专利名称：封装的调味和/或香味组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及调味和香味工业。具体地说是涉及由挤压产品组成的封装系统，特别是在水性环境中稳定的、以控制的方式在特定的条件下，例如剪切力或加热时，能释放调味或芳香成分或组合物的封装系统。
背景技术：
封装系统代表了调味和香味工业的重要技术。
设计封装系统要达到两个目的，通常需实现的第一个目的是关于对存在于封装内的成分的保护功能。实际上，这些系统必须能够保护其封装的活性材料不受各种类型的“攻击”，例如氧化或潮湿。这些系统的稳定性是本技术领域的关键问题。
对于一封装系统始终需要达到的另一个目的则是以适当的方式(根据最终应用)控制封装的活性成分或组合物的释放。特别是，在活性成分是挥发性的情况下，在一段延长的时间内维持和控制其释放则是更为重要。
这类系统的复杂性，以及其相关的应用的可变性，说明需要经常改进封装系统和其制造方法以获得满足所有要求的产品，例如，在某种使用条件下，良好的稳定性和对封装物较佳的控制释放。
现有技术和专利文献中描述了大量的由挤压法的方式制备的封装系统。挤压法通常基于使用碳水化合物基质材料，其中将碳水化合物基质材料加热到熔化状态并与活性成分结合，然后挤压和淬冷挤压的物质以形成保护所述成分的玻璃(glass)。由这些方法制造的并使用在调味工业上的产品通常是干的，且是一种其中活性成分是调味剂和以小滴状均匀分布遍及碳水化合物玻璃的粒状释放系统。
在这一领域公开的一个重要的现有技术例子是US 3,704,137，其描述了一种香精油组合物，其制备方法是，通过将油与抗氧化剂混合，分别将水、蔗糖和具有低于20DE的水解的谷类固体混合，将两种混合物一起乳化，以棒状形式将获得的混合物挤压到溶剂中，除去过剩的溶剂并在最后加入抗粘结剂。
另一个相关的例子是在US 4,610,890和US 4,707,367中描述的，其公开了形成稳定的、熔化基质的以及挤压的、固态的香精油调味组合物的方法以及该方法获得的产品。在该例子中，欲挤压的熔化物包括由蔗糖和淀粉水解物的水性混合物以及选择的乳化剂形成的基质，所述水性混合物进一步与选择量的香精油调味混合。上述专利以及其他所有其引用的现有技术仅仅说明了大量的专利文献涉及了在各种基质中的固定的调味成分，并且实质上公开了在特定的碳水化合物基质中，在玻璃样聚合的材料中调味材料的封装。
在这些现有技术中公开了多种基质成分，这些基质成分在这些系统的释放方法中起作用。在基于使用碳水化合物材料的系统的情况下，所述碳水化合物在水存在下几乎立即溶解，因此将味道释放到水性环境中。根据基质的精确组成，完全溶解和味道释放在不到1分钟内发生并且持续可达2分钟。
现在，在水存在下的应用中，需要在粒子中的味道有更好的保留。同样地，香味的领域包含了许多所需的通过封装了加香成分或组合物的粒子而延长其扩散的应用。
已知的某些方法可以获得这些效果，通常是使用不溶的表面(凝聚、用脂肪涂覆(coating with a fat))制造颗粒。然而，所述的技术需要另外的步骤(涂敷)并且没有得到理想的结果。
现在，本发明提供具有在水中释放缓释的味道或香味的产品，其是对标准挤压技术(例如在上述专利文献和以下引用的其他文件中公开的技术)的改进。实际上，我们现在已能实现新的颗粒，即特别是在水性环境中能控制活性成分释放的挤压系统。所述系统是基于在其基质组合物中使用冻琼脂(agar agar)。
在现有技术中公开的可潜在地在封装系统的基质组合物中使用的大量材料中，经常引用和使用冻琼脂作为涂覆(coating)材料，或作为粘合剂或粒化剂。
冻琼脂是水胶体一族的成员，其也是指树胶。水胶体是长链高分子量聚合物，其在水中分散和水合以实现稠化和有时为实现凝胶化的效果。
大量的专利文献涉及引用冻琼脂作为一部分可能的封装材料的封装系统。例如，WO 99/27798描述了在封装组成中包括碳酸氢钠和阿斯巴甜糖(Aspatame)的改进的口香糖配方，在涂覆成分的列表中公开了冻琼脂，所述列表也包括糊精、改良淀粉、阿拉伯树胶或麦芽糊精。另一方面，在某些文件中也引用冻琼脂作为粒化剂。具体地，在US 4,911,934中描述的包括封装的甜味剂和具有延长的香味释放的口香糖组合物中，公开了冻琼脂作为粒化剂的用途，其能引起甜化剂粒子的凝聚或聚合。
因此，冻琼脂在食品中广泛地用作稳定剂、增稠剂、润湿剂和表面修整剂。正如许多其它的胶体，冻琼脂也具有成膜和生物粘附特性。然而，虽然其它的水胶体在专利文献中的特定的实施例中经常被引用，但冻琼脂仅作为所有包含树胶、水胶体、成膜剂和生物粘附剂的列表中的一部分出现，并且通常是作为可能有用的，但不是作为特定例子的材料公开。
然而，我们现在已确定，当与碳水化合物结合并以远远小于现有技术中公开的量使用时，冻琼脂是一种非常有用的基质材料，而且提供给挤压系统特定的有益效果，使其在水性系统中稳定并提高封装于其中的活性成分或组合物的保留。
发明内容
因此本发明涉及一粒状释放系统，包含以小滴形式遍布于聚合载体的基质中的调味或香味成分或组合物，其中所述载体至少含有一碳水化合物材料和基于粒状系统的干重，即基于挤压制品为计，1～7％重量的预水化的冻琼脂。
本发明的系统具有许多优点。具体地说，冻琼脂以该特定比例的加入有利于防止调味或香味成分或组合物(下称“活性”成分)在水性环境中的释放。实际上，在水存在下，以颗粒形式的本发明的释放系统发生了再水化并快速形成物理上捕获活性成分的冻琼脂-碳水化合物凝胶结构，通常是以油滴的形式。在调味成分被封装的情况下，在水存在下应用时，本发明的系统提供了在颗粒中的味道的保留，直至施加剪切力或热而导致活性成分的释放。因此该系统非常有利于在例如口香糖和咀嚼的软糖或冰淇淋中应用。特别是，咀嚼糖果构成了大多数的典型实例，其中希望只有当一咀嚼时载体就释放活性成分，因此提供味道热点并进一步避免该味道过早受到含在这些产品中的油脂的影响。
在香味的情况下，根据外部环境，活性成分从颗粒中的扩散可以持续几小时，因此本发明在功能香料的应用中提供了一有利的控制释放系统。
在另一方面，从工艺的观点，根据本发明所采用的基质的组合物可以用常规技术进行挤压。用“常规的挤压技术”，这里我们意思是根据其常用的方法，将水性碳水化合物溶解，使活性材料和选择的乳化剂形成均匀乳液，在压力下通过一拉模板将该乳液挤压，然后冷却以形成含有以细小滴散布的活性材料的固体产品。
大量的这种常规方法在各种现有挤压技术的专利文献中都有描述，而且它们都可以用于加工本发明的基质。这些方法中的有一些将在以下的具体实施方式
中进行描述。
根据本发明，所有可有利地用于封装的活性材料都可以在现有的调味和香味材料中选择，最好是疏水的。也可以使用亲水的成分，但是在外部水性环境中与其隔离物的功能一样，它们的释放可能会延迟得较少。下面给出的实施例意在说明本发明的各种实施方案，但是并不能认为是对其的限制。
本发明的更多的目的、方式和优点将从以下的描述中变得更为清楚。
现已意外地发现了与碳水化合物结合，在挤压系统的基质的组合物中，冻琼脂可以以很小的量有益地使用，所述系统因而在水中对一延长的周期是稳定的，并且以控制的方式释放封装于其中的活性成分。
如前所述，本发明的一个目的是提供一粒状释放系统，包含以小滴形式散布于聚合载体的基质中的调味或香味成分或组合物，其中所述载体至少含有一碳水化合物材料以及1至7％重量的冻琼脂。冻琼脂的百分数以及以下提到的所有的比例都是以相对于挤压产品的干重的重量给出的。本发明中的冻琼脂是以预水化的形式使用的。
本发明的系统当用于水性环境时特别有利。实际上碳水化合物材料与冻琼脂以上述的浓度范围特定的结合意外地形成凝胶屏障，凝胶屏障可防止颗粒在水中像现有技术中的情况一样立即溶解，因此使调味和香味小滴能缓慢释放。本发明有利地提供了一系统，其显示出在颗粒再水化后封装于其中的活性成分的高比例的保留，而且用标准的生产设备可容易地制造。
特别令人惊奇的是观察到冻琼脂在如此低的浓度的有效性以及同时从工艺的观点出发其所具有的优越性，迄今，例如在挤压工艺中，粘稠度构成可结合的树胶量的限制因素。冻琼脂的浓度范围完全是意料之外的而且代表了本发明的基本特征。
本发明的释放系统的基质包含至少上述的结合，也就是说一碳水化合物材料和1至7％重量的冻琼脂。优选地含有1至3％重量的冻琼脂，更优选含有1至1.5％重量的冻琼脂。包含的碳水化合物材料的比例相对于干挤压制品通常在0至95％重量，优选为40至90％重量。
虽然在本发明的释放系统中使用了碳水化合物材料与冻琼脂的结合，其也可以使用任何通过挤压技术已成为可加工的糖或糖衍生物来形成干的挤压固体。合适的材料的具体的例子包括那些选自蔗糖、葡萄糖、乳糖、果糖、左旋糖、麦芽糖、核糖、右旋糖、异麦芽糖、山梨糖醇、甘露醇、木糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇、戊糖醇(pentatol)、阿拉伯糖、戊糖、木糖、半乳糖、氢化淀粉水解产物或琥珀酰化的、化学改良(chemically modified)的淀粉、玉米糖浆、麦芽糊精、聚葡萄糖和其衍生物以及其混合物。
在本发明的一个具体实施方案中，碳水化合物材料选自麦芽糊精或玉米糖浆、化学改良的淀粉、氢化淀粉水解产物或琥珀酰化的或水解淀粉。优选的是，使用的麦芽糊精具有至少18的糖化率(DE)。
接着的具体的实施方案，将使用包括麦芽糊精的聚合的载体。麦芽糊精可以是基质的主要碳水化合物材料，或者可以与上述的任何一种糖，最好是蔗糖的混合物使用。
在另一个实施方案中，聚合的载体由以聚合物链的窄馏分(narrow cut)形式的麦芽糊精(GlucidexC 1872；来源Roquette America，Inc.Keokuk，Iowa，USA)和1至7％重量的冻琼脂组成。
本发明的封装于系统中的活性成分最好是一当前使用的疏水的调味或香味成分或组合物。然而，对于一个特定的应用，为希望的释放延迟的功能也可以选择极性或水溶性的活性成分。实际上，当可以在外部水环境中分配时，更多的亲水成分将被更快释放。
此处使用的术语调味或香味成分或组合物被视为是指各种天然的和合成的调味和香味材料。它们包括单一化合物和混合物。本发明的系统可以封装液体或固体形式的挥发性的或不稳定的成分，最好是疏水的。这类成分的具体的例子可以在现有文献中找到，例如在S.Arctander的Perfume and FlavourChemicals，1969，Montclair N.J.(USA)；M.B.Jacobs，van Nostrand Co.，Inc.的Fenaroli’s Handbook of Flavour Ingredients，1975，CRC Pressor Synthertic Food Adjuncts，1947，并且是香水、香料和/或传统的加香味或调味的加香消费产品、或改良所述消费产品的气味和/或味道的领域技术人员已知的。
天然提取物也可以封装在本发明的系统中；其中包括例如诸如柠檬、柑桔、酸橙、柚子的柑橘类植物的提取物或橘皮油、或咖啡、茶、可可豆、薄荷、香草或植物和香料的精油。
在基质中活性成分的比例为相对于干挤压制品为0.1至25％重量，并且优选是5至16％重量。
除调味和香味成分和组合物外，本发明系统可以适用于人们希望封装的其它活性成分的封装，例如药物。
可以以相对于固体产品从0.1至10％重量的代表性的可变比例，在由基质成分和活性成分构成的混合物中加入乳化剂，上述比例优选为从0.4至2％重量。典型的实例包括大豆卵磷脂和脂肪酸的柠檬酸脂，但是其他合适的乳化剂在参考文献中，例如Food Emulsifiers and Their Application，1997，editby G.L.Hasenhuettl and R.W.Hartek，USA的文本中有引用。
可以在基质中加入目前在现有的挤压制品技术中使用的其他附加成分，例如易流剂，和天然的或合成的着色材料。
通常，最终产物具有2至8％水分含量。
本发明的系统在水性环境中表现出意外的和优越的特性，这些特性在再水化工艺中可以显现。实际上，如在现有技术中公开的，具有代表性的例如US 4,610,890或US 4,707,367的经典的封装系统在水中可以立即或快速溶解，因此立即释放活性成分油滴。由于或多或少的强凝胶的形成，本发明的颗粒可以防止油的立即释放。在再水化工艺中，在产品的表面快速形成凝胶层。一旦形成初始层，就不会发生调味或香味油滴在水环境中损失，这样就不会出现油滴的聚结。在典型的4至5分钟内完成再水化后，颗粒是一柔韧的凝胶。施加于颗粒上的强大的压力导致其破裂成较小的胶质片，仅在破裂点释放调味或香味油。
本发明的另一个目的是上述释放系统的制备方法，包括以下步骤a)将调味或香味成分或组合物与含有至少一碳水化合物材料的水溶液、1至7％重量预水化的冻琼脂和选择使用的一乳化剂的基质，在对其产生均匀熔化有益的温度和搅拌条件下结合并混合；b)通过一压模挤压出该均匀的熔化物；
c)当其退出压模或冷却熔化物后，切割、切削、研磨或粉碎获得的材料；以及d)随意地(optionally)干燥。
在本发明的方法中，冻琼脂以预水化的形式使用。
上述方法包含各种挤压技术，特别取决于使用的材料和加入到方法的第一步中的水的量，它们在干燥步骤中为了得到具有可接受的玻璃态转化温度(Tg)的最终产物可能不得不被减少。实际上，临界的玻璃态转化温度可以至少在20℃以上，对于主要部分的应用，最好是在40℃以上。然而在某些情况下，它对于制备具有如WO 96/11589中公开的低于周围温度的玻璃态转化温度的释放系统是有用的，WO 96/11589的内容已通过引用包括在这里。在本发明中使用的水的比例因此以宽范围的值变化，这些比例本领域技术人员可以根据使用在基质中的碳水化合物玻璃的功能和最终产物需要的Tg来调整和选择。
根据一个具体的实施方案，该方法典型的条件与US 3,704,137中描述的相似，US 3,704,137的内容已通过引用包括在此。更具体地说，在步骤a)中，将碳水化合物材料与足够量的水混合并加热以形成一溶液。单独地将冻琼脂与大约其11倍重量的水混合并使其预水化。然后将冻琼脂悬浮液加入碳水化合物溶液中，然后加热除去足够量的水以形成含有3至12％重量的水的粘滞的熔化物。然后将活性成分和一选择使用的乳化剂与熔化物在高切力下混合以均匀地将活性成分分散在熔化物中。在另一个实施方案中，将冻琼脂悬浮液加入到预先形成的含有以小滴形式分散在碳水化合物基质中的活性成分的乳液中。然后在压力下将其通过一拉模板挤压(步骤b))并落入一冷却溶剂中，在这里该材料被冷却成玻璃状、切割并进行表面清洗(步骤c))。然后将微粒干燥以除去残余的溶剂并降低水含量至2～8％重量。可以根据挤压参数的功能调整挤压的固体的形状和大小。该方法使用的温度和压力条件是现有的并且在以上引用的US文件中已全部描述，其教导已通过引用包括在这里并且形成本发明的一整体部分。因此本领域技术人员可以不费力地调整这些参数，并且根据存在于熔化物中的成分特性和需要获得的产品的品质(即其粒度测定和形状)的函数(function)来调整。需要的设备的类型和外观在这里不具体描述，本领域的专家对于现有的设备、它们的技术特性以及为需要的挤压固体的特定形状和大小选择适当的设备是非常知晓的。而且众所周知，这类挤压固体可以以午多种形式生产，即各种粒度的粉末、棒、薄片、细丝等。提供的进一步缩小挤压固体的大小的技术诸如研磨(或criogrinding)、粉碎或过筛都是公知的，即在挤压出颗粒固体的情况下，如果需要，缩小颗粒固体的大小成为细的微粉碎粉末的状态。
根据本发明的另一种合适的挤压技术，即湿粒化，其在EP202409中有描述，并且所述的内容通过引用结合在这里。该方法也包括上述方法的步骤d)，即干燥步骤。更具体地说，该文献公开了用于活微生物的稳定的、球形颗粒的制备，包括将培养浓缩物与膨胀剂混合形成均匀的湿颗粒，通过一压模挤压该湿颗粒以产生具有大约所需球体大小的直径的细丝，然后使用一造粒设备(spheroniser)，其包括一以足以导致该细丝形成不连续的球状颗粒的正切速度旋转的板，最后干燥颗粒。在干燥步骤前，由于使用大比例的水作为增塑剂，挤压块的玻璃态转化温度相对较低。因此需要另外的干燥步骤以从系统中蒸发一些水，因此增加Tg至一足够的值以提供能在室温贮存的产品。
根据适用于本发明的另一种挤压方法，其可以避免干燥步骤。在那种情况下，不需要首先将亲水的活性材料和基质材料与大量的水一起混合以获得一均匀的熔解物。实际上可以将仅包含少量的增塑剂的实质上是这些成分的固体混合物加热至其玻璃态转化温度，并且用该基本上成固体块的原料压送供料给挤压机，在充分混合下，保证均匀的熔解物的形成并获得稳定的挤压产品。称之为“干混合”的挤压技术符合这一原理，并且它们特征性地要求使用比上述引用的方法更高的压力以通过挤压机供应最初基本上是固体材料的熔化物，而上述引用的方法使用基本上是液体的挤压或流体混合物成分的挤压。
因此，上述文献和一般现有技术中描述的方法都适用于本发明，将活性成分的均匀混合物和在方法的第一步中制备的碳水化合物基质在一螺旋挤压机中以混合物的温度在基质的玻璃态转化温度以上的方式加热，以形成熔化物。然后，将该熔化物通过一压模挤压。
该方法的步骤c)取决于使用的技术。在上面描述的第一种技术中(具体在US 3,704,137中公开)，当退出压模时，可以将熔化物冷却至基质的玻璃态转化温度以下的温度。可以通过破裂冷却至其玻璃态转化温度以下的挤压材料制造挤压颗粒。由于材料的硬度的缘故，此粉碎步骤不可避免地会损失一定量的材料，并且在该步骤中也会发生损坏和损失封装的挥发性化合物。
在其他例子中，当挤压的产品还处于高于其玻璃态转化温度的可塑的状态时，使用湿粒化或熔化粒化来碎裂挤压的产品。
根据上面描述的最后一种挤压技术，其中基质含有少量的水，提供了固体释放系统，它是根据通过加热基质碳水化合物材料、冻琼脂和活性成分的混合物至90～130℃的温度获得步骤a)中产生的均匀的熔化物的方法来制备的，然后，通过一压模将该混合物挤压，并且在退出模时和冷却成固体状之前，将该熔化物碎裂。
根据具体的实施方案，将少量的水加入到要熔化的混合物中以确保获得的熔化物的玻璃态转化温度Tg达到与最终产物所需的Tg值相应的和基本上相同的值。换句话说，与例如湿粒化的其他方法相反，在挤压前，混合物的玻璃态转化温度已经是最终产物需要的值，其温度在20℃以上并且最好在40℃以上，以使产物能以自由流动的颗粒形式贮存于室温下。因而为了将Tg提高至一可接受的值而打算除去水，本发明的这一实施方案可以在挤压后用另外的干燥步骤分散。而且，该方法的挤压步骤需要一压出设备。市售的挤压设备是商标名为Clextral BC 21的双螺旋挤压机，其装备有一切割刀，使得在压模出口当熔化物还是可塑态时切割熔化物。然而，压出设备并不限于双螺旋种类，还可以包括，例如单螺旋、冲压机、或其他类似的挤压方法。挤压设备配备有一温度调节机构，以逐渐地将混合物的温度升高至常规的在90～130℃之间的值，在这一温度点可以将混合物通过一压模挤压。
可以有利地使用根据本发明方法的任何实施方案获得的速溶的挤压固体来影响或改良大量的可食用的或有香味的最终产物的影响器官感觉的特性。在调味领域，这些消费产品可以包括食物、饮料、药物等。在口香糖或耐嚼的软糖、牙膏和冰淇淋中，本发明颗粒是以直接加入的方式掺入这些产品中，并且可提供改善的效果。在另一方面，在香味领域，本发明的粒状固体可以有益地与加入到诸如肥皂、沐浴或淋浴凝胶、除臭剂、沐浴露、化妆品制剂、香波或其他护发产品、清洁产品的加香组合物混合。这些例子当然不能穷尽并且并不限制本发明。
在这类消费品中挤压的固体可以使用的浓度是在一较宽范围的值内变化，其取决于所要调味或加香的产品的性质。通过实施例精确地获得的一般的浓度包含从几ppm直至为调味或加香组合物的或其中包含他们的最终消费产品的5％或甚至10％重量的宽范围值。
也可以以通常已知的方式向本发明的可挤压的混合物中加入诸如食品级着色剂的辅料，以提供着色的调味或香味系统和颗粒。
通过以下的实施例将说明但并不限制本发明。温度均以摄氏度给出，缩写均为本领域中通常的含义。
具体实施例方式
实施例1本发明的粒状释放系统的制备用以下成分制备基质配方成分克％干重麦芽糊精18DE 130041.50蔗糖 130041.50肉桂醛470 15.00冻琼脂1)31 1.0大豆卵磷脂1)31 1.0水800 ---总量 100.001)来源TIC Gum Inc.，Belcamp，Maryland，USA2)来源Central Soya，Fort Wayne，Indiana，USA将冻琼脂与400g水混合以形成浆。将其加入到由蔗糖、麦芽糊精和400g水形成的糖浆中。将混合物加热到123°以降低糖浆的水分含量。将肉桂醛和乳化剂与具有高剪切力的浓缩的糖浆混合以形成一均匀的熔化物，然后将熔化物在2×105Pa压力下通过一有0.8mm直径的孔的拉模板挤压到冷溶剂中，冷溶剂用于使这股压出物变冷和断裂。干燥后，加入0.5％二氧化硅作为易流剂。获得的产物含有13.6％重量的肉桂醛、5.7％重量的水分并具有34°的玻璃态转化温度。
当将50g颗粒置于500ml水中时，这些颗粒膨胀至其最初体积的近3倍。在水中4天后，得到含有13.1％肉桂醛重量(基于颗粒的最初干重)的软胶质颗粒。
实施例2本发明的粒状释放系统的制备通过混合以下成分制备基质配方成分克％干重18DE麦芽糊精糖浆1)4459 81.50香味2)63016.00大豆卵磷脂3)39 1.00冻琼脂4)59 1.5水400---总量 100.001)GlucidexC 1872，72％固体；来源Roquette America，Inc.，Keokuk，Iowa，USA2)来源Firmenich SA，Geneva，Swizerland3)来源Central Soya，Fort Wayne，Indiana，USA4)来源TIC Gum Inc.，Belcamp，Maryland，USA将冻琼脂与400g水混合形成浆，然后与麦芽糊精糖浆混合。其他的步骤与得到的最终的颗粒含有14.5％香味料、6.3％水分并具有66°的玻璃态转化温度。
当将50g颗粒置于500ml水中时，这些颗粒膨胀至其最初体积的近2倍。在水中5天后，得到含有14.1％香味料重量(基于颗粒的最初干重)的软胶质颗粒。
实施例3本发明的粒状释放系统的制备通过混合以下成分制备基质配方成分克％干重氢化的淀粉水解产物1)4278 88.00冷压的巴伦西亚桔油35010.00大豆卵磷脂2)18 0.50冻琼脂3)53 1.50
水350---总量 100.001)PolusorbC 1895，68％固体；来源Roquette America，Inc.，Keokuk，Iowa，USA2)见实施例13)来源TIC Gum Inc.，Belcamp，Maryland，USA根据实施例1中描述的方法制备颗粒。最终产物含有以重量计的9.7％的桔油和7.5％水分。
当将50g颗粒置于500ml水中时，这些颗粒膨胀至其最初体积的近1.5倍。在水中5天后，得到含有9.1％桔油重量(基于颗粒的最初干重)的软胶质颗粒。
实施例4本发明的粒状释放系统的制备通过混合以下成分制备基质配方成分克％干重18DE麦芽糊精 1505 43.00蔗糖 1505 43.00薄荷醇晶体43812.50大豆卵磷脂1)18 0.50冻琼脂2)35 1.00水800---总量 100.003)来源Central Soya，Fort Wayne，Indiana，USA4)来源TIC Gum Inc.，Belcamp，Maryland，USA根据实施例1中描述的方法制备颗粒。最终产物含有以重量计的10.5％的薄荷醇和5.4％水分。
当将50g颗粒置于500ml水中时，这些颗粒膨胀至其最初体积的近3倍。
对于所有的实施例1～4中制备的系统，通过Karl Fisher滴定测定最终产品的水分。通过蒸汽蒸馏或气相色谱分析产品的香料含量。在水中一个浅的带盖的碟中通过在500ml水中再水化50g大小在250～850μm的颗粒测定在水中5天后的味道保留。在水中5天后，在一250μm的网筛上过滤凝胶颗粒并用200ml水洗。洗过的颗粒和滤过物均进行蒸汽蒸馏测定油含量。
通过光学显微镜检查颗粒的再水化特性。
在水中放置5天后颗粒中超过90％的油被保留的事实表明成胶状的颗粒表现出随时间的过去，其是稳定的。
实施例5再水化试验的比较实施例分别按照实施例1、2、3和4制备4批样品，下面分别指B1、B2、B3和B4。作为对照，按照实施例1的方法，通过混合以下述成分制备第5批样品没有冻琼脂成分克％干重麦芽糊精18DE 150544.55蔗糖 150544.55冷压的巴伦西亚桔油350 10.36大豆卵磷脂1)18 0.54水400 ---总量 100.001)来源Central Soya，Fort Wayne，Indiana，USA通过Karl Fisher滴定测定最终产品的水分。通过蒸汽蒸馏或气相色谱分析产品的香料含量。在水中一个浅的带盖的碟中通过在500ml水中再水化50g大小在250～850μn的颗粒测定在水中5天后的味道保留。在水中5天后，在一250μm的网筛上过滤凝胶颗粒并用200ml水洗。洗过的颗粒和滤过物均进行蒸汽蒸馏测定油含量。
通过光学显微镜检查颗粒的再水化特性。
表1报告了这些测定的结果表1
权利要求
1.一种粒状释放系统，包括以小滴形式分布于一聚合的载体基质中的调味或香味成分或组合物，其中所述载体包含至少一碳水化合物材料和基于粒状系统的干重为计，1～7％重量的预水化的冻琼脂。
2.根据权利要求1的释放系统，其特征在于，所述载体含有1～3％重量的冻琼脂。
3.根据权利要求1的释放系统，其特征在于，所述载体含有1～1.5％重量的冻琼脂。
4.根据权利要求1的释放系统，其特征在于，所述调味或香味成分或组合物是疏水的。
5.根据权利要求1的释放系统，其特征在于，所述碳水化合物材料选自麦芽糊精或玉米糖浆、化学改良的淀粉、氢化的淀粉水解产物和琥珀酰化或水解的淀粉。
6.根据权利要求1的释放系统，其特征在于，所述载体由以聚合物链的窄馏分形式的麦芽糊精和1～7％重量的冻琼脂组成。
7.根据权利要求6的释放系统，其特征在于，所述载体由以聚合物链的窄馏分形式的麦芽糊精和1～3％重量的冻琼脂组成。
8.根据权利要求5的释放系统，其特征在于，所述聚合的载体进一步包括一糖类，其选自蔗糖、葡萄糖、乳糖、麦芽糖、果糖、异麦芽糖、山梨糖醇、甘露醇、木糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇、和氢化玉米糖浆。
9.根据权利要求5的释放系统，其特征在于，所述麦芽糊精具有等于或高于18的糖化率。
10.根据权利要求1的释放系统，其特征在于，所述调味或香味成分或组合物的含量，以干粒状系统的重量为计，为0.1-25％重量。
11.根据权利要求10的释放系统，其特征在于，所述调味或香味成分或组合物的含量，以干粒状系统的重量为计，为5-16％重量。
12.一种制备权利要求1的释放系统的方法，包括以下步骤a)将调味或香味成分或组合物与含有至少一碳水化合物材料的水溶液、1～7％重量预水化的冻琼脂和选择使用的一乳化剂的基质，在对其产生均匀熔化有益的温度和搅拌条件下结合并混合；b)通过一压模挤压该均匀的熔化物；c)当将其退出压模或冷却熔化物后，切割、切削、研磨或粉碎获得的材料；以及d)随意地干燥。
13.根据权利要求12的方法，其特征在于，所述基质含有湿度为3～12％的热碳水化合物熔化物。
14.根据权利要求12的方法，其特征在于，所述步骤d)在将获得的颗粒与一易流剂混合之后进行。
15.权利要求1的释放系统在释放调味或加香成分或组合物中的应用。
16.含有权利要求1的释放系统作为活性成分的调味产品或组合物。
17.根据权利要求16的调味产品或组合物，其特征在于，其是以口香糖或咀嚼软糖、冰淇淋、饼干、药物制剂或牙膏形式的产品。
18.含有权利要求1的释放系统作为活性成分的加香产品或组合物。
19.根据权利要求18的加香产品或组合物，其特征在于，其是肥皂、沐浴或淋浴凝胶、香波或其他护发产品、沐浴露、化妆品制剂、除臭剂和清洁产品的形式的产品。
全文摘要
本发明涉及基于至少一碳水化合物材料与1－7％重量的预水化的冻琼脂结合的基质的粒状释放系统。该系统特别是在水性环境中稳定，并能提供封装于其中的活性调味或加香成分的控制释放。
文档编号C11D17/00GK1491084SQ02804516
公开日2004年4月21日 申请日期2002年2月8日 优先权日2001年2月16日
发明者罗伯特·C·麦金弗, 弗罗林·弗拉德, 小罗伯特·A·戈汀, 特拉维斯·D·莱奇森瑞, 丹尼尔·本奇迪, 弗拉德, 本奇迪, 斯 D 莱奇森瑞, 特 A 戈汀, 罗伯特 C 麦金弗 申请人:弗门尼舍有限公司