机静刀片间隙为0.55mm，循环次数为3次，在动刀头转速分别为9000r/min时进行粉碎，浆料粉碎至200目；
步骤五，抽样、检测:抽取步骤四处理后所得的浆料样品，按国家标准，分别进行水分、有效成分含量检测；
步骤六，配料、混合:根据经步骤五对主根、支根、须根3类超细粉碎浆料的含量检测结果，按照检测结果进行料液配比计算，并依据结果进行所需有效成分含量的产品配制，配制完成后混合均匀待用；
步骤七，灭菌:用板式杀菌设备进行超高温瞬时杀菌，杀菌条件为:135 °C, 60s；
步骤八，喷雾干燥:用高速离心喷雾干燥机对步骤七灭菌后浆料进行喷雾干燥，操作条件为:进料浓度30%，进料温度60°C，进口温度200°C，出口温度100°C，进风气压0.3MPa，离心转盘转速保持在20000r/min，出料水分含量低于8%，即得初成品，之后，根据需要制成制剂或饮片。
[0031]实施例9:以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法，包括以下步骤:
步骤一，前处理:采挖后的新鲜人参，经分选挑拣，清除病虫害人参、采挖时受损伤的人参、人参茎叶及杂质，将鲜人参所附的主根、支根、须根分离剔除后，按主根、支根、须根3类分别堆放，得到的3类原料，依次用高压水枪、毛刷式清洗机清洗，除去表面附着泥土，沥干表面水分；
步骤二，抽样、检测:将步骤一处理后的主根、支根、须根按国家标准，分别进行水分、农残残留、重金属含量检测，其中农残残留、重金属含量合格后待用；
步骤三，粗粉碎:用高剪切粉碎机分别对步骤二处理后的3类人参原料进行初粉碎，粉碎过程中根据水分含量加水调浆，浆料水分含量控制在85%，浆料过40目筛网，大于40目浆料颗粒进行再循环粉碎；
步骤四，超细粉碎:将步骤三处理后的浆料用高速切割粉碎机进行超细粉碎，高速切割粉碎机静刀片间隙为0.55mm，循环次数为3次，在动刀头转速分别为9000r/min时进行粉碎，浆料粉碎至250目；
步骤五，抽样、检测:抽取步骤四处理后所得的浆料样品，按国家标准，分别进行水分、有效成分含量检测；
步骤六，配料、混合:根据经步骤五对主根、支根、须根3类超细粉碎浆料的含量检测结果，按照检测结果进行料液配比计算，并依据结果进行所需有效成分含量的产品配制，配制完成后混合均匀待用；
步骤七，灭菌:用板式杀菌设备进行超高温瞬时杀菌，杀菌条件为:200 °caos；
步骤八，干燥:采用低温干燥技术，出料水分含量低于6%，即得初成品，之后，根据需要制成制剂或饮片。
[0032]实施例10:以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法，包括以下步骤:
步骤一，前处理:采挖后的新鲜人参，经分选挑拣，清除病虫害人参、采挖时受损伤的人参、人参茎叶及杂质，将鲜人参所附的主根、支根、须根分离剔除后，按主根、支根、须根3类分别堆放，得到的3类原料，依次用高压水枪、毛刷式清洗机清洗，除去表面附着泥土，沥干表面水分；
步骤二，抽样、检测:将步骤一处理后的主根、支根、须根按国家标准，分别进行水分、农残残留、重金属含量检测，其中农残残留、重金属含量合格后待用；
步骤三，粗粉碎:用高剪切粉碎机分别对步骤二处理后的3类人参原料进行初粉碎，粉碎过程中根据水分含量加水调浆，浆料水分含量控制在85%，浆料过40目筛网，大于40目浆料颗粒进行再循环粉碎；
步骤四，超细粉碎:将步骤三处理后的浆料用高速切割粉碎机进行超细粉碎，高速切割粉碎机静刀片间隙为0.55mm，循环次数为3次，在动刀头转速分别为9000r/min时进行粉碎，浆料粉碎至300目；
步骤五，抽样、检测:抽取步骤四处理后所得的浆料样品，按国家标准，分别进行水分、有效成分含量检测；
步骤六，配料、混合:根据经步骤五对主根、支根、须根3类超细粉碎浆料的含量检测结果，按照检测结果进行料液配比计算，并依据结果进行所需有效成分含量的产品配制，配制完成后混合均匀待用；
步骤七，灭菌:用板式杀菌设备进行超高温瞬时杀菌，杀菌条件为:60°C，60s;
步骤八，干燥:采用低温干燥技术，出料水分含量低于8%，即得初成品，之后，根据需要制成制剂或饮片。
[0033]实施例11:以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法，包括以下步骤:
步骤一，前处理:采挖后的新鲜丹参，经分选挑拣，清除病虫害丹参、茎叶及杂质，将鲜丹参所附的须根、主根分离剔除后，按须根、主根2类分别堆放，得到的2类丹参原料，依次用高压水枪、毛刷式清洗机清洗，除去表面附着泥土，沥干表面水分； 步骤二，抽样、检测:将步骤一处理后的丹参须根、主根按国家标准，分别进行水分、农残残留、重金属含量检测，其中农残残留、重金属含量合格后待用；
步骤三，粗粉碎:用高剪切粉碎机分别对步骤二处理后的2类丹参原料进行初粉碎，粉碎过程中根据水分含量加水调浆，浆料水分含量控制在60?85%，浆料过20目筛网，大于20目浆料颗粒进行再循环粉碎；
步骤四，超细粉碎:将步骤三处理后的浆料用高速切割粉碎机进行超细粉碎，高速切割粉碎机静刀片间隙为0.025mm，循环次数为2次，在动刀头转速分别为3000r/min时进行粉碎，浆料粉碎至200目；
步骤五，抽样、检测:抽取步骤四处理后所得的浆料样品，按国家标准，分别进行水分、活性成分含量检测；
步骤六，配料、混合:根据经步骤五对丹参主根、须根2类超细粉碎浆料的含量检测结果，按照检测结果进行料液配比计算，并依据结果进行所需有效成分含量的产品配制，配制完成后混合均匀待用；
步骤七，灭菌:用板式杀菌设备进行超高温瞬时杀菌，杀菌条件为:105 0C，1s;
步骤八，干燥:采用常温干燥技术，出料水分含量10%，即得初成品，之后，根据需要制成制剂或饮片。
[0034]实施例12:以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法，包括以下步骤:
步骤一，前处理:采挖后的新鲜丹参，经分选挑拣，清除病虫害丹参、茎叶及杂质，将鲜丹参所附的须根、主根分离剔除后，按须根、主根2类分别堆放，得到的2类丹参原料，依次用高压水枪、毛刷式清洗机清洗，除去表面附着泥土，沥干表面水分；
步骤二，抽样、检测:将步骤一处理后的丹参须根、主根按国家标准，分别进行水分、农残残留、重金属含量检测，其中农残残留、重金属含量合格后待用；
步骤三，粗粉碎:用高剪切粉碎机分别对步骤二处理后的2类丹参原料进行初粉碎，粉碎过程中根据水分含量加水调浆，浆料水分含量控制在75%，浆料过20目筛网，大于20目浆料颗粒进行再循环粉碎；
步骤四，超细粉碎:将步骤三处理后的浆料用高速切割粉碎机进行超细粉碎，高速切割粉碎机静刀片间隙为35mm，循环次数为3次，在动刀头转速分别为7000r/min时进行粉碎，浆料粉碎至350目；
步骤五，抽样、检测:抽取步骤四处理后所得的浆料样品，按国家标准，分别进行水分、活性成分含量检测；
步骤六，配料、混合:根据经步骤五对丹参主根、须根2类超细粉碎浆料的含量检测结果，按照检测结果进行料液配比计算，并依据结果进行所需有效成分含量的产品配制，配制完成后混合均匀待用；
步骤七，灭菌:用板式杀菌设备进行超高温瞬时杀菌，杀菌条件为:120 V，45s;
步骤八，喷雾干燥:用高速离心喷雾干燥机对步骤七灭菌后浆料进行喷雾干燥，操作条件为:进料浓度30%，进料温度60°C，进口温度190°C，出口温度95 °C，进风气压0.28MPa，离心转盘转速保持在20000r/min，出料水分含量7%，即得初成品，之后，根据需要制成制剂或饮片。
[0035]实施例13:以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法，包括以下步骤:
步骤一，前处理:采挖后的新鲜丹参，经分选挑拣，清除病虫害丹参、茎叶及杂质，将鲜丹参所附的须根、主根分离剔除后，按须根、主根2类分别堆放，得到的2类丹参原料，依次用高压水枪、毛刷式清洗机清洗，除去表面附着泥土，沥干表面水分；
步骤二，抽样、检测:将步骤一处理后的丹参须根、主根按国家标准，分别进行水分、农残残留、重金属含量检测，其中农残残留、重金属含量合格后待用；
步骤三，粗粉碎:用高剪切粉碎机分别对步骤二处理后的2类丹参原料进行初粉碎，粉碎过程中根据水分含量加水调浆，浆料水分含量控制在85%，浆料过20目筛网，大于20目浆料颗粒进行再循环粉碎；
步骤四，超细粉碎:将步骤三处理后的浆料用高速切割粉碎机进行超细粉碎，高速切割粉碎机静刀片间隙为0.55mm，循环次数为3次，在动刀头转速分别为9000r/min时进行粉碎，浆料粉碎至400目；
步骤五，抽样、检测:抽取步骤四处理后所得的浆料样品，按国家标准，分别进行水分、活性成分含量检测；
步骤六，配料、混合:根据经步骤五对丹参主根、须根2类超细粉碎浆料的含量检测结果，按照检测结果进行料液配比计算，并依据结果进行所需有效成分含量的产品配制，配制完成后混合均匀待用；
步骤七，灭菌:用板式杀菌设备进行超高温瞬时杀菌，杀菌条件为:135 °C, 60s；步骤八，喷雾干燥:用高速离心喷雾干燥机对步骤七灭菌后浆料进行喷雾干燥，操作条件为:进料浓度30%，进料温度60°C，进口温度200°C，出口温度100°C，进风气压0.3MPa，离心转盘转速保持在20000r/min，出料水分含量8%，即得初成品，之后，根据需要制成制剂或饮片。
[0036]实施例14:实施例1-13任意一例所述的灭菌可以采用多样现代的灭菌技术，如低温灭菌等。
[0037]在不脱离本发明范围的情况下，还可以对发明进行各种变换及等同代替，因此，本发明专利不局限于所公开的具体实施过程，而应当包括落入本发明权利要求范围内的全部实施方案。
【主权项】
1.以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一，前处理:采集新鲜中药材，经分选挑拣;根据鲜中药材各部分活性物质含量的不同进行分拣、分类，分别堆放，依次清洗，沥干表面水分； 步骤二，抽样、检测:将经步骤一处理后的新鲜中药材根按国家标准或行业标准分别进行水分、农残残留、重金属含量检测，检测合格后待用； 步骤三，初粉碎:用粉碎机分别对步骤二处理后的新鲜中药材分别进行初粉碎，粉碎过程中根据水分含量加水调浆，浆料水分含量控制在60-85%，浆料过10-120目筛网，过不了筛网的浆料颗粒进行再循环粉碎； 步骤四，超细粉碎:将步骤三处理后的浆料用粉碎机分别进行超细粉碎，浆料粉碎至120目以上; 步骤五，抽样、检测:分别抽取步骤四处理后所得的浆料样品，按国家标准或行业标准分别进行水分、活性物质含量进行检测； 步骤六，配料、混合:根据步骤五的有效成分含量检测结果，根据实际需要在通过上述步骤所得的中药材各部分浆料之间进行配比计算得出想要的活性物质含量，并进行所需产品配制； 步骤七，灭菌:对步骤六处理所得的浆料进行灭菌； 步骤八，干燥:将步骤七灭菌后的浆料进行干燥，使得出料水分含量低于10%，即得初成品，之后，根据需要制成制剂或饮片。2.根据权利要求1所述的以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法，其特征在于，其特征在于，所述步骤三中的初粉碎是采用高剪切粉碎机;所述步骤四中的超细粉碎是采用高速切割粉碎机，高速切割粉碎机静刀片间隙为0.025-0.55mm，循环次数为1-3次，在动刀头转速分别为3000-9000r/min时进行粉碎。3.根据权利要求1或者2任意一项所述的以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法，其特征在于，其特征在于，所述的干燥是高温干燥或者低温干燥或者常温干燥或者喷雾干燥;所述喷雾干燥:用高速离心喷雾干燥机对步骤七灭菌后的浆料进行喷雾干燥，使得出料水分含量低于10%，即得初成品，之后，根据需要制成制剂或饮片。4.根据权利要求3所述的以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法，其特征在于，其特征在于，所述中药材是指三七，制备方法如下: 步骤一，前处理:采挖后的新鲜三七，经分选挑拣，清除病虫害三七、采挖时受损伤的三七、三七茎叶及杂质，将鲜三七所附的剪口、筋条、绒根分离剔除后，按剪口、主根、筋条、须根4类分别堆放，得到的4类三七原料，依次用高压水枪、毛刷式清洗机清洗，除去表面附着泥土，沥干表面水分； 步骤二，抽样、检测:将步骤一处理后的三七剪口、主根、筋条、须根按国家标准《GB/TGB/T 19086-2008地理标志产品文山三七》，分别进行水分、农残残留、重金属含量检测，其中农残残留、重金属含量合格后待用； 步骤三，初粉碎:分别对步骤二处理后的4类三七原料进行初粉碎； 步骤四，超细粉碎:将步骤三处理后的浆料进行超细粉碎浆料粉碎至200目以上； 步骤五，抽样、检测:抽取步骤四处理后所得的浆料样品，按国家标准《GB/T GB/T19086-2008地理标志产品文山三七》，分别进行水分、三七总皂苷含量检测； 步骤六，配料、混合:根据经步骤五对三七剪口、主根、筋条、须根4类超细粉碎浆料的含量检测结果，按三七总含量控制在6-15%进行料液配比计算，并依据结果进行所需三七总含量的产品配制，配制完成后混合均匀待用；步骤七，灭菌:用板式杀菌设备进行超高温瞬时杀菌，杀菌条件为:60-200 0C，10-60s;步骤八，干燥:对步骤七灭菌后浆料进行喷雾干燥，操作条件为:进料浓度30%，进料温度60°C，进口温度180?200°C，出口温度90?100°C，进风气压0.25?0.310^，离心转盘转速保持在20000r/min，出料水分含量低于10%，即得初成品，之后，根据需要制成制剂或饮片。5.根据权利要求3所述的以鲜三七、丹参为主的活性物质含量可控的饮片及制剂制备方法，其特征在于，其特征在于，所述的中药材为丹参。
【文档编号】A61K36/537GK105998181SQ201610547366
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月13日
【发明人】顾世民, 曾江, 黄兆中
【申请人】顾世民, 曾江