专利名称：一种八角茴香油和茴香香味素的提取方法
技术领域：
本发明涉及天然产物提取，特别是八角茴香油提取的方法。
背景技术：
八角茴香性味与归经辛温。归肝，肾，脾，胃经。功能与注治温阳散寒，理气止痛。用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛[郑占虎等，中药现代研究与应用，学苑出版社，1997，北京]。
主要成分挥发油中以反式茴香醚(trans-anethole)为主[曾冠雄等，中草药，1983；14(9)19]，还含有茴香酮(anisgl acetone)和α-蒎烯(α-pinene)莰烯(camphene)龙脑(bomeol)等[陈耀祖等，分析化学，1986；14(11)；853]，另外还含有黄酮类如山奈酚及槲皮素的3-芸香糖、3-葡萄糖和半乳糖苷(3-rutinosides，3-glucosidesand3-galactosidesof kaempferol and querctin)[CA，1981；95；217683w]倍半萜内酯类[Okuyama Emi et al.Chem pharm Bull，1993；41(9)1670]、β-谷甾醇(β-sitosterol)维生素E等[CA，1987；107；57610f]。
采用石油醚回流提取与水蒸气蒸馏法再提取八角茴香叶茎的挥发油可获得1.9％的收率[黄相中，云南富宁八角茴香经和叶挥发油化学成分研究，云南化工，2002，29(6)]。
药理研究表明八角茴香提取物有抗组织胺作用[姚志成，中草药，1985；16(2)；22]，八角茴香提取的茴香醚具有升高白细胞作用[宋书元，药学通报，1980，15(3)；46]，具有抗氧化作用[户田静男，国外医学，中医中药分册，1993，1(15)；37]，具有抗菌作用，对革兰氏阳性阴性细菌都有抑制作用[江苏新医学院。中药大辞典(上册)上海；上海科学技术出版社，1986；27]，茴香油具有抗真菌的作用[李俭，三种中药挥发油抗真菌作用实验观察，中国生态学杂志，1997 9(3)；31]，八角茴香油臭氧化后生成高价值的茴香醛[易封萍等，臭氧化法制取苯甲醛和茴香醛的研究，广西大学学报(自然科学版)1998，23(3)]，采用八角茴香油制备的咳嗽糖浆在临床上是治疗咳嗽的良药[薛大权，环糊精包合技术改进咳嗽糖浆质量的研究，中成药，2001，23(12)]。
实验表明挥发油类物质的提取温度影响是十分明显的，采用不同的提取工艺方法其收率差距十分突出如柴胡挥发油在65℃的超临界提取收率是沸腾蒸馏提取的8.8倍[李秀琴，孙秀燕，何重贵，柴胡挥发油提取方法的研究，中国药学杂志，39(2)103]，莪术挥发油提取研究表明采用超临界提取莪术挥发油，莪术挥发油中含有β-揽香烯、莪术醇、异莪术醇、莪术二酮，其中莪术二酮较高而采用水气蒸馏提取的莪术挥发油含莪术二酮却很少，超临界提取的莪术挥发油香气纯正、自然风味，而水气蒸馏提取莪术挥发油与超临界提取的莪术挥发油香气具有明显差别，这说明了由于超临界提取温度较低大量的热敏性易氧化的物质未被破坏，水气蒸馏提取由于长时间在加热的状态使热敏物质产生了受热变性。八角茴香的挥发油同属芬芳类物质显然采用水气蒸馏方法提取其成分和香气风味都会受到影响，但是现有的生产八角茴香挥发油的技术大多数采用水气蒸馏方法提取，专利公报公开的96118216.4《从茴香菖蒲植物中提取精油的工艺方法》、90107883.2《用野八角制造食用香料的方法》、90109568.0《八角精及其生产方法》都是采用水气蒸馏方法，由于提取技术的限制未能使八角茴香这一天然产物实现应有的经济价值和社会效益。
发明内容
本发明就是要提供一种能保留八角茴香天然产物的有效成分和保留八角茴香自然风味，香气纯正的八角茴香油同时还提取八角茴香香味素以提高八角茴香天然产物利用价值免加热提取工艺方法。
本发明是这样实现的将采集的鲜品八角茴香果实用剪切器剪碎至于容器中，加入95％乙醇浸泡，将鲜品八角茴香果实碎末与95％乙醇混合溶液置于密封球磨容器内机内，在球磨机内球磨，球磨过程磨球与八角茴香果实碎末的反复撞击，使八角茴香果实组织细胞在有机溶剂浸泡的环境中受压强的作用细胞破碎，细胞破碎之后细胞内的成分溶解在95％乙醇溶液中，八角茴香果实组织细胞在有机溶剂浸泡的环境中受压强的作用即使没有破碎由于反复撞击使细胞变形，细胞受压变形体积变小，体积变小细胞内压力变大，撞击之后失压强时体积变大，细胞体积时大时小交变，细胞体积交变的其内容积随之变化，其内容积变小时容积压力增大，其内容积变大时容积压力变小，细胞内压力变化细胞壁通透性增加，细胞通透性增加有利于溶媒在细胞内外对流，往复细胞壁两侧对流的溶媒将细胞内和细胞间的可溶成分溶解于溶媒中，在充分球磨之后将含有八角茴香果实活性成分和八角茴香果实纤维固性物混合溶液用离心机离心分离固性物，将纤维固性物弃去，取离心液，将离心液置负压蒸发回收95％乙醇使混合溶液浓缩，将负压控制在≤5pa，使鲜果中的水分和95％乙醇在≤35℃蒸发，浓缩至与鲜品八角茴香果实重量的1/4，然后加入2倍体积的乙酸乙酯，加入乙酸乙酯后搅拌，搅拌完毕之后将其置于5℃环境中冷沉24小时使不容于乙酸乙酯溶剂的物质沉淀，然后取上清液，将上清液置负压系统蒸发，将负压控制在≤5pa，将温度控制≤35℃使水分和乙酸乙酯蒸发挥尽之后得八角茴香茴香油，提取的全过程温度都在≤35℃的条件下，使八角茴香油中的热敏类物质未受热破坏。
将冷沉沉淀物置负压系统蒸发，将负压控制在≤5pa，将温度控制≤35℃使水分和乙酸乙酯蒸发挥尽之后得八角茴香香味素。
实施例1八角茴香油和茴香香味素提取方法第一步取鲜八角茴香果实10公斤。
第二步将鲜八角茴香果实剪碎。
第三步将剪碎鲜八角茴香果实浸泡于100升95％乙醇溶液中、浸泡10小时。
第四补将浸泡于乙酸乙酯溶液的八角茴香果实碎末置研磨机研磨10小时。
第五步将研磨10小时的八角茴香果实混合溶液采用离心机离心分离固性物、取液性物(固性物弃去)。
第六步将离心液减压蒸馏浓缩、减压至≤5Pa、控温≤35℃，蒸馏回收乙醇、蒸馏至2.5升浓缩液。
第七步在2.5升浓缩液中加入5升乙酸乙酯、加入之后充分搅拌。
第八步搅拌之后置于5℃冷库中冷沉。
第九步冷沉之后将上清液与沉淀物分离。
第十步将上清液减压蒸馏浓缩、减压至≤5Pa、控温≤35℃，蒸馏回收乙酸乙酯、蒸干水分得八角茴香油。
第十一步将沉淀物减压蒸馏浓缩、减压至≤5Pa、控温≤35℃，蒸馏回收乙酸乙酯、蒸干水分得八角茴香香味素。
权利要求
1.一种八角茴香油和茴香香味素的提取方法其特征是(1)选取鲜八角茴香果实、(2)剪碎、(3)浸泡、(4)球磨、(5)离心固液分离、(6)减压蒸馏回收乙醇浓缩(7)乙酸乙酯萃取(8)5℃冷库中冷沉(9)上清液与沉淀物分离(10)上清液减压蒸馏(11)沉淀物减压蒸馏蒸干水分。
2.按权利要求1所述的八角茴香油和茴香香味素的提取方法其特征是八角茴香选取鲜品果实。
3.按权利要求1所述的八角茴香油和茴香香味素的提取方法其特征是八角茴香在95％乙醇溶液中球磨。
4.按权利要求1所述的八角茴香油和茴香香味素的提取方法其特征是减压蒸馏浓缩、压力≤5Pa、控温≤35℃。
5.按权利要求1所述的八角茴香油和茴香香味素的提取方法其特征是浓缩液中分离茴香油乙酸乙酯萃取。
6.按权利要求1所述的八角茴香油和茴香香味素的提取方法其特征是析出茴香香味素5℃冷库中冷沉。
全文摘要
本发明公开了一种八角茴香油提取方法，以鲜八角茴香果实为原料，采用剪碎碎、95％乙醇浸泡、研磨、离心固液分离、减压控温蒸馏浓缩回收乙醇，在浓缩液中加入乙酸乙酯蒸萃取八角茴香油，通过冷沉析出茴香香味素，然后蒸馏蒸干水分得八角茴香油和茴香香味素，提取全过程不加热，避免了八角茴香热敏类物质受热破坏，保留了八角茴香的天然香气风味，保留了八角茴香的生物活性。
文档编号C11B1/10GK1683481SQ20041003058
公开日2005年10月19日 申请日期2004年4月12日 优先权日2004年4月12日
发明者邓志刚 申请人:邓志刚