专利名称：氨纶超细旦长丝及其纺丝方法
技术领域：
本发明涉及一种氨纶丝生产工艺，特别是涉及一种干法纺氨纶超细旦长丝的方法及其产
口
背景技术：
氨纶是一种高弹性的弹性体纤维，是聚氨基甲酸酯链段的线性高分子物质占形成化学结
构85%以上的合成纤维。氨纶具有很高的伸长率和弹性，在许多传统的纺织品中只需加入少 量的氨纶，即可使织物的档次大为提高，体现出柔软、舒适、美观、高雅的风格，感觉十分 舒适，近年来成为发展高档弹性纺织品不可缺少的特殊纺织纤维，具有相当广泛的应用价值 和发展前景。
氨纶生产主要分为聚合、纺丝巻绕及后处理等过程，当前纺丝方法有四种干法纺丝、
湿法纺丝、熔融纺丝、和反应法纺丝。
聚合工序中聚合原液的聚合物的平均分子量对丝的可纺性有很大程度地决定作用，平均 分子量较高，则丝的均匀性良好。同时纺丝工序是氨纶纤维成型的场所，在纺织工序聚合原 液通过溶剂蒸发，最终形成氨纶纤维，成型过程的工艺条件对氨纶纤维的性能、质量也有较 大地控制作用。
5D以上、20D以下氨纶超细旦丝对技术要求较高，至今还没有稳定均匀的生产方法与产 品，与常规品种氨纶丝相比，超细旦丝更能体现出柔软、舒适的风格，具有相当广泛的发展 目U景。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种5D以上、20D以下的氨纶超细旦丝及其生产方法， 可大大提高氨纶丝的附加值，更加突出氨纶丝柔软、舒适的风格。 一种氨纶超细旦长丝，为5D以上、20D以下。
本发明提供的氨纶超细旦长丝的半连续聚合干法纺丝方法，包括以下步骤 (1)预聚合预聚合工序在反应器内连续进行，按摩尔比1: (1.6~2.1)将原料聚四亚 甲基醚二醇(PTMEG)和4， 4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)加入反应器内，在反应器内进行混 合、反应和冷却，其中反应温度控制在60~65°C，时间控制在4 5小时，冷却后的温度控制在30 36'C，时间控制在2.54.5小时，得到预聚合物，再加入溶剂将预聚合物溶解，得到预 聚合物溶液，输送至预聚合物储罐中停留8~10小时；
(2) 聚合聚合工序在螺杆挤压动态混合器和静态混合器内连续进行，按摩尔比1:
(1.6~2.1)将预聚合物储罐中的预聚合物溶液和混合胺溶液连续不断地加入螺杆挤压动态混 合器和静态混合器内进行胺反应，其中聚合反应的温度控制在50~70°C，时间控制在60-90 秒，得到聚合原液；
(3) 纺丝工序经聚合反应的聚合原液移送至储罐，储存熟化后再经过滤，脱泡，进入 纺丝槽，由氮气压送，齿轮泵增压后，通过计量泵吐出原液在纺丝组件中经过滤，分配至喷 丝板喷出，在纺丝甬道中蒸发去除其中的溶剂后，凝固成氨纶丝，再经导丝，上油，在巻绕 机上巻装成一定重量的丝巻。
本发明的半连续聚合干法纺丝方法，所述步骤(1)中所用溶剂为N， N-二甲基甲酰胺或 N， N-二甲基乙酰胺。
本发明的半连续聚合干法纺丝方法，所述步骤(2)中聚合原液的固含量控制在28~33%， 聚合粘度控制在450 550Pa'S。所述混合胺溶液优选为乙二胺、丙二胺和二乙胺的混合溶液。
本发明的半连续聚合干法纺丝方'法，所述步骤(3)中储罐容量足够储存24小时以上的 聚合原液，慢慢搅拌，转速3 20卬m，储罐内温度保持在40 6(TC。
为适应10D以上、20D以下氨纶超细旦丝的生产，本发明还更好地控制了储罐，纺丝槽 及其相接管线拌热装置中循环介质的实际出口温度，解决了纺丝风量，风温的均一性和稳定 性，以及提高溶剂挥发速度且不影响丝条成型，主要技术方案为通过齿轮泵增压将计量泵 前的压力提高至20 25kg/cm2，其中在储罐、纺丝槽、及其相接管线上都设有伴热装置，伴热 装置采用循环热交换介质，控制热交换出口介质温度为35 5(TC。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一歩实现，所述上甬道的伴热温 度为200 220"C，中甬道伴热温度为170~190°C，保温伴热技术改进，选择导热油作为加热介 质，保温技术改进，可以通过调节加热炉出口温度和导热油量来控制上、中甬道的伴热温度。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的喷丝板为单孔 板，设有24个，每12个位于一块底座上，喷丝板在每一块底座上分为两排，两排之间的喷 丝板相互错开设置。
本发明提供的氨纶超细旦长丝为5D以上、20D以下，比常规品种氨纶丝(20D以上)更 加柔软、舒适，适于应用。
本发明提供的氨纶超细旦长丝的半连续聚合干法纺丝方法采用连续不间断的进料方式，
5使物料混合均匀、反应均匀，从而使得到的聚合原液的分子量也均匀稳定，聚合原液中聚合 物平均分子量比普通原液提高10%~20%，使聚合原液的可纺性大大地提高，丝的均匀性良好。 从而可大大提高丝的均匀性，更适合生产超细旦氨纶丝，并且纺丝速度较间歇式提高80%, 可以增加单机生产效率，降低单位产量成本高。
本发明还进一步改进了储罐，纺丝槽及其相接管线拌热装置中循环介质的实际出口温度， 解决了纺丝风量，风温的均一性和稳定性，以及提高溶剂挥发速度且不影响丝条成型，同时 设计了专用的单孔喷丝板，使纺出的超细旦氨纶丝更加均匀稳定。
具体实施例方式
为进一步说明本发明，结合以下实施例具体阐述 实施例1:
将经精确计量的摩尔比l: 2.1的原料聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)和4， 4-二苯基甲烷二异 氰酸酯(MDI)加入反应器内，在47"C条件下进行混合,在1小时后，使温度达到6(TC，在反应 温度下保持4小时。这时预聚合反应基本完成。然后反应物再进入夹套中通冷却水的冷却区， 冷却到36。C，时间是2.5小时，经过冷却后得到预聚合物，加入N， N-二甲基乙酰胺，将预 聚合物溶解。将预聚合物溶液输送到储罐中，预聚合物溶液在储罐中停留8个小时。
其次，按配比将预聚合物溶液以及浓度为5%的含78%乙二胺、20%丙二胺、2%二乙胺 的混合胺溶液分别以500Kg/h、 200Kg/h的速度连续不断的加入螺杆挤压动态混合器和静态混 合器内进行反应，反应的温度控制在65'C，时间80秒，得聚合原液。原液固含量为29.50%， 聚合粘度控制在45(^&8。将聚合原液输入到聚合物的储罐中，储罐容量足够储存24小时以 上的聚合原液，慢速3 20rpm搅拌，储罐内温度保持在45°C 。
再后，将储罐中的聚合原液输送给纺丝，经过滤，脱泡，进入纺丝槽，由氮气压送，齿 轮泵增压后，通过计量泵吐出原液在纺丝组件中经过滤，分配至喷丝板喷出，在纺丝甬道中 蒸发去除其中的溶剂后，凝固成氨纶丝，再经导丝，上油，在巻绕机上巻装成一定重量的丝 巻。' -
本实施例制备的氨纶丝为18旦。
实施例2:
首先，将经精确计量的摩尔比l: 1.8的原料聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)和4， 4-二苯基甲 烷二异氰酸酯(MDI)加入反应器内，在44'C条件下进行混合,0.8小时后，使温度达到6(TC， 在反应温度下保持4.5小时。这时预聚合反应基本完成。然后反应物再进入夹套中通冷却水 的冷却区，冷却到33'C，时间是3.5小时，经过冷却后得到预聚合物，加入N， N-二甲基乙酰胺，将预聚合物溶解。将预聚合物溶液输送到储罐中，预聚合物溶液在储罐中停留9个小 时。
其次，将预聚合物溶液以及浓度为5%的含78%乙二胺、20%丙二胺、2%二乙胺的混合 胺溶液分别以500Kg/h、 200Kg/h的速度连续不断的加入螺杆挤压动态混合器和静态混合器内 进行反应，反应的温度控制在6(TC，时间70秒，得聚合原液。原液固含量为30.50%，聚合 粘度控制在500Pa.S。将聚合原液输入到聚合物的储罐中，储罐容量足够储存24小时以上的 聚合原液，慢速3 20rpm搅拌，储罐内温度保持在50°C 。
再后，将储罐中的聚合原液输送给纺丝，经过滤，脱泡，进入纺丝槽，由氮气压送，齿 轮泵增压后，通过计量泵吐出原液在纺丝组件中经过滤，分配至喷丝板喷出，在纺丝甬道中 蒸发去除其中的溶剂后，凝固成氨纶丝，再经导丝，上油，在巻绕机上巻装成一定重量的丝 巻。
本实施例制备的氨纶丝为15旦。 实施例3:
首先，将经精确计量的摩尔比h 1.6的原料聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)和4， 4-二苯基甲 垸二异氰酸酯(MDI)加入反应器内，在45。C条件下进行混合,在0.6小时后，使温度达到6(TC， 在反应温度下保持5小时。这时预聚合反应基本完成。然后反应物再进入夹套中通冷却水的 冷却区，冷却到3(TC，时间是4.5小时，经过冷却后得到预聚合物，加入N， N-二甲基乙酰 胺，将预聚合物溶解。将预聚合物溶液输送到储罐中，预聚合物溶液在储罐中停留8个小时。
其次，将预聚合物溶液以及浓度为5%的含78%乙二胺、20%丙二胺、2%二乙胺溶液分 别以500Kg/h、 200Kg/h的速度连续不断的加入螺杆挤压动态混合器和静态混合器内进行反 应，反应的温度控制在55'C，时间60秒，得聚合原液。原液固含量为31.5%，聚合粘度控制 在550Pa.8。将聚合原液输入到聚合物的储罐中，储罐容量足够储存24小时以上的聚合原液， 慢速3 20rpm搅拌，储罐内温度保持在55°C 。
再后，将储罐中的聚合原液输送给纺丝，经过滤，脱泡，进入纺丝槽，由氮气压送，通 过齿轮泵增压将计量泵前的压力提高至20kg/cm后，通过计量泵吐出原液在纺丝组件中经过 滤，分配至喷丝板喷出，喷丝板为单孔板，每个位设有24个，每12个位于一块底座上，喷 丝板在每一块底座上分为两排，两排之间的喷丝板相互错开设置。在纺丝甬道(上甬道的伴 热温度为20(TC，中甬道伴热温度为170°C)中蒸发去除其中的溶剂后，凝固成氨纶丝，再经 导丝，上油，在巻绕机上巻装成一定重量的丝巻。其中在储罐、纺丝槽、及其相接管线上都 设有伴热装置，伴热装置采用循环热交换介质，控制热交换出口介质温度为35'C。
7本实施例制备的氨纶丝为5旦。
实施例4:
首先，将经精确计量的摩尔比l: 2.0的原料聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)和4， 4-二苯基甲 垸二异氰酸酯(MDI)加入反应器内，在46t条件下进行混合,在0.9小时后，使温度达到65'C， 在反应温度下保持4小时。这时预聚合反应基本完成。然后反应物再进入夹套中通冷却水的 冷却区，冷却到32'C，时间是4.5小时，经过冷却后得到预聚合物，加入N， N-二甲基乙酰 胺，将预聚合物溶解。将预聚合物溶液输送到储罐中，预聚合物溶液在储罐中停留8个小时。
其次，将预聚合物溶液以及浓度为5%的含78%乙二胺、20%丙二胺、2%二乙胺溶液分 别以500Kg/h、 200Kg/h的速度连续不断的加入螺杆挤压动态混合器和静态混合器内进行反 应，反应的温度控制在55'C，时间60秒，得聚合原液。原液固含量为31.5%，聚合粘度控制 在550Pa.8。将聚合原液输入到聚合物的储罐中，储罐容量足够储存24小时以上的聚合原液， 慢速3 20rpm搅拌，储罐内温度保持在55°C 。
再后，将储罐中的聚合原液输送给纺丝，经过滤，脱泡，进入纺丝槽，由氮气压送，通 过齿轮泵增压将计量泵甜的压力提高至25kg/cm后，通过计量泵吐出原液在纺丝组件中经过 滤，分配至喷丝板喷出，喷丝板为单孔板，每个位设有24个，每12个位于一块底座上，喷 丝板在每一块底座上分为两排，两排之间的喷丝板相互错开设置。在纺丝甬道(上甬道的伴 热温度为22(TC，中甬道伴热温度为190°C)中蒸发去除其中的溶剂后，凝固成氨纶丝，再经 导丝，上油，在巻绕机上巻装成一定重量的丝巻。其中在储罐、纺丝槽、及其相接管线上都 设有伴热装置，伴热装置采用循环热交换介质，控制热交换出口介质温度为4(TC。
本实施例制备的氨纶丝为10旦。
说明本说明书中涉及的单位旦指得是旦尼尔(Denier):在公定回潮率下，9000米 长的纤维的重量克数。旦尼尔简称旦(D)，如9000米的纤维重1克为1旦，当纤维的密度 一定时，旦数越大，纤维越粗。
本发明中涉及的％如无特殊说明外，均指的是重量百分比。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行 限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作 出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
权利要求
1. 一种氨纶超细旦长丝，其特征在于所述氨纶丝为5D以上、20D以下。
2. 权利要求1所述的氨纶超细旦长丝的半连续聚合干法纺丝方法，其特征在于包括以下步 骤(O预聚合预聚合工序在反应器内连续进行，按摩尔比1: (1.6~2.1)将原料聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)和4， 4'-二苯基甲垸二异氰酸酯(MDI)加入第一反应器内，在反应器内 进行混合、反应和冷却，其中反应温度控制在60~65°C，时间控制在4 5小时，冷却后的温 度控制在30 36"C，时间控制在2.5 4.5小时，得到预聚合物，再加入溶剂将预聚合物溶解， 得到预聚合物溶液，输送至预聚合物储罐中停留8 10小时；(2) 聚合聚合工序在螺杆挤压动态混合器和静态混合器内连续进行，按摩尔比1:(1.6 2.1)将预聚合物储罐中的预聚合物溶液和混合胺溶液连续不断地加入螺杆挤压动态混 合器和静态混合器内进行扩链反应，其中聚合反应的温度控制在50 70'C，时间控制在60 90 秒，得到聚合原液；(3) 纺丝工序经聚合反应的聚合原液移送至储罐，储存熟化后再经过滤，脱泡，进入纺丝罐，由氮气压送，齿轮泵增压后，通过计量泵吐出原液在纺丝组件中经过滤，分配至喷 丝板喷出，在纺丝甬道中蒸发去除其中的溶剂后，凝固成氨纶丝，再经导丝，上油，在巻绕 机上巻装成一定重量的丝巻。
3. 根据权利要求2所述的半连续聚合干法纺丝方法，其特征在于所述步骤(1)中所用溶剂为N， N-二甲基甲酰胺或N， N-二甲基乙酰胺。
4. 根据权利要求2所述的半连续聚合干法纺丝方法，其特征在于所述步骤(2)中聚合原 液的固含量控制在28~33%，聚合粘度控制在450 550Pa S。
5. 根据权利要求2所述的半连续聚合干法纺丝方法，其特征在于所述步骤(2)中混合胺 溶液为乙二胺、丙二胺和二乙胺的混合溶液。
6. 根据权利要求2所述的半连续聚合干法纺丝方法，其特征在于所述步骤(3)中储罐容 量足够储存24小时以上的聚合原液，慢慢搅拌，转速3 20rpm，储罐内温度保持在40~60°C。
7. 根据权利要求2所述的半连续聚合干法纺丝方法，其特征在于所述步骤(3)中通过齿 轮泵增压将计量泵前的压力提高至20 25kg/cm2，其中在储罐、纺丝槽、及其相接管线上都 设有伴热装置，伴热装置采用循环热交换介质，控制热交换出口介质温度为35 5(TC。
8. 根据权利要求2所述的半连续聚合干法纺丝方法，其特征在于所述步骤(3)中纺丝甬道的伴热温度采用导热油作为加热介质，通过调节加热炉出口温度和导热油量来控制上、中 甬道的伴热温度。
9. 根据权利要求7所述的半连续聚合干法纺丝方法，其特征在于所述纺丝甬道的上甬道的 伴热温度为200 220°C ，中甬道伴热温度为170~190°C 。
10. 根据权利要求2所述的半连续聚合干法纺丝方法，其特征在于所述步骤(3)中喷丝板 为单孔板，设有24个，每12个位于一块底座上，喷丝板在每一块底座上分为两排，两排之 间的喷丝板相互错开设置。
全文摘要
一种5D以上、20D以下的氨纶超细旦长丝及其半连续聚合干法纺丝方法，包括以下步骤(1)预聚合(2)聚合(3)纺丝工序；本发明提供的氨纶超细旦长丝比常规品种氨纶丝(20D以上)更加柔软、舒适，适于应用。本发明提供的氨纶超细旦长丝的半连续聚合干法纺丝方法采用连续不间断的进料方式，使物料混合均匀、反应均匀，从而使得到的聚合原液的分子量也均匀稳定，聚合原液中聚合物平均分子量比普通原液提高10％～20％，使聚合原液的可纺性大大地提高，丝的均匀性良好。从而可大大提高丝的均匀性，更适合生产超细旦氨纶丝。
文档编号D01D5/00GK101469455SQ200810116698
公开日2009年7月1日 申请日期2008年7月15日 优先权日2008年7月15日
发明者冷向阳, 林鹏凌, 高殿飞 申请人:烟台氨纶股份有限公司