专利名称：从香辛料中提取香辛料油树脂的方法
技术领域：
本发明涉及一种提取香辛料(亦称辛香料)油树脂的方法。
背景技术：
现有提取香辛料油树脂(如花椒精油、油树脂)的工艺主
要有蒸馏法、溶剂法和超临界C02提取法三大类。其中溶剂法
有使用到水、乙醇、甲醇、乙醚、石油醚、正已烷、乙酸乙酯、 丙酮和二氯甲烷等，存在的主要问题是在脱除残留溶剂时会损
失油树脂中挥发性较好的头香成份，造成油树脂品质下降；蒸 馏法提取的只有香辛料的香气成份(挥发油)，而产生口感的 各种植物碱(树脂)仍留在原料中(如花椒中能产生辛麻口感 的花椒酰胺物质)不能被提出。而C02超临界提取法尽管能够 较好地保留香气成份，但产生口感的各种植物碱(如花椒中的 酰胺类物质)却不能完整被提出，并因其高昂的加工成本费用， 阻碍了其广泛应用。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种从香辛料中提取香 辛料油树脂的方法，该方法可以大规模工业化生产香气、口感 可以完整替代香辛料原料的香辛料油树脂且成本低廉。本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是 一种 从香辛料中提取香辛料油树脂(亦称辛香料油树脂)的方法， 按下述工艺步骤进行
① .粉碎香辛料原料A粉碎成香辛料粉B;
② .蒸馏将粉碎好的香辛料粉B装入提取罐并从下部通 入水蒸汽负压分段蒸馏，蒸馏温度为50 120°C，蒸馏压力为
0. 02 0. 09Mpa，得到由挥发油和水组成的混合物C和去挥发
油的香辛料粉D;
③ .冷凝将混合物C经冷凝器进行冷凝； @.油水分离将混合物C再经油水分离器进行分离，上
层为半成品挥发油I (挥发油I也可作为天然香料直接使用于 其他产品)，下层水中含有少量挥发油用泵送进再沸器作为蒸 汽发生器水源使用，用于回收剩余挥发油I (此处的挥发油I 也可作为天然香料直接使用于其他产品)；
.萃取将去挥发油的(即去除精油)香辛料粉D，通 入溶剂以常压进行液固萃取(萃取10-20次)后，用水蒸汽对 物料中吸附的溶剂蒸馏回收，回收完全后，得到由萃取物和溶 剂组成的混合物g，并将渣料排出，干燥后作为饲料使用；
.浓縮将粘稠混合物g进行浓縮脱除溶剂，得到富含 植物碱类物质(如花椒则富含酰胺类物质)的香辛料浓縮物E;
⑦.脱残将香辛料浓縮物E以〈0.08Mpa的负压脱除残 留溶剂，控制残留量小于20ppm，得半成品香辛料树脂F; .混合将挥发油I按照比例与半成品香辛料树脂F进 行混合均质处理，制成成品香辛料油树脂FI，以成品香辛料
油树脂FI为100%总重量计，挥发油I的含量在1% 95%之间。 香辛料原料A粉碎成40 60目的香辛料粉B。 挥发油I按照比例与半成品香辛料树脂F进行混合均质处
理中可加有食品加工助剂。
本发明的有益效果是本发明把水蒸汽蒸馏法与溶剂萃取
法结合在一起，即为两步法先负压水蒸气蒸馏，再用溶剂以 常压萃取；这样，首先避免了常规方法(即溶剂法和超临界 C02法)在提取香辛料油树脂后、脱除溶剂时的挥发油损耗； 其次，利用两步法将挥发油提出后可以以任何比例与树脂混 合，避免了单一的溶剂法或超临界C02提取香辛料油树脂时挥 发油无法调整及脱除残留溶剂时挥发油大量损耗的缺陷；再， 利用两步法可完整地将香辛料中的香味物质(挥发油)及产生 口感的植物碱提出，避免了单纯蒸馏法仅能提取挥发油而不能 提取油树脂的缺陷，故两步法能完整地将香辛料原料中有效的 呈味物质植物碱(如花椒酰胺类物质)及呈香物质(挥发油) 完全提取出来)；最后，两步法能保证残留溶剂较好地控制在 相应的国标规定的残留量之内，且易于实现大规模的工业化生 产，具有较低的加工成本优势，以成品香辛料油树脂为100% 总重量计，本发明产品品质指标中的挥发油含量可以在1% 95%之间任意调整，溶剂残留量可控制在《3mg/kg，而传统工 艺挥发油含量《50%，溶剂残留量在10 20mg/kg。
具体实施例方式
实施例 一种从香辛料中提取香辛料油树脂(亦称辛香 料油树脂)的方法，按下述工艺步骤进行
① .粉碎香辛料原料A粉碎成40 60目的香辛料粉B;
② .蒸馏将粉碎好的香辛料粉B装入提取罐并从下部通
入水蒸汽负压分段蒸馏，蒸馏温度为50 120°C，蒸馏压力为 0. 02 0. 09Mpa，得到由挥发油和水组成的混合物C和去挥发 油的香辛料粉D;
③ .冷凝将混合物C经冷凝器进行冷凝；
④ .油水分离将混合物C再经油水分离器进行分离，上 层为半成品挥发油I (挥发油I也可作为天然香料直接使用于 其他产品)，下层水中含有少量挥发油用泵送进再沸器作为蒸 汽发生器水源使用，用于回收剩余挥发油I (此处的挥发油I 也可作为天然香料直接使用于其他产品)；
.萃取将去挥发油的(即去除精油)香辛料粉D，通
入溶剂以常压进行液固萃取(萃取10-20次)后，用水蒸汽对
物料中吸附的溶剂蒸馏回收，回收完全后，得到由萃取物和溶
剂组成的混合物g，并将渣料排出，干燥后作为饲料使用；
.浓縮将粘稠混合物g进行浓縮脱除溶剂，得到富含
植物碱类物质(如花椒则富含酰胺类物质)的香辛料浓縮物E; ⑦.脱残将香辛料浓縮物E以<0. 08Mpa的负压脱除残
留溶剂，控制残留量小于20ppm，得半成品香辛料树脂F; .混合将挥发油I按照比例与半成品香辛料树脂F进 行混合均质处理，制成成品香辛料油树脂FI，以成品香辛料
油树脂FI为100%总重量计，挥发油I的含量在1% 95%之间。 即准确称取挥发油I 、半成品香辛料树脂F进行调配(并加入 食品加工助剂，此助剂是非必须的，可加也可不加，可根据客 户需要定)混合均质处理，制成成品香辛料油树脂FI。
本发明用于香辛料中香辛料油树脂的提取如花椒中提取 "花椒油树脂"、胡椒中提取"胡椒油树脂"、生姜中提取"生 姜油树脂"、孜然中提取"孜然油树脂"…等。
权利要求
1.一种从香辛料中提取香辛料油树脂的方法，其特征是按下述工艺步骤进行①.粉碎香辛料原料A粉碎成香辛料粉B；②.蒸馏将粉碎好的香辛料粉B装入提取罐并从下部通入水蒸汽负压分段蒸馏，蒸馏温度为50～120℃，蒸馏压力为0.02～0.09Mpa，得到由挥发油和水组成的混合物C和去挥发油的香辛料粉D；③.冷凝将混合物C经冷凝器进行冷凝；④.油水分离将混合物C再经油水分离器进行分离，上层为半成品挥发油I，下层水中含有少量挥发油用泵送进再沸器作为蒸汽发生器水源使用，用于回收剩余挥发油I；⑤.萃取将去挥发油的香辛料粉D，通入溶剂以常压进行液固萃取后，用水蒸汽对物料中吸附的溶剂蒸馏回收，回收完全后，得到由萃取物和溶剂组成的混合物g，并将渣料排出，干燥后作为饲料使用；⑥.浓缩将粘稠混合物g进行浓缩脱除溶剂，得到富含植物碱类物质的香辛料浓缩物E；⑦.脱残将香辛料浓缩物E以＜0.08Mpa的负压脱除残留溶剂，控制残留量小于20ppm，得半成品香辛料树脂F；⑧.混合将挥发油I按照比例与半成品香辛料树脂F进行混合均质处理，制成成品香辛料油树脂FI，以成品香辛料油树脂FI为100％总重量计，挥发油I的含量在1％～95％之间。
2. 根据权利要求1所述的从香辛料中提取香辛料油树 脂的方法，其特征是香辛料原料A粉碎成40 60目的香辛 料粉B。
3. 根据权利要求1所述的从香辛料中提取香辛料油树 脂的方法，其特征是所述萃取步骤中萃取次数为10-20次。
4. 根据权利要求1所述的从香辛料中提取香辛料油树 脂的方法，其特征是挥发油I按照比例与半成品香辛料树脂 F进行混合均质处理中加有食品加工助剂。
全文摘要
本发明公开了一种从香辛料中提取香辛料油树脂的方法，它把负压水蒸汽蒸馏与常压溶剂萃取结合在一起，即分两步先经负压水蒸气蒸馏，再用溶剂以常压萃取，把挥发油和产生口感的植物碱依次提取出来，脱除残留溶剂后再按产品规格要求添加一定的加工助剂按比例混合在一起，制成标准化的水溶或油溶性香辛料油树脂产品。本发明保证残留溶剂较好地控制在相应的国标规定的残留量之内，且易于实现大规模的工业化生产，具有较低的加工成本优势，以成品香辛料油树脂为100％总重量计，本发明产品品质指标中的挥发油含量可以在1％～95％之间任意调整，溶剂残留量可控制在≤3mg/kg，而传统工艺挥发油含量≤50％，溶剂残留量在10～20mg/kg。
文档编号C11B9/00GK101525559SQ200810018670
公开日2009年9月9日 申请日期2008年3月7日 优先权日2008年3月7日
发明者吴耀军 申请人:宏芳香料(昆山)有限公司