专利名称：一种阻燃抗熔滴涤纶的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种阻燃抗熔滴涤纶的制造方法，所述阻燃抗熔滴涤纶包括聚酯 (PET)、三聚氰胺氰尿酸盐、微胶囊化红磷阻燃剂、四针状氧化锌晶须、β型氮化硅晶须、碱式硫酸镁晶须、镁盐晶须；属于纺织纤维制造技术领域。
背景技术：
涤纶是由聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)制成。是当前合成纤维的第一大品种。因纤维大分子链的刚性较大，弹性模量高，纤维不易变形，其织物洗后不皱，可以不熨烫、坚牢挺刮、易洗易干。还有良好的耐热、耐寒、耐晒和耐磨性，是一种比较理想的纺织原料。涤纶广泛用于服饰、装饰、家纺、建筑和工业领域。
在现代生活中，排除天灾和战争外，主要的灾难就是火灾，俗话说“水火无情”。涤纶的基础原料是石油，涤纶的极限氧指数只有21左右，属于熔性易燃烧纤维。由此涤纶给人类提供丰富多彩物质条件的同时，也给人类埋伏了很多的火灾隐患。更为严重的是涤纶制品在燃烧或高温下会发生熔融滴落，引起烫伤和火种迁移引发的更大火灾。为了安全， 必须提高涤纶的阻燃抗熔滴性。阻燃抗熔滴涤纶的需求从未有过像今天这样激增。
制造阻燃抗熔滴涤纶，通常引入含阻燃材料，如添加含氯、溴、磷、锑、抗熔滴剂等化合物，制得共混型或共聚型阻燃抗熔滴涤纶，用以减低纤维的易燃性和抗熔滴。此种方法制造的阻燃抗熔滴涤纶，通常情况下，阻燃抗熔滴性的获得是以牺牲纤维其它性能为代价， 随着添加阻燃、抗熔滴剂，纤维强度、伸度趋弱；手感变差；纺丝、织造困难。
晶须是以单晶形式生长而成的直径非常小(O. I IOum)、长度原子排列高度有序、强度接近完整晶体的理论值、有一定长径比(5 1000)的纤维材料，晶须的长度是高分子材料大分子链长度的几倍到几十倍。在高分子材料中加入少量晶须，便能增强、增韧，还可提高耐热性等。是一种理想的高分子材料增强改性剂，具有广泛的应用领域。
无机晶须熔点很高，通常都在1000°C以上，正好弥补了高分子材料在耐热方面的不足，使体系的玻璃化转变温度和热变形温度均有升高，具有阻燃性能。应用最为广泛的是碱式硫酸镁晶须，由于其分子中的结晶水在燃烧时发生脱水反应，可吸收大量的热能来降低基材的温度。此外，生成的水蒸汽既能稀释火焰区反应气体的浓度，又能吸收烟雾， 起到阻燃和消烟的作用。
镁盐晶须、四针状氧化锌晶须均具有良好的阻燃抗熔滴效果，比常用阻燃抗熔滴材料更为优越。发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种强度高，韧性好，阻燃抗熔滴，特别适用于公共活动场所防火安全要求的阻燃抗熔滴涤纶的制造方法。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，所述阻燃抗熔滴涤纶的制造方法， 它采用如下步骤4
A)按质量份数取4-8份表征参数直径为O. 1-lum、长度为5_12um的碱式硫酸镁晶须，2-6份表征参数直径为O. 1-0. 8um、长度为6_10um的四针状氧化锌晶须，4_8份表征参数直径为O. 2-0. 8um、长度为6-10um的镁盐晶须，2_6份表征参数直径为O. 1-0. 6um、长度为5-10um的β型氮化硅晶须；将上述四种晶须混合均匀后，在350-450°C真空炉中焙烧反应4-6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌剪切分散30-45min，然后常压等离子处理10-20min，再在含硬脂酸钙分散液的60_70°C去离子水中超声波分散、清洗25_35min，取溶液上层悬浮晶须经200目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3-5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B)按质量份数取步骤A)得到的改性晶须6-10份，与膨胀型阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐4-8份、微胶囊化红磷阻燃剂1-2份、KH-550硅烷偶联剂O. 5-1. 5份、在70-80°C少量非离子型表面活性剂存在的条件下，在混合机中密闭高速搅拌反应45-60min，得到阻燃抗熔滴晶须；
C)将质量份数为4-6份的阻燃抗熔滴晶须在微量六偏磷酸钠存在的条件下与6-4 份乙二醇配成阻燃抗熔滴晶须乙二醇液，温度控制在50-60°C条件下超声波分散2. 5-5h， 得到阻燃抗熔滴晶须乙二醇；
D)按质量分数取30-40份的阻燃抗熔滴晶须乙二醇添加到有70-60份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内，直至酯化、聚合制成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯；
或E)取步骤B)得到的阻燃抗熔滴晶须与常规聚酯按质量比25-35 75-65共混熔融制成共混阻燃抗熔滴聚酯；
F)将步骤D)得到的共聚酯阻燃抗熔滴聚酯或步骤E)得到的共混阻燃抗熔滴聚酯与PET、PTT、PBT聚酯，以阻燃抗熔滴组分为皮层，按质量比20-40 80-60经复合纺丝技术制成一种皮芯型阻燃抗熔滴涤纶。
本发明优选的技术方案是
A)按质量份数取6份表征参数直径为O. 1-lum、长度为5_12um的碱式硫酸镁晶须， 4份表征参数直径为O. 1-0. 8um、长度为6-10um的四针状氧化锌晶须，6份表征参数直径为O.2-0. 8um、长度为6-10um的镁盐晶须，4份表征参数直径为O. 1-0. 6um、长度为5_10um的 β型氮化硅晶须；将上述四种晶须混合均匀后，在400°C真空炉中焙烧反应5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌剪切分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65°C去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经200目过滤， 取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B)按质量份数取A)得到的改性晶须8份，与膨胀型阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐6 份、微胶囊化红磷阻燃剂I. 5份、KH-550硅烷偶联剂I份，在75°C少量非离子型表面活性剂存在的条件下，在混合机中密闭高速搅拌反应55min，得到阻燃抗熔滴晶须；
C)将质量份数为5份的阻燃抗熔滴晶须在微量六偏磷酸钠存在的条件下与5份乙二醇配成阻燃抗熔滴晶须乙二醇液，温度控制在55°C条件下超声波分散3. 5h，得到阻燃抗熔滴晶须乙二醇；
D)按质量分数取35份的阻燃抗熔滴晶须乙二醇添加到有65份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内，直至酯化、聚合制成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯；
F)将步骤D)得到的共聚酯阻燃抗熔滴聚酯与PET、PTT、PBT聚酯，以阻燃抗熔滴组分为皮层，按质量比30 70经复合纺丝技术制成一种皮芯型阻燃抗熔滴涤纶。
本发明另一种优选的技术方案是
A)按质量份数取6份表征参数直径为O. 1-lum、长度为5-12um的碱式硫酸镁晶须， 4份表征参数直径为O. 1-0. 8um、长度为6-10um的四针状氧化锌晶须，6份表征参数直径为 O. 2-0. 8um、长度为6-10um的镁盐晶须，4份表征参数直径为O. 1-0. 6um、长度为5_10um的 β型氮化硅晶须；将上述四种晶须混合均匀后，在400°C真空炉中焙烧反应5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌剪切分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65°C去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经200目过滤， 取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B)按质量份数取步骤A)得到的改性晶须8份，与膨胀型阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐 6份、微胶囊化红磷阻燃剂I. 5份、KH-550硅烷偶联剂I份，在75°C少量非离子型表面活性剂存在的条件下，在混合机中密闭高速搅拌反应55min，得到阻燃抗熔滴晶须；
E)取步骤B)得到的阻燃抗熔滴晶须与常规聚酯按质量比30 70共混熔融制成共混阻燃抗熔滴聚酯；
F)将步骤E)得到的共混阻燃抗熔滴聚酯与PET、PTT、PBT聚酯，以阻燃抗熔滴组分为皮层，按质量比30 70经复合纺丝技术制成一种皮芯型阻燃抗熔滴涤纶。
本发明在所述的步骤D)中在聚对苯二甲酸乙二酯聚合过程中，酯化率达到 85-90%时，按质量分数取35份的阻燃抗熔滴晶须乙二醇添加到有65份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内，直至酯化、聚合制成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯。
本发明所述阻燃抗熔滴聚酯经共混或复合技术纺制成PDY、DTY、BCF、BSY、无纺布； 或所述阻燃抗熔滴聚酯采用共混或复合技术制成阻燃抗熔滴聚酯片材、管材、棒材、线材。
本发明是在聚酯中添加具有增强作用，同时具有阻燃抗熔滴功能的三聚氰胺氰尿酸盐、微胶囊化红磷阻燃剂、四针状氧化锌晶须、碱式硫酸镁晶须、镁盐晶须、β型氮化硅晶须等，通过熔融复合纺丝手段，制成以阻燃抗熔滴组分为皮层的皮芯型阻燃抗熔滴涤纶；当涤纶制品在燃烧或高温下，聚酯被熔融、热裂解、大分子链断裂，但分散在聚酯中的晶须不会被熔融，也不会热裂解，晶须不会断裂、也不会燃烧；晶须和阻燃剂如同阻燃抗熔滴筋丝网阻挠聚酯熔体的燃烧和滴落，具有极好的阻燃烧抗熔滴效果。这种晶须加阻燃剂的阻燃抗熔滴涤纶，强度高，韧性好，阻燃抗熔滴，可广泛应用于装饰、家纺、建筑和消防、热工、军工领域，特别适用于公共活动场所的防火安全要求。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍本发明所述的一种阻燃抗熔滴涤纶的制造方法，该制造方法采用如下步骤
Α)按质量份数取4-8份表征参数直径为O. 1-lum、长度为5_12um的碱式硫酸镁晶须，2-6份表征参数直径为O. 1-0. 8um、长度为6_10um的四针状氧化锌晶须，4_8份表征参数直径为O. 2-0. 8um、长度为6-10um的镁盐晶须，2_6份表征参数直径为O. 1-0. 6um、长度为5-10um的β型氮化硅晶须；将上述四种晶须混合均匀后，在350-450°C真空炉中焙烧反应4-6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌剪切分散30-45min，然后常压等离子处理10-20min，再在含硬脂酸钙分散液的60_70°C去离子水中超声波分散、清洗25_35min，取溶液上层悬浮晶须经200目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3-5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B)按质量份数取步骤A)得到的改性晶须6-10份，与膨胀型阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐4-8份、微胶囊化红磷阻燃剂1-2份、KH-550硅烷偶联剂O. 5-1. 5份、在70-80°C少量非离子型表面活性剂存在的条件下，在混合机中密闭高速搅拌反应45-60min，得到阻燃抗熔滴晶须；
C)将质量份数为4-6份的阻燃抗熔滴晶须在微量六偏磷酸钠存在的条件下与6-4 份乙二醇配成阻燃抗熔滴晶须乙二醇液，温度控制在50-60°C条件下超声波分散2. 5-5h， 得到阻燃抗熔滴晶须乙二醇；
D)按质量分数取30-40份的阻燃抗熔滴晶须乙二醇添加到有70_60份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内，直至酯化、聚合制成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯；
或E)取步骤B)得到的阻燃抗熔滴晶须与常规聚酯按质量比25-35 75-65共混熔融制成共混阻燃抗熔滴聚酯；
F)将步骤D)得到的共聚酯阻燃抗熔滴聚酯或步骤E)得到的共混阻燃抗熔滴聚酯与PET、PTT、PBT聚酯，以阻燃抗熔滴组分为皮层，按质量比20-40 80-60经复合纺丝技术制成一种皮芯型阻燃抗熔滴涤纶。
所述的步骤D)中在聚对苯二甲酸乙二酯聚合过程中，酯化率达到85-90%时，按质量分数取35份的阻燃抗熔滴晶须乙二醇添加到有65份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内， 直至酯化、聚合制成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯。
所述阻燃抗熔滴聚酯经共混或复合技术纺制成TOY、DTY、BCF、BSY、无纺布；或所述阻燃抗熔滴聚酯采用共混或复合技术制成阻燃抗熔滴聚酯片材、管材、棒材、线材。
实施例I :本发明所述的阻燃抗熔滴涤纶的制造方法，它采用如下步骤
A)按质量份数取6份表征参数直径为O. 1-lum、长度为5_12um的碱式硫酸镁晶须， 4份表征参数直径为O. 1-0. 8um、长度为6-10um的四针状氧化锌晶须，6份表征参数直径为 O. 2-0. 8um、长度为6-10um的镁盐晶须，4份表征参数直径为O. 1-0. 6um、长度为5_10um的 β型氮化硅晶须；将上述四种晶须混合均匀后，在400°C真空炉中焙烧反应5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌剪切分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65°C去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经200目过滤， 取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B)按质量份数取A)得到的改性晶须8份，与膨胀型阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐6 份、微胶囊化红磷阻燃剂I. 5份、KH-550硅烷偶联剂I份，在75°C少量非离子型表面活性剂存在的条件下，在混合机中密闭高速搅拌反应55min，得到阻燃抗熔滴晶须；
C)将质量份数为5份的阻燃抗熔滴晶须在微量六偏磷酸钠存在的条件下与5份乙二醇配成阻燃抗熔滴晶须乙二醇液，温度控制在55°C条件下超声波分散3. 5h，得到阻燃抗熔滴晶须乙二醇；
D)按质量分数取35份的阻燃抗熔滴晶须乙二醇添加到有65份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内，直至酯化、聚合制成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯；
F)将步骤D)得到的共聚酯阻燃抗熔滴聚酯与PET、PTT、PBT聚酯，以阻燃抗熔滴组分为皮层，按质量比30 70经复合纺丝技术制成一种皮芯型阻燃抗熔滴涤纶。
实施例2 :本发明所述的阻燃抗熔滴涤纶的制造方法，它采用如下步骤
A)按质量份数取6份表征参数直径为O. 1-lum、长度为5-12um的碱式硫酸镁晶须， 4份表征参数直径为O. 1-0. 8um、长度为6-10um的四针状氧化锌晶须，6份表征参数直径为 O. 2-0. 8um、长度为6-10um的镁盐晶须，4份表征参数直径为O. 1-0. 6um、长度为5_10um的 β型氮化硅晶须；将上述四种晶须混合均匀后，在400°C真空炉中焙烧反应5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌剪切分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65°C去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经200目过滤， 取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B)按质量份数取步骤A)得到的改性晶须8份，与膨胀型阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐 6份、微胶囊化红磷阻燃剂I. 5份、KH-550硅烷偶联剂I份，在75°C少量非离子型表面活性剂存在的条件下，在混合机中密闭高速搅拌反应55min，得到阻燃抗熔滴晶须；
E)取步骤B)得到的阻燃抗熔滴晶须与常规聚酯按质量比30 70共混熔融制成共混阻燃抗熔滴聚酯；
F)将步骤E)得到的共混阻燃抗熔滴聚酯与PET、PTT、PBT聚酯，以阻燃抗熔滴组分为皮层，按质量比30 70经复合纺丝技术制成一种皮芯型阻燃抗熔滴涤纶。
实施例3 :—种阻燃抗熔滴涤纶的制造方法，该制造方法采用如下步骤
A)按质量份数取4份表征参数直径为O. 1-lum、长度为5-12um的碱式硫酸镁晶须， 2份表征参数直径为O. 1-0. 8um、长度为6-10um的四针状氧化锌晶须，4份表征参数直径为 O. 2-0. 8um、长度为6-10um的镁盐晶须，2份表征参数直径为O. 1-0. 6um、长度为5_10um的 β型氮化硅晶须；将上述四种晶须混合均匀后，在350°C真空炉中焙烧反应4h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌剪切分散30min，然后常压等离子处理lOmin，再在含硬脂酸钙分散液的60°C去离子水中超声波分散、清洗25min，取溶液上层悬浮晶须经200目过滤， 取改性晶须混合液，并重复操作3次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B)按质量份数取步骤A)得到的改性晶须6份，与膨胀型阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐 4份、微胶囊化红磷阻燃剂I份、KH-550硅烷偶联剂O. 5份、在70°C少量非离子型表面活性剂存在的条件下，在混合机中密闭高速搅拌反应45min，得到阻燃抗熔滴晶须；
C)将质量份数为4份的阻燃抗熔滴晶须在微量六偏磷酸钠存在的条件下与6份乙二醇配成阻燃抗熔滴晶须乙二醇液，温度控制在50°C条件下超声波分散2. 5h，得到阻燃抗熔滴晶须乙二醇；
D)按质量分数取30份的阻燃抗熔滴晶须乙二醇添加到有70份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内，直至酯化、聚合制成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯；
或E)取步骤B)得到的阻燃抗熔滴晶须与常规聚酯按质量比25 75共混熔融制成共混阻燃抗熔滴聚酯；
F)将步骤D)得到的共聚酯阻燃抗熔滴聚酯或步骤E)得到的共混阻燃抗熔滴聚酯与PET、PTT、PBT聚酯，以阻燃抗熔滴组分为皮层，按质量比20 80经复合纺丝技术制成一种皮芯型阻燃抗熔滴涤纶。
实施例4 :一种阻燃抗熔滴涤纶的制造方法，该制造方法采用如下步骤
A)按质量份数取8份表征参数直径为O. 1-lum、长度为5-12um的碱式硫酸镁晶须， 6份表征参数直径为O. 1-0. 8um、长度为6-10um的四针状氧化锌晶须，8份表征参数直径为O. 2-0. 8um、长度为6-10um的镁盐晶须，6份表征参数直径为O. 1-0. 6um、长度为5_10um的 β型氮化硅晶须；将上述四种晶须混合均匀后，在450°C真空炉中焙烧反应6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌剪切分散45min，然后常压等离子处理20min，再在含硬脂酸钙分散液的70°C去离子水中超声波分散、清洗35min，取溶液上层悬浮晶须经200目过滤， 取改性晶须混合液，并重复操作5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B)按质量份数取步骤A)得到的改性晶须10份，与膨胀型阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐8份、微胶囊化红磷阻燃剂2份、KH-550硅烷偶联剂I. 5份、在80°C少量非离子型表面活性剂存在的条件下，在混合机中密闭高速搅拌反应60min，得到阻燃抗熔滴晶须；
C)将质量份数为6份的阻燃抗熔滴晶须在微量六偏磷酸钠存在的条件下与4份乙二醇配成阻燃抗熔滴晶须乙二醇液，温度控制在60°C条件下超声波分散5h，得到阻燃抗熔滴晶须乙二醇；
D)按质量分数取40份的阻燃抗熔滴晶须乙二醇添加到有60份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内，直至酯化、聚合制成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯；
或E)取步骤B)得到的阻燃抗熔滴晶须与常规聚酯按质量比35 65共混熔融制成共混阻燃抗熔滴聚酯；
F)将步骤D)得到的共聚酯阻燃抗熔滴聚酯或步骤E)得到的共混阻燃抗熔滴聚酯与PET、PTT、PBT聚酯，以阻燃抗熔滴组分为皮层，按质量比40 60经复合纺丝技术制成一种皮芯型阻燃抗熔滴涤纶。
本发明所述的实施例并不限于以上所述四个实施例，通过前述公开的数值范围， 在具体实施例中进行任意替换，从而可以得到无数个实施例，对此不一一例举。
权利要求
1.一种阻燃抗熔滴涤纶的制造方法，其特征在于该制造方法采用如下步骤 A)按质量份数取4-8份表征参数直径为0.1-lum、长度为5-12um的碱式硫酸镁晶须，.2-6份表征参数直径为0. 1-0. 8um、长度为6_10um的四针状氧化锌晶须，4_8份表征参数直径为0. 2-0. 8um、长度为6-10um的镁盐晶须，2_6份表征参数直径为0. 1-0. 6um、长度为.5-10um的P型氮化硅晶须；将上述四种晶须混合均匀后，在350-450°C真空炉中焙烧反应.4-6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌剪切分散30-45min，然后常压等离子处理.10-20min，再在含硬脂酸钙分散液的60_70°C去离子水中超声波分散、清洗25_35min，取溶液上层悬浮晶须经200目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3-5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须； B)按质量份数取步骤A)得到的改性晶须6-10份，与膨胀型阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐4-8份、微胶囊化红磷阻燃剂1-2份、KH-550硅烷偶联剂0. 5-1. 5份，在70-80°C少量非离子型表面活性剂存在的条件下，在混合机中密闭高速搅拌反应45-60min，得到阻燃抗熔滴晶须； C)将质量份数为4-6份的阻燃抗熔滴晶须在微量六偏磷酸钠存在的条件下与6-4份乙二醇配成阻燃抗熔滴晶须乙二醇液，温度控制在50-60°C条件下超声波分散2. 5-5h，得到阻燃抗熔滴晶须乙二醇； D)按质量分数取30-40份的阻燃抗熔滴晶须乙二醇添加到有70-60份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内，直至酯化、聚合制成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯； 或E)取步骤B)得到的阻燃抗熔滴晶须与常规聚酯按质量比25-35 75-65共混熔融制成共混阻燃抗熔滴聚酯； F)将步骤D)得到的共聚酯阻燃抗熔滴聚酯或步骤E)得到的共混阻燃抗熔滴聚酯与PET,PTT,PBT聚酯，以阻燃抗熔滴组分为皮层，按质量比20-40 80-60经复合纺丝技术制成一种皮芯型阻燃抗熔滴涤纶。
2.根据权利要求I所述的阻燃抗熔滴涤纶的制造方法，其特征在于所述的步骤中 A)按质量份数取6份表征参数直径为0.1-lum、长度为5-12um的碱式硫酸镁晶须,4份表征参数直径为0. 1-0. 8um、长度为6-10um的四针状氧化锌晶须，6份表征参数直径为.0. 2-0. 8um、长度为6-10um的镁盐晶须，4份表征参数直径为0. 1-0. 6um、长度为5_10um的^型氮化硅晶须；将上述四种晶须混合均匀后，在400°C真空炉中焙烧反应5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌剪切分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65°C去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经200目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须； B)按质量份数取A)得到的改性晶须8份，与膨胀型阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐6份、微胶囊化红磷阻燃剂I. 5份、KH-550硅烷偶联剂I份，在75°C少量非离子型表面活性剂存在的条件下，在混合机中密闭高速搅拌反应55min，得到阻燃抗熔滴晶须； C)将质量份数为5份的阻燃抗熔滴晶须在微量六偏磷酸钠存在的条件下与5份乙二醇配成阻燃抗熔滴晶须乙二醇液，温度控制在55°C条件下超声波分散3. 5h，得到阻燃抗熔滴晶须乙二醇； D)按质量分数取35份的阻燃抗熔滴晶须乙二醇添加到有65份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内，直至酯化、聚合制成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯；F)将步骤D)得到的共聚酯阻燃抗熔滴聚酯与PET、PTT、PBT聚酯，以阻燃抗熔滴组分为皮层，按质量比30 70经复合纺丝技术制成一种皮芯型阻燃抗熔滴涤纶。
3.根据权利要求I所述的阻燃抗熔滴涤纶的制造方法，其特征在于所述的步骤中 A)按质量份数取6份表征参数直径为0.1-lum、长度为5-12um的碱式硫酸镁晶须,4份表征参数直径为0. 1-0. 8um、长度为6-10um的四针状氧化锌晶须，6份表征参数直径为0.2-0. 8um、长度为6-10um的镁盐晶须，4份表征参数直径为0. 1-0. 6um、长度为5_10um的^型氮化硅晶须；将上述四种晶须混合均匀后，在400°C真空炉中焙烧反应5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌剪切分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65°C去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经200目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须； B)按质量份数取A)得到的改性晶须8份，与膨胀型阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐6份、微胶囊化红磷阻燃剂I. 5份、KH-550硅烷偶联剂I份，在75°C少量非离子型表面活性剂存在的条件下，在混合机中密闭高速搅拌反应55min，得到阻燃抗熔滴晶须； E)取步骤B)得到的阻燃抗熔滴晶须与常规聚酯按质量比30 70共混熔融制成共混阻燃抗熔滴聚酯； F)将步骤E)得到的共混阻燃抗熔滴聚酯与PET、PTT、PBT聚酯，以阻燃抗熔滴组分为皮层，按质量比30 70经复合纺丝技术制成一种皮芯型阻燃抗熔滴涤纶。
4.根据权利要求2所述的阻燃抗熔滴涤纶的制造方法，其特征在于所述的步骤D)中在聚对苯二甲酸乙二酯聚合过程中，酯化率达到85-90%时，按质量分数取35份的阻燃抗熔滴晶须乙二醇添加到有65份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内，直至酯化、聚合制成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯。
5.根据权利要求2或3所述的阻燃抗熔滴涤纶的制造方法，其特征在于所述阻燃抗熔滴聚酯经共混或复合技术纺制成TOY、DTY、BCF、BSY、无纺布；或所述阻燃抗熔滴聚酯采用共混或复合技术制成阻燃抗熔滴聚酯片材、管材、棒材、线材。
全文摘要
一种阻燃抗熔滴涤纶的制造方法，它采用如下步骤A)将阻燃抗熔滴的碱式硫酸镁晶须、β型氮化硅晶须、四针状氧化锌晶须、镁盐晶须四种原料混合均匀，在真空炉中焙烧，六偏磷酸钠溶液中搅拌分散，常压等离子处理；然后经200目过滤、烘干；B)将步骤A)得到的晶须与阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐、微胶囊化红磷阻燃剂、硅烷偶联剂，在75℃条件下混合；C)将步骤B)得到的阻燃抗熔滴晶须配制成阻燃抗熔滴晶须乙二醇液；D)将阻燃抗熔滴晶须经共混或共聚酯制成阻燃抗熔滴聚酯，经复合纺丝技术制成一种以阻燃抗熔滴聚酯为皮层的皮芯型阻燃抗熔滴涤纶。
文档编号D01F6/92GK102978735SQ201210488858
公开日2013年3月20日 申请日期2012年11月26日 优先权日2012年11月26日
发明者周先何, 吴维光, 杨宝华, 白克服, 叶勇, 李岳春, 王国军 申请人:浙江盛元化纤有限公司