专利名称：：毛用活性橙染料及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及活性染料
技术领域：
，特别是涉及毛用活性橙染料及其制备方法。
背景技术：
：活性染料具有色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便等显著特点。随着生态环境所迫，人们的环保意识逐歩加强，染料制备和使用过程，最大限度的减少废水排放或减少废水中染料含量而利于达标排放更是环境保护所需。而染料于织物上着色原各项牢度指标的高低则体现了该染料的稳定性，现在大多数的染料在染色过程、上染牢度低、尤其是轧染一般的上色率<75%并且存在着牢度性能好，则上染不均匀，上染均匀则牢度性能差的问题。
发明内容鉴于现有技术的染料存在的问题，特提出本发明。因此，本发明的目的在于提供一种活性橙染料，该染料既能够保证染色均匀，又能够保证色牢度。本发明的另一个目的在于提供一种所述活性橙染料的制备方法。结构决定性质，本发明通过合理的设计染料的分子结构，使其具有较小的线性分子，水溶性好，利于在染浴中扩散与纤维吸附并结合。更具体地说，本发明活性橙染料的结构式如下式中R为C,-C6的垸基，优选C2-C4的烷基，更优选为乙基或丙基，最好为乙基。M为碱金属，优选为钠或钾，更优选为钠。优选地，所述活性橙染料结构中M为钠，且R为乙基。此时，其分子式为C24H17N6S6018Na5，分子量为984.3。上述活性橙染料结构可用本领域普通技术人员公知的方法来制备，即采用本领域普通技术人员熟知的重氮化、偶合来制备本发明的活性橙染料结构。然而优选的是，采用本发明的方法制备。本发明的制备方法包括1、2-萘胺-3、6、8-三磺酸重氮化向水中加入2-萘胺-3、6、8-三磺酸打浆，冷却并快速加入亚硝酸钠溶液重氮化，然后，将温度控制在0l(TC搅拌1.53小时保持亚硝酸微过量，然后，用氨基磺酸除去过量的亚硝酸钠，得到重氮盐，以备一步偶合。2、一步偶合向水中加入2、4-二氨基苯磺酸钠，搅拌至全溶，然后于52(TC加入上述重氮盐进行偶合反应，保持搅拌，使重氮盐消失为终点，搅拌时间通常为0.53小时，所获得的偶合液备二歩偶合。3、对(P-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮化向水中加入对(P-硫酸酯乙基砜)苯胺并分散，或者用碱性溶液、优选用碳酸钠溶液溶解后，冷却并酸化，然后加入亚硝酸钠溶液在05。C保持亚硝酸钠微过量搅拌1.53小时，然后用氨基磺酸除去过量的亚硝酸。获得对(f3-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮盐，以备二步偶合。4、二歩偶合于52(TC，向歩骤2的偶合液中加入步骤3获得的对(p-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮盐，并用无机酸，优选用碳酸调整并维持PH=5.56搅拌12小时。5、喷雾干燥将上述步骤4制备的染料溶液，过滤后送至喷雾塔干燥后包装得成品。应当指出的是，根据需要，本发明的活性橙染料可以不经干燥就地使用。因此，歩骤5是本发明制备方法的优选歩骤。优选的是，步骤l中的冷却，采用冰块冷却。另外，步骤3中酸化可采用无机酸，如硫酸；甚至于有机酸来实现，优选采用盐酸进行酸化。并且，这样的变更对于本领域普通技术人员来说是显而易见的，因此这些变更均落入本发明的保护范围之内。同样地，歩骤4中的碳酸也可以采用有机酸来替代，只要能够起到与加入碳酸所起的相同的作用。步骤3中的碳酸钠可以采用其它强碱弱酸盐来替代。并且，这样的变更对于本领域普通技术人员来说是显而易见的，l大l此，这些变更均落入本发明的保护范围之内。.在本发明中，为制备所述活性橙染料所采用的原料以及用量如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>实施例l①2-萘胺-3、6、8-三磺酸重氮化向1000kg水中加入含量为73%的2-萘胺-3、6、8-三磺酸525.1kg搅拌均匀，然后加入碎冰600kg温度为0°C，快速加入25。/。的亚硝酸钠溶液278.8kg，加完后保持亚硝酸钠微过量，搅拌2小时，此时温度5'C，用氨基磺酸除去过量的亚硝酸钠。备偶合。②一步偶合向700kg水中加入含量为98%的2、4-二氨基苯磺酸钠214.3kg，搅拌30分钟后物料全溶，此时温度为30°C，然后快速加入歩骤①制备的重氮盐，保持搅拌1小时温度2(TC。备二步偶合。③对(P-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮化向1000kg水中加入含量为96%的对(卩-硫酸酯乙基砜)苯胺301.5kg搅拌1小时后加入碎冰600kg，然后加入30。/。的盐酸200kg，此时温度为0"，快速加入25%的亚硝酸钠溶液285kg加完后保持亚硝酸钠微过量搅拌2小时，此时温度5t:，然后用氨基磺酸除去过量的亚硝酸钠。备二步偶合。④二步偶合将对(p-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮盐加入到步骤②的溶液中，加完后温度为15°C，用20%的碳酸钠溶液，用0.5小时调整PP^5.5，然后维持PH二5.56搅拌1小时，此时温度18°C。⑤喷雾干燥将步骤④制备的染料溶液过滤后送至喷雾塔干燥后得干品1300kg。实施例2①向1000kg水中加入73o/。的2-萘胺-3、6、8-三磺酸514.6kg搅拌均匀，然后加入碎冰600kg温度为0°C，快速加入25%的亚硝酸钠溶液273.2kg，加完后保持亚硝酸钠微过量，搅拌2小时，此时温度5'C，用氨基磺酸除去过量的亚硝酸钠。备偶合。②③④同例1。(D得干品1280kg。实施例3①同例1。②向500kg水中加入含量为98%的2、4-二氨基苯磺酸钠214.3kg搅拌1小时后，用碎冰300kg降温至5"C，然后快速加入步骤①制备的重氮盐，保持搅拌2小时，此时温度1(TC。备二步偶合。(D④⑤同例l，干燥后得干品1300kg。实施例4①②同例1。◎对(p-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮化向1000kg水中加入含量为96%的对(P-硫酸酯乙基砜)苯胺292.7kg，其他同例l。同例1。⑤得干品1290kg。实施例5①②同例1。③向800kg水中加入对(P-硫酸酯乙基砜)苯胺(96%)296kg，然后用20%碳酸钠溶液中和至PH=4.5对(P-硫酸酯乙基砜)苯胺基本溶解，然后加入碎冰600kg，加入30。/。盐酸286kg，此时温度0。C，然后加入25%业硝酸钠溶液279kg，搅拌1小时后温度4。C，用氨基磺酸除去过量的业硝酸钠。备二步偶合。同例1。得干品1335kg。下面列出了本发明的活性橙染料与现有技术活性橙染料，如活性橙3R的性能对比表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>本发明活性橙染料的轧染固色率^85%现有技术中的活性染料一般产品固色率约75%由上表可以看出，本发明的活性橙染料无论在色牢度还是固色率均优于现有技术的活性橙染料。本发明结构染料经应用检验具备很高的实用价值。制备过程、原料配比合理，减少了杂副染料及无机盐的生成，原浆喷雾干燥，无工艺废水，利于环保。另外，本发明的活性橙染料具有高度的匀染性，尤其适用于轧染且上色率较高，各项牢度性能指标优越且制备过程工艺简便，不产生废水，所以本发明染料具备良好的适用性和环保件。本发明所述的活性橙染料及其制备方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，在不脱离本
发明内容、精神和范围内，可以对原料、工艺参数、工化歩骤等作改进或变更。并且这胜改变和变更对本领域技术人员来说是显而易见的，均落入本发明的保护范围之内。本发明的保护范围由所附的权利要求书及其等同物来确定。权利要求1、一种活性橙染料，其结构为式中R表示C1-C6的烷基，M表示碱金属。2、根据权利要求1所述的染料，其中，R表示C2-C4的烷基，M表示钠或钾。3、根据权利要求1或2所述的染料，其中，R表示乙基或丙基。4、根据权利要求3所述的染料，其中，R为乙基。5、根据权利要求l-4之一所述的染料，其中M为钠。6、-种制备权利要求l-5之一所述染料的方法，包括如下歩骤2-萘胺-3、6、8-三磺酸重氮化向水中加入2-萘胺-3、6、8-三磺酸打桨，冷却并快速加入亚硝酸钠溶液重氮化，然后，将温度控制在0l(TC搅拌1.53小时保持亚硝酸微过量，然后，用氨基磺酸除去过量的亚硝酸钠，得到重氮盐，以备一步偶合；一歩偶合向水中加入2、4-二氨基苯磺酸钠，搅拌至全溶，然后于52(TC加入上述重氮盐进行偶合反应，保持搅拌，使重氮盐消失为终点，搅拌时间通常为0.53小时，所获得的偶合液备二步偶合；对(P-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮化向水中加入对((3-硫酸酯乙基砜)苯胺并分散，或者用碱性溶液溶解后，冷却并酸化，然后加入亚硝酸钠溶液在05。C保持亚硝酸钠微过量搅拌1.53小时，然后用氨基磺酸除去过量的亚硝酸，获得对(P-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮盐，以备二步偶合；'4、二步偶合于52(TC，向步骤2的偶合液中加入歩骤3获得的对(卩-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮盐，并用无机酸调整并维持PH=5.56搅拌12小时。7、根据权利要求6所述的方法，还包括如下步骤喷雾干燥将权利要求6制备的染料溶液过滤后送至喷雾塔干燥，得到干燥的染料产品。8、根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述的冷却，采用碎冰冷却。9、根据权利要求6-8之一所述的方法，其中，歩骤3中的酸化采用无机酸来实现。10、根据权利要求9所述的方法，所述无机酸为盐酸。11、根据权利要求6-10之一所述的方法，其中，步骤4中的无机酸为碳酸。12、根据权利要求6-11之一所述的方法，其中，歩骤3中的碱性溶液为碳酸钠溶液。全文摘要本发明涉及一种毛用活性橙染料及其制备方法，属于印染领域。本发明的毛用活性橙染料包括如上结构式，另外，本发明还涉及所述活性橙染料的制备方法。本发明的活性橙染料无论在色牢度还是固色率均优于现有技术的活性橙染料。其经应用检验具备很高的实用价值。具体表现在高度的匀染性，尤其适用于轧染且上色率较高，各项牢度性能指标优越。此外，制备过程、原料配比合理，减少了杂副染料及无机盐的生成，原浆喷雾干燥，无工艺废水，利于环保。所以本发明染料具备良好的适用性和环保性。文档编号D06P3/10GK101418135SQ20081005421公开日2009年4月29日申请日期2008年8月22日优先权日2008年8月22日发明者张兴华,张玉卿,苏长湘申请人:天津市德凯化工有限公司