粉末儿茶染料的染色方法

专利名称：粉末儿茶染料的染色方法
技术领域：
本发明涉及一种功能性纺织品染料的制备方法，尤其是涉及一种膜分 离技术粉末儿茶染料的方法及其染色方法。属植物染料的制备及纺织品染 整技术领域。
(二)
背景技术：
本发明旨在采用具有抗菌作用的儿茶Acacia catechu (L. f.) Willd.用作 染料，开发具有抗菌功能的纺织品。据《本草纲目》记载，儿茶具有"清膈 上热，化痰生津，涂金疮、 一切诸疮，生肌定痛，止血，收湿"的功效； 据《本草正义》记载，儿茶具有"降火生津，清痰涎咳嗽，治口疮喉痹，烦 热，止消渴，吐血，衄血，便血，尿血，湿热痢血及妇人崩淋，经血不止， 小儿疳热，口疳，热疮，湿烂诸疮，敛肌长肉，亦杀诸虫。"体外实验证明， 儿茶水煎剂对金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、白喉杆菌、变形杆菌、痢疾杆 菌、伤寒杆菌均有一定的抑制作用，对结核杆菌有明显抑制作用，对流感 病毒有灭活作用。儿茶水浸剂(L2)在试管内对堇色毛癣菌、同心性毛癣菌、 许兰黄癣菌、奥杜盎小芽胞癣菌、铁锈色小芽胞癣菌、羊毛状小芽胞癣菌、 腹股沟表皮癣菌、红色表皮癣菌、星形奴卡菌等皮肤真菌均有不同程度的 抑制作用。儿茶在中国主产于云南，浙江省、福建省、台湾省、海南省、
3广东省、广西自治区都有分布。将儿茶用作染料，开发具有抗菌功能的特 殊纺织品符合纺织品发展方向，不仅可进一步开拓儿茶的应用领域，而且 可解决目前主要以无机纳米载银粒子生产抗菌纺织品的潜在不安全性。儿 茶药材一般以儿茶膏出售，儿茶膏是以儿茶的枝、干为原料，除去外皮， 砍成大块，加水煎煮、浓縮、干燥即得。儿茶膏为方形块状或木规则形， 表面黑色或红褐色，平滑而微有光泽，有时表面可见裂纹；以表面黑而略 带红色、有光泽、在火上烧之发泡、有香味者为佳；质脆易破碎，断面不 整齐，有细孔，亦有光泽，内部棕红色。儿茶膏中主要含有儿茶单宁酸 (Catechu tannic acid)、儿茶素(Catechin)、表儿茶精(Epicatechin)、儿茶红、 槲皮素等有效的色素成分以及树胶等杂质。商品儿茶膏溶于沸水后，溶液 澄清度很低，黏度大，同时含有采用传统滤筛难以过滤的细小木渣，不适 于现代的纺织品染色，需要进一步分离杂质；同时，为了提高染色稳定性， 方便计算染料用量和考核染料质量，需要对后的儿茶染液进行噴粉，以制 得粉状儿茶染料。
近年来，膜分离科学与技术发展很快，采用膜分离技术植物染料尚未 见报道，本发明旨在采用膜分离技术儿茶染料。膜的孔径一般为微米级， 依据其孔径的不同，可将膜分为微滤膜、超滤膜、纳滤膜和反渗透膜。对 于微滤膜而言，膜的截留特性是以膜的孔径来表征，通常孔径范围在0.1-1 微米，故微滤膜能对大直径的菌体、悬浮固体、大分子的树胶等进行分离， 可作为料液的澄清、除菌等。由于膜分离过程是一种纯物理过程，无相变 化，不需添加助剂，使膜广泛应用在发酵、制药、化工、水处理工艺过程
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种采用膜分离技术粉末儿茶染料的方 法，以降低儿茶染料中的杂质，提高其有效色素成分的含量，提高染液的 澄清度，适于现代染整工业。 "
本发明的第二目的在于提供一种儿茶染料用于染毛、丝、棉、麻纤维、 纱线及织物的方法，以提高儿茶染料的染色性能，包括提高染料的利用率、 染色的均匀性及染色牢度，降低染色工艺对纤维的损伤。
本发明的第一目的是这样实现的 一种膜分离技术粉末儿茶染料的方 法，该法是将商品儿茶膏通过沸水溶解、筛网粗滤、滤纸抽滤、微滤膜分 离四步物理方法分离其中杂质，以提高染液中的有效色素成分含量，得到 澄清透亮的染液，然后将染液浓縮，并喷雾干燥为粉末。该法的工艺步骤 为
步骤一沸水溶解儿茶膏
常温下，将儿茶膏加入30-60倍量水中，煮沸约20-40min，使儿茶膏 全部溶于沸水中，制得儿茶膏溶液。 步骤二筛网粗滤
采用120—200目筛网对儿茶膏溶液进行粗滤，以去除大块杂质，弃去 未能通过滤网的杂质，过滤后料液继续以下分离过程。 步骤三滤纸抽滤
将中速或快速定量或定性滤纸置于布氏漏斗上，利用真空泵对料液进行抽滤。为提高抽滤速度，最好趁料液热时抽滤，并缓慢倒入料液，以防 堵塞。
步骤四微滤膜过滤
采用循环泵将透过滤纸的温度为35'C以下的料液通过进液口进入聚偏 氟乙烯(PVDF)、孔径0.2um—0.5um外压式微滤膜，调节^作压力为 0.02 — 0.07MPa，未透过液仍回流到原液容器，反复运行至透过液己基本没 有流出，分别收集澄清透亮的透过液及含有较多杂质的未透过液。
步骤五染液浓縮
采用减压浓縮方法，对透过微滤膜的澄清透亮的料液进行浓缩，浓縮 至料液含固量为5-10%。 步骤六喷雾干燥
采用喷雾干燥机，将浓縮儿茶染液中的水分蒸发，制得有效色素成分 含量高的粉末儿茶染料。
本发明的第二目的是这样实现的 一种粉末儿茶染料的染色方法，有
直接染色和后媒染染色两种染色方法，直接染色方法分为染色和后处理二 步；后媒染染色方法分为三步，分别为染色、媒染、后处理三步。 第一种、直接染色方法
第一步染色
粉末儿茶染料用量1-5% (o.w.f)，浴比1:20—1: 40，染浴pH-5-8， 20 — 40。C起染，升温速率l-2°C/min，升温至染色温度90-100°C，保温 40-60min;毛，丝，棉，麻类纤维、纱线、织物等纺织材料均 染色，毛、丝类纺织品在弱酸性条件下染色，棉、麻类纺织材料在弱碱性条件下染色。 染色工艺简单，染色过程及废水排放不会对环境产生污染。 第二步后处理
先用0.5-2g/L209洗涤剂对染色纺织材料清洗，清洗工艺为浴比l:
20—1: 40,常温下加入染色纺织材料，升温至40-60-C保温清洗10-20 min。 然后，再用冷水清洗，并干燥。 第二种、后媒染染色方法
第一步染色
工艺同直接染色方法。
第二步后媒染工艺
对染色纺织品进行后媒染，媒染剂可用十二水硫酸铝钾(KA1 (S04)2.12H20〕或七水硫酸亚铁(FeS04.7H20〕，不同媒染剂种类、不同用 量均会改变最终染色纺织品的颜色特征值，且略能提高染色纺织品的湿摩 擦牢度。媒染剂KA1(S04)2.12H20媒染工艺为用量1-6% (o.w.f)，浴比 1:20-1:40， 2(TC-40。C时加入纺织品，升温至60-80°C，媒染20-30min;媒 染剂FeS04.7 H20媒染工艺为用量1-3% (o.w.f)，浴比1:20-1:40, 2(TC-4(TC时加入纺织品，升温至50°C-70°C,媒染20-40min
第三步后处理
后处理工艺同直接染色方法。
本发明旨在采用具有抗菌作用的儿茶用作染料，开发具有抗菌功能的 纺织品。本发明采用膜分离技术粉末儿茶染料的方法，可以降低儿茶染料中的杂质，提高其有效色素成分的含量，提高染液的澄清度，适于现代染 整工业。
本发明儿茶染料用于染毛、丝、棉、麻纤维、纱线及织物的方法，可 以提高儿茶染料的染色性能，包括提高染料的利用率、染色的均匀性及染 色牢度，降低染色工艺对纤维的损伤等。 '_ 具体实施例方式
实施例1:儿茶粉末染料方法
步骤一、沸水溶解儿茶膏
常温下，将儿茶膏加入40倍量水中，加热至微沸30min，使儿茶膏全 部溶于沸水中，制得儿茶膏溶液。 步骤二、筛网粗滤
采用180目钢丝筛网对儿茶膏溶液进行粗滤。 步骤三、滤纸抽滤
将快速定性滤纸置于布氏漏斗上，利用真空泵(真空度为0.098MPa) 对料液进行抽滤。
步骤四、微滤膜过滤
采用循环泵将透过滤纸的温度为35"C以下的料液通过进液口进入聚偏 氟乙烯(PVDF)、孔径0.2um-0.5um外压式微滤膜(由于压力，对染 色有效的小分子色素从膜外部进入膜内部，而大分子的杂质不能进入膜内 部)，调节操作压力为0.04MPa，未透过液仍回流到原液容器，反复运行至 透过液已基本没有流出，分别收集澄清透亮的透过液及含有较多杂质的未透过液。
步骤五、染液浓縮
对透过微滤膜的澄清透亮的染液进行减压浓縮，浓縮至料液含固量为
5-10%。
步骤六、喷雾干燥 ' 采用喷雾干燥机，将浓縮儿茶染液中的水分蒸发，制得有效色素成分 含量高的粉末儿茶染料。
实施例2:采用粉末儿茶染料对毛织物进行直接染色步骤 步骤一、染色
粉末儿茶染料用量3% (o.w.f)，浴比1:25，染浴pH-6.5， 4(TC起染， 升温速率l'C/min,升温至染色温度100°C，保温60min。 步骤二、后处理
先用209洗涤剂对染色纺织材料清洗，洗涤剂用量lg/L，浴比l: 25， 常温下加入染色毛织物，升温至60'C保温清洗10min。然后，再用冷水清 洗，烘干。
实施例3:采用粉末儿茶染料对毛织物进行后媒染染色步骤 步骤一、染色
粉末儿茶染料用量5% (o.w.f)，浴比1:25，染浴pH-6.5， 4(TC起染， 升温速率rC/min，升温至染色温度IO(TC，保温60min。 第二步后媒染
对染色毛织物进行后媒染，媒染剂KA1(S04)2.12H20，用 3n/。(o.wi)，浴比1:25， 40。C时加入毛织物，升温至8(TC，媒染30min。
步骤三、后处理.
先用209洗涤剂清洗，洗涤剂用量2g/L，浴比l: 25，常温下加入染色毛织物，升温至6(TC保温清洗10min。然后，再用冷水清洗，烘干。
实施例4:采用粉末儿茶染料对毛织物进行后媒染染色步據-本实施例与实施例3的不同之处在于媒染剂采用FeS04.7H20，其余均同实施例3。
权利要求
1、一种粉末儿茶染料的染色方法，其特征在于采用后媒染染色法，后媒染染色方法分为三步，分别为染色、媒染和后处理，步骤一染色粉末儿茶染料用量1-5％(o.w.f)，浴比1∶20-1∶40，染浴pH＝5-8，20-40℃起染，升温速率1-2℃/min，升温至染色温度90-100℃，保温40-60min；步骤二后媒染工艺对染色纺织品进行后媒染，媒染剂用KAl(SO4)2.12H2O或FeSO4.7H2O，媒染剂KAl(SO4)2.12H2O媒染工艺为用量1-6％重量百分比，浴比1∶20-1∶40，20-40℃时加入纺织品，升温至60-80℃，媒染20-30min；媒染剂FeSO4.7H2O媒染工艺为用量1-3％重量百分比，浴比1∶20-1∶40，20-40℃时加入纺织品，升温至50-70℃，媒染20-30min；步骤三后处理先用0.5-2g/L 209洗涤剂对染色纺织材料清洗，清洗工艺为浴比1∶20-1∶40，常温下加入染色纺织材料，升温至40-60℃保温清洗10-20min，然后，再用冷水清洗，并干燥。
全文摘要
本发明涉及一种粉末儿茶染料的染色方法，其特征在于采用后媒染染色法，后媒染染色方法分为三步，分别为染色、媒染和后处理，步骤一、染色粉末儿茶染料用量1-5％，浴比1∶20-1∶40，染浴pH＝5-8；步骤二、后媒染工艺对染色纺织品进行后媒染，媒染剂用KAl(SO₄)₂.12H₂O或FeSO₄.7 H₂O，媒染剂KAl(SO₄)₂.12H₂O媒染工艺为用量1-6％重量百分比，浴比1∶20-1∶40；媒染剂FeSO₄.7 H₂O媒染工艺为用量1-3％重量百分比，浴比1∶20-1∶40；步骤三、后处理先用0.5-2g/L 209洗涤剂对染色纺织材料清洗。本发明方法能提高儿茶染料的染色性能，包括提高染料的利用率、染色的均匀性及染色牢度，降低染色工艺对纤维的损伤等。
文档编号D06P1/00GK101666045SQ20091017083
公开日2010年3月10日 申请日期2007年4月27日 优先权日2007年4月27日
发明者丽 位, 侯秀良, 周启澄, 张新龙, 璐 王, 胡晓峰, 贾舜华, 赵国英 申请人:海澜集团有限公司;东华大学