专利名称：一种纳米级加拿大一支黄花微晶纤维素的制备方法
技术领域：
本发明属于微晶纤维素的制备领域，特别涉及一种纳米级加拿大一支黄花微晶纤维素的制备方法。
背景技术：
生产的微晶纤维素种类繁多，性质不一，所采用的工艺条件和设备选型也不尽相同。但是，其主要制造原理和基本工艺路线还是一致的，即采用酸水解、洗涤、干燥、粉碎等化工过程制造微晶纤维素。目前工业化生产的方法主要有化学法、机械法，此外还有微生物发酵法即酶解法正在研制发展过程中。这些生产工艺具有很大的缺点利用棉和木材为原料，导致资源缺失；同时制备微晶纤维素时产品单一，成本高，为不断改善微晶纤维素的性能，降低生产成本，迎合环境友好型的理念，人们在不断探索通过更廉价的原料和更环保的方法来制备微晶纤维素。加拿大一枝黄花(Solidago decurrens)多年生草本,莖直立,通常细弱，单生或少数簇生，不分枝或中部以上有分枝；喜生长于凉爽湿润的气候，耐寒，宜栽种于肥沃疏松富含腐殖质排水良好的砂质土壤中。原产于北美的菊科多年生草本植物，江苏、浙江、安徽、江西、四川、贵州、湖南、湖北、广东、广西、云南及陕西南部、台湾等地广为分布，现成为威胁极大地外来入侵物种之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米级加拿大一支黄花微晶纤维素的制备方法，该制备方法简单，资源回收利用率高，污染小，同时也是治理加拿大一枝黄花的有效手段，可以解决实际的生态环境问题。本发明的一种纳米级加拿大一支黄花微晶纤维素的制备方法，包括(I)将加拿大一枝黄花的茎杆粉碎后，置于反应容器中，加入质量分数为88%的甲酸和质量分数为36-38%的盐酸，搅拌，在85°C下反应2. 5h ;然后抽滤，得固体；(2)在上述固体中加入适量氢氧化钠溶液，得悬浮液，所述悬浮液的pH值为 10-12，然后加入过氧化氢溶液，在80°C反应Ih ;反应结束后将得到的浆料抽滤，并用蒸馏水洗涤至中性，将得到的固体烘干，得到α -纤维素；(3)取上述α-纤维素于反应容器中，加入质量浓度为10%的硫酸，在100°C搅拌反应120min，冷却后抽滤，最后将得到的固体洗涤、干燥、研磨，即得微晶纤维素。步骤(I)中所述的加拿大一枝黄花的茎杆、质量分数为88%的甲酸和质量分数为 36-38%的盐酸的 5g 60mL I. 5mL。步骤(I)中所述的搅拌的转速为300r/min。步骤(I)中所述的反应为在85°C反应2. 5h。步骤(I)中所述的抽滤过程中用88%的甲酸洗涤后再抽滤，收集的滤液进行减压蒸馏回收甲酸和盐酸混合液(可重复使用)，其用量与加拿大一枝黄花的茎杆的比例为约 30_50mL : 5g。步骤(2)中所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为17. 5%。步骤(2)中所述的过氧化氢溶液的质量分数为9%，其用量与加拿大一枝黄花的茎杆的比例为IOOmL 5g。步骤⑶中所述的搅拌的转速为3r/min。步骤(3)中所述的α -纤维素与质量浓度为10%的硫酸或质量浓度为6%的盐酸的比例为3-4g 100mL。有益效果(I)本发明采用甲酸/盐酸预处理工艺，先提取α-纤维素，再制备微晶纤维素，整个工艺符合生物炼制观念，甲酸/盐酸可以回收再利用，并且可以得到有用的副产物，如木质素和糖溶液，漂白时使用的是双氧水，因此，整个过程对环境无污染；(2)采用拿大一枝黄花这样的生物入侵植物作为原料，既可以产生经济效益，同时也是治理加拿大一枝黄花的有效手段，可以解决实际的生态环境问题。
图I是本发明制备微晶纤维素的工艺流程图；图2是85°C下，反应时间对剩余固体和木质素质量的影响曲线。图3是反应时间为2. 5小时，反应温度对剩余固体和木质素质量的影响曲线。
具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例I(I)称取5g加拿大一枝黄花莖杆于250ml锥形瓶中，加入60mL 88%的甲酸和
1.5mL 37%的盐酸,放在磁力搅拌加热器中，通过磁力转子持续搅拌，转速为400r/min, 在 85 °C 下分别反应 15min,30min, I. 5h，2h，2. 5h，3h，4h，6h，在 75，80，85，90，95 °C 下反应
2.5h ；(2)将反应浆液取出抽滤，得到的固体用约40mL 88%的甲酸洗涤后再抽滤，收集的滤液进行减压蒸馏回收甲酸和盐酸混合液(可重复使用)；(3)减压蒸馏之后的溶液加水溶解半纤维素的水解糖，水不溶性木质素经离心机回收，干燥后定量，抽滤得到的剩余固体用蒸馏水洗至中性，干燥后定量；通过上述分组实验，分别得到反应时间与反应温度对各组分的影响，如图2和图3 所示，可知，在85°C和2. 5小时，为最佳的反应温度和时间，在此反应条件下，木质素和半纤维素的去除率达到最闻;(4)步骤⑵得到的剩余固体，加入适量的17. 5%氢氧化钠溶液大概将pH值调节到11，再加入IOOmL质量分数为9%的过氧化氢溶液，在80°C，反应Ih ；
(5)反应结束后将得到的浆料抽滤，并用蒸馏水洗涤至中性，将得到的固体烘干便得到α-纤维素，烘干后称量；(6)取5克上述制得的α -纤维素样品于250ml的锥形瓶中，加入IOOml 10%的硫酸，放入恒温磁力搅器，在100°C反应120分钟，通过磁力转子持续搅拌，转速为300r/min ；(7)反应混合物冷却到室温后进行抽滤，得到的白色残留物用蒸馏水反复洗涤至中性；然后将残留物在真空干燥箱中烘干至恒重并磨成细粉，即为微晶纤维素产品。实施例2(I)将6g加拿大一枝黄花的莖杆粉碎后，置于反应容器中，加入质量分数为88% 的甲酸60mL和质量分数为36-38%的盐酸I. 5mL，搅拌，在85°C下反应2. 5h ;然后抽滤，得固体；(2)在上述固体中加入质量浓度为17. 5%的氢氧化钠溶液，使得所述悬浮液的pH 值为11，然后加入过氧化氢溶液，在80°c反应Ih ;反应结束后将得到的衆料抽滤,并用蒸懼水洗涤至中性，将得到的固体烘干，得到α-纤维素；(3)取上述α-纤维素5g于反应容器中，加入IOOmL质量浓度为6%的盐酸，在 100°c搅拌反应60min，冷却后抽滤，最后将得到的固体洗涤、干燥、研磨，即得微晶纤维素产
品O
权利要求
1.一种纳米级加拿大一支黄花微晶纤维素的制备方法，包括(1)将加拿大一枝黄花的茎杆粉碎后，置于反应容器中，加入质量分数为88%的甲酸和质量分数为36-38%的盐酸，搅拌，在75-95°C下反应15min_6h ;然后抽滤，得固体；(2)在上述固体中加入适量氢氧化钠溶液，得悬浮液，所述悬浮液的pH值为10-12，然后加入过氧化氢溶液，在80°C反应Ih ;反应结束后将得到的浆料抽滤，并用蒸馏水洗涤至中性，将得到的固体烘干，得到α -纤维素；(3)取上述α-纤维素于反应容器中，加入质量浓度为10%的硫酸，在100°C搅拌反应 120min，冷却后抽滤，最后将得到的固体洗涤、干燥、研磨，即得。
2.根据权利要求I所述的一种纳米级加拿大一支黄花微晶纤维素的制备方法，其特征在于步骤(I)中所述的加拿大一枝黄花的茎杆、质量分数为88%的甲酸和质量分数为 36-38%的盐酸的比值为5g 60mL I. 5mL。
3.根据权利要求I所述的一种纳米级加拿大一支黄花微晶纤维素的制备方法，其特征在于步骤(I)中所述的搅拌的转速为300r/min。
4.根据权利要求I所述的一种纳米级加拿大一支黄花微晶纤维素的制备方法，其特征在于步骤(I)中所述的反应为在85°C反应2. 5h。
5.根据权利要求I所述的一种纳米级加拿大一支黄花微晶纤维素的制备方法，其特征在于步骤(I)中所述的抽滤过程中用88%的甲酸洗涤后再抽滤，其用量与加拿大一枝黄花的茎杆的比例为60mL 5g。
6.根据权利要求I所述的一种纳米级加拿大一支黄花微晶纤维素的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为17. 5%。
7.根据权利要求I所述的一种纳米级加拿大一支黄花微晶纤维素的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的过氧化氢溶液的质量分数为9%，其用量与加拿大一枝黄花的茎杆的比例为IOOmL 5g。
8.根据权利要求I所述的一种纳米级加拿大一支黄花微晶纤维素的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的搅拌的转速为300r/min。
9.根据权利要求I所述的一种纳米级加拿大一支黄花微晶纤维素的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的α-纤维素与质量浓度为10%的硫酸或质量浓度为6%盐酸的比例为 5g 100mL。
全文摘要
本发明涉及一种纳米级加拿大一支黄花微晶纤维素的制备方法，包括(1)将加拿大一枝黄花的茎秆粉碎后，置于反应容器中，加入甲酸和盐酸，搅拌，在85℃下反应；然后抽滤，得固体；(2)在上述固体中加入适量氢氧化钠溶液，然后加入过氧化氢溶液，反应结束后将得到的浆料抽滤，并用蒸馏水洗涤至中性，将得到的固体烘干，得到α-纤维素；(3)取上述α-纤维素于反应容器中，加入硫酸，在100℃搅拌反应，冷却后抽滤，最后将得到的固体洗涤、干燥、研磨，即得。本发明的制备方法简单，资源回收利用率高，污染小，同时也是治理加拿大一枝黄花的有效手段，可以解决实际的生态环境问题。
文档编号D21C5/00GK102585017SQ20121008512
公开日2012年7月18日 申请日期2012年3月27日 优先权日2012年3月27日
发明者杨再福, 薛金莲 申请人:东华大学