碳化硅单晶的清洗方法
【专利摘要】碳化硅单晶的清洗方法，它涉及一种单晶的清洗方法。本是为了解决现有清洗SiC的方法步骤繁琐的技术问题。本方法如下：将SiC单晶在温度为75～85℃的混合溶液A中浸泡15～25min，然后用去离子水冲洗SiC单晶，再氮气吹干，所述混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，其中浓硫酸与双氧水的体积比为2.8～3.2：1。本发明的SiC单晶的清洗方法重复性好，清洗得的SiC单晶洁净度高，清洗后的SiC单晶表面只有Si、O、C三种元素，其中杂质碳含量<10％。清洗采用的设备简单，操作方便，易于掌握，过程安全、无污染。本发明属于单晶的清洗领域。
【专利说明】碳化硅单晶的清洗方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种单晶的清洗方法。
【背景技术】
[0002]碳化硅(SiC)是IV -1V族化合物，具有热导率高、临界击穿电场高、流子饱和漂移速度高、禁带宽度大等优点，是IV族中唯一的一种固态碳化物，在高温、高频、高功率、光电子及抗辐射等方面具有巨大的应用潜力。SiC作为半导体器件材料，对其表面清洁度要求很高，因表面污染物对SiC半导体器件性能、稳定性和电路成品率有极大的影响；SiC作为GaN薄膜生长的基底材料，因其抛光表面的杂质污染会直接影响到外延层的质量，严重影响到GaN基发光二极管(LED)的发光性能；SiC作为一种性能优良的空间反射镜材料，抛光面的清洁度会影响到SiC反射镜的光学性能。综上，对SiC的有效清洁是非常重要的。
[0003]目前SiC单晶的表面清洗法有等离子清洗、氢处理清洗、化学清洗等。等离子清洗易导致表面，甚至亚表面损伤，影响器件的使用寿命和稳定性；氢处理清洗需要特殊的实验设备，能量损耗大；目前湿式清洗在SiC单晶表面净化中仍处于主导地位。而湿式清洁法虽有很多，但基本沿用清洁单晶硅的方法，对于SiC而言，步骤繁琐，清洗效果不理想。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了解决现有清洗SiC的方法步骤繁琐的技术问题，提供了一种碳化硅单晶的清洗方法。
[0005]碳化硅单晶的清洗方法按照以下步骤进行:
[0006]将SiC单晶在温度为75?85°C的混合溶液A中浸泡15?25min，然后用去离子水冲洗SiC单晶，再氮气吹干，所述混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，其中浓硫酸与双氧水的体积比为2.8?3.2:1。
[0007]碳化硅单晶的清洗方法按照以下步骤进行:
[0008]一、采用表面活性剂刷洗SiC单晶3?5min，然后用去离子水冲洗SiC单晶；
[0009]二、将经过步骤一处理的SiC单晶在温度为75?85°C的混合溶液A中浸泡15?25min,然后用去离子水冲洗SiC单晶，再氮气吹干，所述混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，其中浓硫酸与双氧水的体积比为2.8?3.2:1。
[0010]本实验步骤一中的表面活性剂由Liqu1-Nox或deconex生产。
[0011]本发明的SiC单晶的清洗方法是一种多步骤的湿化学清洁方法，能够有效地解决SiC单晶表面因表面性质稳定不易溶解造成的现有清洗方法难以将表面污染物清洗干净的问题。本发明的SiC单晶的清洗方法重复性好，清洗得的SiC单晶洁净度高，清洗后的SiC单晶表面只有S1、0、c三种元素，其中杂质碳含量〈10%。清洗采用的设备简单，操作方便，易于掌握，过程安全、无污染。
[0012]本发明的有益效果是:
[0013](I)针对SiC单晶的表面特性，探究了两种针对不同污染程度的单晶SiC的湿化学清洗法。得到的单晶表面足够干净，为将来对单晶表面性能研究以及工业应用奠定了基础。
[0014](2)克服了目前针对SiC材料清洗的湿化学清洗法的缺点，例如，RCA法，步骤繁多，清洗效果欠佳。本发明中的清洗方法简单易行，所耗能量少，成本低，清洗效果良好。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1是实验一中未经处理的SiC单晶的AFM照片；
[0016]图2是经实验一处理的SiC单晶的AFM照片；
[0017]图3是实验二中未经处理的SiC单晶的AFM照片；
[0018]图4是经实验二处理的SiC单晶的AFM照片。
【具体实施方式】
[0019]本发明技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的任意组合。
[0020]【具体实施方式】一:本实施方式碳化硅单晶的清洗方法按照以下步骤进行:
[0021]一、采用表面活性剂刷洗SiC单晶3?5min，然后用去离子水冲洗SiC单晶；
[0022]二、将经过步骤一处理的SiC单晶在温度为75?85°C的混合溶液A中浸泡15?25min，然后用去离子水冲洗SiC单晶，再氮气吹干，所述混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，其中浓硫酸与双氧水的体积比为2.8?3.2:1。
[0023]本实施方式中所述的浓硫酸的质量浓度为98%，双氧水为质量浓度为30%的市
售双氧水。
[0024]本实施方式中所述的浓硫酸、双氧水均为市售产品。
[0025]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是步骤一中所述表面活性剂是阴离子表面活性剂。其它与【具体实施方式】一相同。
[0026]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二之一不同的是步骤一中所述刷洗SiC单晶的时间为4min。其它与【具体实施方式】一或二之一相同。
[0027]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是步骤二中在温度为80°C的混合溶液A中浸泡。其它与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0028]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是步骤二中混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，其中浓硫酸与双氧水的体积比为3:1。其它与【具体实施方式】一至四之一相同。
[0029]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是步骤二中混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，其中浓硫酸与双氧水的体积比为3.1:1。其它与【具体实施方式】一至五之一相同。
[0030]【具体实施方式】七:本实施方式碳化硅单晶的清洗方法按照以下步骤进行:
[0031]将SiC单晶在温度为75?85°C的混合溶液A中浸泡15?25min，然后用去离子水冲洗SiC单晶，再氮气吹干，所述混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，其中浓硫酸与双氧水的体积比为2.8?3.2:1。
[0032]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】七不同的是将SiC单晶在温度为78°C的混合溶液A中浸泡。其它与【具体实施方式】七相同。[0033]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】七或八不同的是所述混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，其中浓硫酸与双氧水的体积比为2.9:1。其它与【具体实施方式】七或八相同。
[0034]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】七至九之一不同的是所述混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，其中浓硫酸与双氧水的体积比为3.1:1。其它与【具体实施方式】七至九之一相同。
[0035]采用下述实验验证本发明效果:
[0036]实验一:
[0037]污染程度较低的碳化硅单晶的清洗方法按照以下步骤进行:
[0038]将SiC单晶在温度为76°C的混合溶液A中浸泡17min，然后用去离子水冲洗SiC单晶，再氮气吹干，所述混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，其中浓硫酸与双氧水的体积比为3:1。
[0039]本实验中所述的浓硫酸的质量浓度为98%，双氧水为质量浓度为30%的市售双氧水。
[0040]本实验中采用聚四氟乙烯容器。
[0041]本实验中采用的氮气为质量分数99.999%的高纯氮。
[0042]对未经实验一处理的污染程度较低的SiC单晶和经实验一处理的SiC单晶进行X-射线光电子能谱(XPS)测试。未经实验一的方法清洗的SiC单晶表面杂质碳含量15?18%，经实验一处理后的SiC单晶表面杂质碳含量8?9%。
[0043]对未经实验一处理的污染程度较低的SiC单晶(图1)和经实验一处理的SiC单晶(图2)进行原子力显微镜(AFM)表征。由图1的AFM照片可见单晶表面有颗粒状污染物，表面不干净；由图2的AFM照片可见，表面没有任何污染物，显示有平台一台阶结构。
[0044]经实验一处理后的SiC单晶的表面接触角〈50，水在α -Α1203单晶表面接近铺展。
[0045]可见，经实验一处理后的SiC单晶洁净度高，且清洗采用的设备简单，操作方便，易于掌握，过程安全、无污染。
[0046]实验二:
[0047]污染程度较高的碳化硅单晶的清洗方法按照以下步骤进行:
[0048]一、采用表面活性剂刷洗SiC单晶5min，然后用去离子水冲洗SiC单晶；
[0049]二、将经过步骤一处理的SiC单晶在温度为80°C的混合溶液A中浸泡20min，然后用去离子水冲洗SiC单晶，再氮气吹干，所述混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，其中浓硫酸与双氧水的体积比为3:1。
[0050]本实验中所述的浓硫酸的质量浓度为98%，双氧水为质量浓度为30%的市售双氧水。
[0051]本实验中采用聚四氟乙烯容器。
[0052]本实验中采用的氮气为质量分数99.999%的高纯氮。
[0053]本实验步骤一中的表面活性剂由Liqu1-Nox生产的精制液体清洁剂(主要由线性烷芳基磺酸钠、二甲苯磺酸钠、链烷醇酰胺和乙氧基醇的均匀混合物组成)。
[0054]对未经实验二处理的污染程度较高的SiC单晶和经实验二处理的SiC单晶进行X-射线光电子能谱(XPS)测试，未经实验二的方法清洗的SiC单晶表面杂质碳含量18?21%,经实验二处理后的SiC单晶表面杂质碳含量8?9%。
[0055]对未经实验二处理的污染程度较高的SiC单晶(图3)和经实验二处理的SiC单晶(图4)进行原子力显微镜(AFM)表征。由图3的AFM照片可见单晶表面有颗粒状污染物，表面不干净；由图4的AFM照片可见，表面没有任何污染物，显示有平台一台阶结构。
[0056]经实验二处理后的SiC单晶的表面接触角〈50，水在α -Α1203单晶表面接近铺展。
[0057]可见，经实验二处理后的SiC单晶洁净度高，且清洗采用的设备简单，操作方便，易于掌握，过程安全、无污染。
【权利要求】
1.碳化硅单晶的清洗方法，其特征在于碳化硅单晶的清洗方法按照以下步骤进行: 一、采用表面活性剂刷洗SiC单晶3?5min，然后用去离子水冲洗SiC单晶； 二、将经过步骤一处理的SiC单晶在温度为75?85°C的混合溶液A中浸泡15?25min,然后用去离子水冲洗SiC单晶，再氮气吹干，所述混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，其中浓硫酸与双氧水的体积比为2.8?3.2:1。
2.根据权利要求1所述碳化硅单晶的清洗方法，其特征在于步骤一中所述表面活性剂是阴离子表面活性剂。
3.根据权利要求1或2所述碳化硅单晶的清洗方法，其特征在于步骤一中所述刷洗SiC单晶的时间为4min。
4.根据权利要求1或2所述碳化硅单晶的清洗方法，其特征在于步骤二中在温度为80°C的混合溶液A中浸泡。
5.根据权利要求1或2所述碳化硅单晶的清洗方法，其特征在于步骤二中混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，其中浓硫酸与双氧水的体积比为3:1。
6.根据权利要求1或2所述碳化硅单晶的清洗方法，其特征在于步骤二中混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，其中浓硫酸与双氧水的体积比为3.1:1。
7.碳化硅单晶的清洗方法，其特征在于碳化硅单晶的清洗方法按照以下步骤进行: 将SiC单晶在温度为75?85°C的混合溶液A中浸泡15?25min，然后用去离子水冲洗SiC单晶，再氮气吹干，所述混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，其中浓硫酸与双氧水的体积比为2.8?3.2:1。
8.根据权利要求7所述碳化硅单晶的清洗方法，其特征在于将SiC单晶在温度为78°C的混合溶液A中浸泡。
9.根据权利要求7所述碳化硅单晶的清洗方法，其特征在于所述混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，其中浓硫酸与双氧水的体积比为2.9:1。
10.根据权利要求7所述碳化硅单晶的清洗方法，其特征在于所述混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，其中浓硫酸与双氧水的体积比为3.1:1。
【文档编号】B08B3/02GK103949429SQ201410178793
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月25日 优先权日:2014年4月25日
【发明者】张丹, 赵淑贞, 张飞虎, 甘阳 申请人:哈尔滨工业大学