专利名称：一种高吸水性壳聚糖纤维的生产方法
技术领域：
本发明涉及壳聚糖纤维的生产方法，具体的说是一种高吸水性壳聚糖纤维的生产方法。
背景技术：
传统的医用敷料是采用脱脂棉或其它吸水性纤维为原料，这些材料的普遍特点是只具有吸液性，但不具有消炎或止血的功能，敷到伤口上，伤口愈合慢。
壳聚糖具有良好的抑菌、止血、消炎、促进伤口愈合的功能，并且具有良好的可纺性，因此可以做无纺布、针织布等形式的医用敷料，是做外伤用医用敷料的理想材料。但是普通的壳聚糖纤维表面光滑，大部分具有拒水性，与伤口接触时，不能吸收伤口的流出液或血液，虽然有止血功能但不能达到快速止血的目的。
有的现有技术给出了用亲水性溶剂处理壳聚糖纤维，以期望使其可以亲水，但大多仅限于不拒水，或表面亲水且吸水倍数低，对于伤口的流出液吸收性不好，达不到吸液的目的，依然不能达到快速止血的目的，不利于伤口的快速愈合。
在专利号为ZL200510088100. 5的发明专利中，公开了一种抗菌医用敷料的制造方法，是将壳聚糖纤维用氯乙酸在碱性的条件下处理后制成的，处理后的壳聚糖纤维具有高吸水性特点，但该方法在生产过程中使用大量的毒性大的氯乙酸，在反应过程中氯乙酸反应不完全，有残留，处理后的纤维必须用大量的有机溶剂清洗，造成成本过高，不利于产业化生产，而且在生产过程中对操作人员的身体有一定的危害。
因此如何制备具有高吸水性特点的壳聚糖纤维依然需要探索、改良。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种高吸水性壳聚糖纤维的生产方法，生产出的壳聚糖纤维具有遇水成凝胶状的特点，可以大量吸收伤口的流出液，使壳聚糖与伤口表面充分接触达到快速吸收伤口表面血液、消炎并促进伤口愈合的功能，同时在伤口愈合的过程中，使伤口周围保持潮湿的环境，有利于生长。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是
一种高吸水性壳聚糖纤维的生产方法，其特征在于包括以下步
骤
步骤1，在每ml无水乙醇或乙醇或工业乙醇中混入0. 01 0. 2g
的丁二酸酐，搅拌至丁二酸酐固体全部溶解，向混合液中加入盐酸使
混合液pH值为2 6;
步骤2，将脱乙酰度大于55%的壳聚糖纤维先在无水乙醇或乙醇或工业乙醇中浸泡30 60min后，取出壳聚糖纤维离心脱水；
步骤3，将脱水后的壳聚糖纤维与调整完pH值的混合液一同放到恒温水浴里，水浴温度为30 70摄氏度，5 120min后，将壳聚糖纤维取出，离心脱水，然后用无水乙醇或乙醇或工业乙醇冲洗8 20min，再离心脱水；
步骤4，将经过水浴、冲洗后的壳聚糖纤维放入Tween系列表面活性剂和无水乙醇的混合溶液中，Tween系列表面活性剂和无水乙醇的体积比为l: 5000，浸泡10 60min取出，离心脱水，晾干，得到高吸水性壳聚糖纤维。
在上述技术方案的基础上，所说的Tween系列表面活性剂为Tween20、 Tween60或Tween80。
本发明所述的高吸水性壳聚糖纤维的生产方法，生产出的壳聚糖
4纤维具有遇水成凝胶状的特点，可以大量吸收伤口的流出液，使壳聚糖与伤口表面充分接触达到快速吸收伤口表面血液、消炎并促进伤口愈合的功能，同时在伤口愈合的过程中，使伤口周围保持潮湿的环境,有利于生长。用本发明制备的高吸水性壳聚糖纤维，接触伤口时能马上吸收其表面的流出液或血液，与伤口接触，同时纤维溶胀，增加壳聚糖纤维与伤口接触的表面积，使壳聚糖纤维达到充分的止血消炎的效果。
具体实施例方式
本发明公开了一种高吸水性壳聚糖纤维的生产方法，包括以下步
骤
步骤1，在每ml无水乙醇或乙醇或工业乙醇中混入0. 01 0. 2g的丁二酸酐，搅拌至丁二酸酐固体全部溶解，向混合液中加入盐酸使混合液pH值为2 6;所说的丁二酸酐和无水乙醇或乙醇或工业乙醇的混合比例可以为O.Ol g/ml、 0.02 g/ml、 0.03 g/ml、 0.04 g/ml、0. 05 g/ml、 0. 06 g/ml、 0. 07 g/ml、 0. 08 g/ml、 0. 09 g/ml、 0. 10 g/ml、0. 11 g/ml、 0. 12 g/ml、 0. 13 g/ml、 0, 14 g/ml、 0. 15 g/ml、 0. 16 g/ml、0. 17 g/ml、 0. 18 g/ml、 0. 19 g/ml或0. 20 g/ml;混合液pH值可以调整到2、 3、 4、 5或6;
步骤2，将脱乙酰度大于55%的壳聚糖纤维先在无水乙醇或乙醇或工业乙醇中浸泡30 60min后，取出壳聚糖纤维离心脱水；所说的脱乙酰度大于55%的壳聚糖纤维可以是脱乙酰度为55%的壳聚糖纤维、脱乙酰度为59%的壳聚糖纤维、脱乙酰度为60%的壳聚糖纤维、脱乙酰度为65%的壳聚糖纤维、脱乙酰度为70%的壳聚糖纤维、脱乙酰度为71%的壳聚糖纤维、脱乙酰度为72%的壳聚糖纤维、脱乙酰度为73%的壳聚糖纤维、脱乙酰度为74%的壳聚糖纤维、脱乙酰度为75%的壳聚糖纤维、脱乙酰度为80%的壳聚糖纤维、脱乙酰度为85%的壳聚糖纤维或脱乙酰度更高的壳聚糖纤维；在无水乙醇或乙醇或工业乙醇中浸泡时间可以为30 min、 35 min、 40 min、 45 min、 50 min、55min或60min;离心脱水时间可按现有技术选择，例如离心脱水2 15min，优选2 4min，如确有需求脱水时间可以大于15min;
步骤3，将脱水后的壳聚糖纤维与调整完pH值的混合液一同放到恒温水浴里，水浴温度为30 70摄氏度，5 120min后，将壳聚糖纤维取出，离心脱水，然后用无水乙醇或乙醇或工业乙醇冲洗8 20min，再离心脱水；所说的水浴温度可以为30摄氏度、35摄氏度、40摄氏度、45摄氏度、50摄氏度、55摄氏度、60摄氏度、65摄氏度或70摄氏度；水浴时间可以为5 min、 10 min、 15 min、 20 min、25 min、 30min、 35 min、 40min、 45 min、 50 min、 60 min、 70min、80 min、 90 min、 100 min、 110 min或120 min;离心脱水时间可按现有技术选择，例如离心脱水2 15min，优选2 4min，如确有需求脱水时间可以大于15min;用无水乙醇或乙醇或工业乙醇冲洗时间可以为8 min、 9 min、 10 min、 11 min、 12 min、 13 min、 14 min、15 min、 16 min、 17 min、 18 min、 19 min或20 min;
步骤4，将经过水浴、冲洗后的壳聚糖纤维放入Tween系列表面活性剂和无水乙醇的混合溶液中，Tween系列表面活性剂和无水乙醇的体积比为l: 5000，浸泡10 60min取出，离心脱水，晾干，得到高吸水性壳聚糖纤维。所说的浸泡时间可以为10min、20min、30min、40min、 50rain或60min;离心脱水时间可按现有技术选择，例如离心脱水2 15min，优选2 4min，如确有需求脱水时间可以大于15min。 pH值的调节可按公知技术实施。
在上述技术方案的基础上，所说的Tween系列表面活性剂可以为Tween20、 Tween60或Tween80。
以下为本发明的具体实施例
实施例1-
步骤1,按0. 02g/ml的比例，取2g 丁二酸酐溶于100ml无水乙醇中，搅拌至丁二酸酑固体全部溶解，向混合液中滴入0. lmo1/1的盐酸调节PH为4;
步骤2，取干重为10g的脱乙酰度为85%的壳聚糖纤维，将其先在无水乙醇中浸泡30min后，取出壳聚糖纤维离心脱水2min;
步骤3，将脱水后的壳聚糖纤维与调整完pH值的混合液一同放到恒温水浴里，30摄氏度水浴加热10min后，将壳聚糖纤维取出，离心脱水2min，再用无水乙醇冲洗10min，离心脱水2min;
步骤4，将经过水浴、冲洗后的壳聚糖纤维放入Tween60和无水乙醇的混合液中浸泡30min后，取出，离心脱水2min，晾干。
实施例2:
步骤1，按0. 075g/ml的比例，取30g 丁二酸酐溶于400ml浓度为90%的乙醇中，搅拌至丁二酸酐固体全部溶解，向混合液中滴入lmo1/1的盐酸调节PH为3;
步骤2,取干重为180g的脱乙酰度为88X的壳聚糖纤维，将其先在90%的乙醇中浸泡60min后，取出壳聚糖纤维离心脱水8min;
步骤3，将脱水后的壳聚糖纤维与调整完pH值的混合液一同放到恒温水浴里，60摄氏度水浴加热30min后，将壳聚糖纤维取出，离心脱水4min,再用90。/^的乙醇冲洗20niin，离心脱水7min;
步骤4，将经过水浴、冲洗后的壳聚糖纤维放入Tween20和无水乙醇的混合液中浸泡35min后，取出，离心脱水4min，晾干。
实施例3:
步骤l，按O. lg/ml的比例，取50g 丁二酸酐溶于500ml浓度为95%的乙醇中，搅拌至丁二酸酐固体全部溶解，向混合液中滴入lmo1/1的盐酸调节PH为3;
步骤2，取干重为200g的脱乙酰度为90X的壳聚糖纤维，将其先在95%的乙醇中浸泡60min后，取出壳聚糖纤维离心脱水8min;
步骤3，将脱水后的壳聚糖纤维与调整完pH值的混合液一同放到恒温水浴里，40摄氏度水浴加热30min后，将壳聚糖纤维取出，离心脱水4min，再用95X的乙醇冲洗20min，离心脱水7min;
步骤4，将经过水浴、冲洗后的壳聚糖纤维放入Tween20和无水乙醇的混合液中浸泡35min后，取出，离心脱水4min，晾干。
实施例4-
步骤1，按0. 12g/ml的比例，取120g 丁二酸酐溶于1000ml浓度为92%的乙醇中，搅拌至丁二酸酐固体全部溶解，向混合液中滴入lmo1/1的盐酸调节PH为3;
步骤2，取干重为300g的脱乙酰度为92X的壳聚糖纤维，将其先在92%的乙醇中浸泡60min后，取出壳聚糖纤维离心脱水8min;
步骤3，将脱水后的壳聚糖纤维与调整完pH值的混合液一同放到恒温水浴里，40摄氏度水浴加热30min后，将壳聚糖纤维取出，离心脱水4min，再用92X的乙醇冲洗20min，离心脱水7min;
步骤4，将经过水浴、冲洗后的壳聚糖纤维放入Tween20和无水乙醇的混合液中浸泡35min后，取出，离心脱水4min，晾干。
实施例5:
步骤1，按0. 15g/ral的比例，取150g 丁二酸酐溶于1000ml工业乙醇中，搅拌至丁二酸酐固体全部溶解，向混合液中滴入2mo1/1的盐酸调节PH为5;
步骤2，取干重为500g的脱乙酰度为90X的壳聚糖纤维，将其先在工业乙醇中浸泡60min后，取出壳聚糖纤维离心脱水4min;
步骤3，将脱水后的壳聚糖纤维与调整完pH值的混合液一同放到恒温水浴里，50摄氏度水浴加热100min后，将壳聚糖纤维取出，离心脱水4min，再用工业乙醇冲洗20min，离心脱水7min;
步骤4，将经过水浴、冲洗后的壳聚糖纤维放入Tween80和无水乙醇的混合液中浸泡40min后，取出，离心脱水4min，晾干。
本发明所述技术方案中的乙醇可以选用不同浓度的乙醇，并不仅
8仅局限于上述具体实施例中给出的乙醇。
精确称取G,二O. 1014g实施例1制得的高吸水性壳聚糖纤维放入50ml蒸馏水中，20min后取出，悬空，待不滴水后称重，纤维湿重G2=4. 3010g，吸水倍数Q- (G2-G,) / Gi = 41. 4。
精确称取Gi-O. 1059g实施例2制得的高吸水性壳聚糖纤维放入50ml蒸馏水中，20min后取出，悬空，待不滴水后称重，纤维湿重G2=3.0000g，吸水倍数Q二 (G厂Gi) / Gf27.3。
精确称取& = 0. 1145g实施例3制得的高吸水性壳聚糖纤维放入50ml蒸馏水中，20min后取出，悬空，待不滴水后称重，纤维湿重G2=4.8410g，吸水倍数Q- (G厂G》/ Gf41. 3。
精确称取Gt^O. 0998g实施例4制得的高吸水性壳聚糖纤维放入50ml蒸馏水中，20min后取出，悬空，待不滴水后称重，纤维湿重G2=5.8894g，吸水倍数Q二 (G厂G,) / Gf58。
精确称取G, = 0. 0897g实施例5制得的高吸水性壳聚糖纤维放入50ml蒸馏水中，20min后取出，悬空，待不滴水后称重，纤维湿重G产3.0478g，吸水倍数Q二 (G厂GJ / d=33。
由上述实施例及实验数据可见本发明制备的高吸水性壳聚糖纤维遇水后立即吸水溶胀，吸水倍数大于20倍。本发明制备的高吸水性壳聚糖纤维经晾干、剪切、开松后，可纺成无 布或纱线等医用敷
权利要求
1.一种高吸水性壳聚糖纤维的生产方法，其特征在于包括以下步骤步骤1，在每ml无水乙醇或乙醇或工业乙醇中混入0.01～0.2g的丁二酸酐，搅拌至丁二酸酐固体全部溶解，向混合液中加入盐酸使混合液pH值为2～6；步骤2，将脱乙酰度大于55％的壳聚糖纤维先在无水乙醇或乙醇或工业乙醇中浸泡30～60min后，取出壳聚糖纤维离心脱水；步骤3，将脱水后的壳聚糖纤维与调整完pH值的混合液一同放到恒温水浴里，水浴温度为30～70摄氏度，5～120min后，将壳聚糖纤维取出，离心脱水，然后用无水乙醇或乙醇或工业乙醇冲洗8～20min，再离心脱水；步骤4，将经过水浴、冲洗后的壳聚糖纤维放入Tween系列表面活性剂和无水乙醇的混合溶液中，Tween系列表面活性剂和无水乙醇的体积比为1∶5000，浸泡10～60min取出，离心脱水，晾干，得到高吸水性壳聚糖纤维。
2. 如权利要求1所述的高吸水性壳聚糖纤维的生产方法，其特 征在于所说的Tween系列表面活性剂为Tween20、 Tween60或 Tween80。
全文摘要
一种高吸水性壳聚糖纤维的生产方法，具体步骤为1.将丁二酸酐全部溶解到无水乙醇或乙醇或工业乙醇内，加盐酸调整pH值到2～6；2.将壳聚糖纤维在无水乙醇或乙醇或工业乙醇中浸泡30～60min后脱水；3.将脱水后的壳聚糖纤维与步骤1的混合液一同放到恒温水浴里5～120min后，将壳聚糖纤维脱水，用无水乙醇或乙醇或工业乙醇冲洗再脱水；4.将壳聚糖纤维放入Tween系列表面活性剂和无水乙醇的混合溶液中浸泡，脱水晾干。本发明所述生产方法生产出的壳聚糖纤维具有遇水成凝胶状的特点，可大量吸收伤口的流出液，使壳聚糖与伤口表面充分接触达到快速吸收伤口表面血液、消炎并促进伤口愈合的功能，在愈合过程中使伤口周围保持潮湿的环境，有利于生长。
文档编号D06M13/00GK101624778SQ20091016238
公开日2010年1月13日 申请日期2009年8月14日 优先权日2009年8月14日
发明者万国晗, 衣宏君, 黄聿华 申请人:青岛即发集团股份有限公司