专利名称：一种超高分子量聚乙烯纤维制备方法
技术领域：
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维的 制备方法。
背景技术：
超高分子量聚乙烯纤维是上世纪七十年代末研制成功、并于八十年代初进行产业 化的一种高强高模聚乙烯纤维。超高分子量聚乙烯纤维与碳纤维、芳纶纤维并称为三大高 性能纤维。由于超高分子量聚乙烯纤维具有超轻、高比强度、高比模量、优越的能量吸收性、 较好的耐磨、耐腐蚀、耐光等多重优异性能，已经在航空航天、国防军事、安全防护、海洋工 程、体育器材、电力通讯、医用材料以及民用绳网等领域得到了广泛的应用。超高分子量聚乙烯纤维通常是通过冻胶纺丝工艺制备而成的。冻胶纺丝工艺是先 将超高分子量聚乙烯与合适的溶剂制成纺丝溶液，然后经过挤出成型后生成冻胶丝，再将 冻胶丝内的溶剂萃取干燥，最后经过超倍热拉伸得到超高分子量聚乙烯纤维。现有工艺通常是在萃取前将冻胶丝预拉伸，这种工艺的局限是在冻胶丝预牵伸的 过程中，由于溶剂的存在，超高分子量聚乙烯会生成折叠链的晶体，并且结晶度会随着预牵 伸倍数的增加迅速提高。而具有高结晶度的超高分子量聚乙烯由于存在大量的折叠链晶 体，在超倍热拉伸的过程中更难转变成伸直链的晶体，而大量伸直链晶体的存在是超高分 子量聚乙烯纤维超高强度的基础。因此，需要一种生产效率高、产品质量好的制备超高分子 量聚乙烯纤维的技术路线。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，而提供一种生产效率高、产品质量好的制 备超高分子量聚乙烯纤维的方法。本发明方法的具体步骤是步骤1.制备均勻的超高分子量聚乙烯冻胶溶液，所述的超高分子量聚乙烯的分 子量大于2X106，冻胶溶液的浓度为50 250g/l。制备方法采用常规方法，如专利号为 CN1190137C、CN1047414C、CN101575743、JP86-73743、JP86-143439 专利所公开的方法。步骤2.冻胶溶液经过过滤器、计量泵、喷丝板后，施加1 8倍的喷头牵伸，在水 浴中定型得到冻胶丝，喷丝板与水槽水面之间的垂直距离为1 8厘米；步骤3.冻胶丝直接进行萃取、干燥，萃取温度为20 60°C、干燥温度为40 60 0C ；步骤4.干燥后的冻胶丝进行2 4级超倍热牵伸，得到超高分子量聚乙烯纤维， 热牵伸的温度为80 150°C、热牵伸的总倍数为10 60倍。本发明采用一定倍数的喷头拉伸、冻胶丝形成之后不进行预牵伸而直接萃取干燥 后进行超倍热拉伸的工艺路线，提高了成品纤维的力学性能。本发明采取喷头牵伸、而冻胶 丝萃取前不进行预牵伸的制备方法，使得冻胶原丝在萃取干燥后结晶度很低，即含有的折叠链晶体很少，更 有利于热牵伸阶段牵伸总倍数的提高和大量伸直链晶体的形成，提高了 产品质量，得到高强度(33cN/dteX以上)高模量(llOOcN/dtex以上)的超高分子量聚乙 烯纤维。
具体实施例方式下面通过实施例进一步描述发明的实施方式，但本发明的范围不只限制于这些实 施案例，所给的这些实施案例仅仅是说明性的，不可理解为是对本发明的限制。本领域的普 通专业人员根据发明的内容，对发明做出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护 范围。以下实施例中的超高分子量聚乙烯树脂为分子量大于2X IO6的聚乙烯树脂，助剂 为超高分子量聚乙烯纤维纺丝工艺中的常用助剂。实施例1将2. IlKG超高分子量聚乙烯树脂、40KG溶剂以及助剂制备成浓度为50g/l的均勻 的超高分子量聚乙烯冻胶溶液。将此冻胶溶液经过过滤器、计量泵、喷丝板后在水浴中定型 得到冻胶丝，其中，喷丝板和水槽水面之间的垂直距离为1厘米，施加1倍的喷头牵伸。冻 胶丝不预牵直接进行萃取、干燥，其中，萃取温度为20°c、干燥温度为40°C。将干燥后的冻 胶原丝进行两级热牵伸，其中，一级热牵伸温度为80°C，牵伸倍数为4倍，二级热牵伸温度 为120°C，牵伸倍数为2. 5倍，经热牵伸后得到超高分子量聚乙烯纤维。对纤维取样进行力学性能测试，每次取10个样，结果取平均值，将结果列于表1。实施例2将4KG超高分子量聚乙烯树脂、40KG溶剂以及助剂制备成浓度为100g/l的均勻 的超高分子量聚乙烯冻胶溶液。将此冻胶溶液经过过滤器、计量泵、喷丝板后在水浴中定型 得到冻胶丝，其中，喷丝板和水槽水面之间的垂直距离为3厘米，施加3倍的喷头牵伸。冻 胶丝不预牵直接进行萃取、干燥，其中，萃取温度为40°C、干燥温度为50°C。将干燥后的冻 胶原丝进行三级热牵伸，其中，一级热牵伸温度为80°C，牵伸倍数为4倍，二级热牵伸温度 为IlCTC，牵伸倍数为3倍，三级热牵伸温度为130°C，牵伸倍数为2倍，经热牵伸后得到超 高分子量聚乙烯纤维。对纤维取样进行力学性能测试，每次取10个样，结果取平均值，将结果列于表1。实施例3将13. 3KG超高分子量聚乙烯树脂、40KG溶剂以及助剂制备成浓度为250g/l的均 勻的超高分子量聚乙烯冻胶溶液。将此冻胶溶液经过过滤器、计量泵、喷丝板后在水浴中定 型得到冻胶丝，其中，喷丝板和水槽水面之间的垂直距离为8厘米，施加8倍的喷头牵伸。冻 胶丝不预牵直接进行萃取、干燥，其中，萃取温度为60°C、干燥温度为60°C。将干燥后的冻 胶原丝进行四级热牵伸，其中，一级热牵伸温度为80°C，牵伸倍数为5倍，二级热牵伸温度 为110°C，牵伸倍数为4倍，三级热牵伸温度为130°C，牵伸倍数为2倍，四级热牵伸温度为 150°C，牵伸倍数为1. 5倍，经热牵伸后得到超高分子量聚乙烯纤维。对纤维取样进行力学性能测试，每次取10个样，结果取平均值，将结果列于表1。比较例1将4KG超高分子量聚乙烯树脂、40KG溶剂以及助剂制备成均勻的超高分子量聚乙烯冻胶溶液。将此冻胶溶液经过过滤器、计量泵、喷丝板后在水浴中定型得到冻胶丝，其中， 喷丝板和水槽水面之间的垂直距离为3厘米，不施加喷头牵伸。冻胶丝进行5倍的预牵伸后 直接进行萃取、干燥，其中，萃取温度为40°C、干燥温度为50°C。将干燥后的冻胶原丝进行 三级热牵伸，其中，一级热牵伸温度为80V，牵伸倍数为3. 5倍，二级热牵伸温度为110°C， 牵伸倍数为2. 4倍，三级热牵伸温度为130°C，牵伸倍数为1. 6倍，经热牵伸后得到超高分子 量聚乙烯纤维。对纤维取样进行力学性能测试，每次取10个样，结果取平均值，将结果列于表1。表1、超高分子量聚乙烯纤维实施例和比较例性能对照表
权利要求
一种超高分子量聚乙烯纤维制备方法，其特征在于该方法具体包括以下步骤步骤1.制备均匀的超高分子量聚乙烯冻胶溶液，所述的超高分子量聚乙烯的分子量大于2×106，冻胶溶液的浓度为50～250g/l；步骤2.冻胶溶液经过过滤器、计量泵、喷丝板后，施加1～8倍的喷头牵伸，在水浴中定型得到冻胶丝，喷丝板与水槽水面之间的垂直距离为1～8厘米；步骤3.冻胶丝直接进行萃取、干燥，萃取温度为20～60℃、干燥温度为40～60℃；步骤4.干燥后的冻胶丝进行2～4级超倍热牵伸，得到超高分子量聚乙烯纤维，热牵伸的温度为80～150℃、热牵伸的总倍数为10～60倍。
全文摘要
本发明涉及一种超高分子量聚乙烯纤维制备方法。现有工艺存在各种不足。本发明方法首先制备均匀的超高分子量聚乙烯冻胶溶液，然后将冻胶溶液经过过滤器、计量泵、喷丝板后，施加1～8倍的喷头牵伸，在水浴中定型得到冻胶丝；再将冻胶丝直接进行萃取、干燥，萃取温度为20～60℃、干燥温度为40～60℃；干燥后的冻胶丝进行2～4级超倍热牵伸，得到超高分子量聚乙烯纤维，热牵伸的温度为80～150℃、热牵伸的总倍数为10～60倍。本发明方法提高了产品质量，能够得到高强度高模量的超高分子量聚乙烯纤维。
文档编号D01D5/06GK101967688SQ20101028872
公开日2011年2月9日 申请日期2010年9月21日 优先权日2010年9月21日
发明者严庆, 乌学东, 洪亮, 王宗宝, 苟曲廷, 葛华伟, 陈鹏, 顾群, 鲁力 申请人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所