一种双反应活性基阳离子改性剂及其制备方法与应用的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种双反应活性基阳离子改性剂的制备方法。该制备方法包括：将含有化合物NHR1R2的溶液，与含有化合物R3X的溶液和/或含有化合物R4X的溶液，在不高于100℃的温度下回流反应1h-32h，得到粗产品溶液，经提纯后即得到双反应活性基阳离子改性剂。本发明还提供上述的制备方法得到的双反应活性基阳离子改性剂及该改性剂的应用。本发明的双反应活性基阳离子改性剂能够在保证良好的染色性能的同时，解决异味、不耐碱性水洗的问题。
【专利说明】一种双反应活性基阳离子改性剂及其制备方法与应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种双反应活性基阳离子改性剂及其制备方法与应用，尤其涉及一种 用于纤维素纤维的改性并进一步用于染色或吸附的高牢度的阳离子改性剂及其制备方法， 属于纺织印染【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 已知的，阳离子改性剂对阴离子染料具有较强的吸附能力，广泛用于纤维素纤维 的改性并进一步用于染色或吸附，于此同时经改性过的织物具有优异的杀菌性能。目前在 纺织领域常用的阳离子改性剂包括大分子型和小分子型的阳离子改性剂，其中大分子阳离 子改性剂主要为多胺类聚合大分子改性剂，但因为其分子量比较大，改性时主要分布在被 改性纤维的表面，造成染不透、易染花、日晒牢度下降等问题；而小分子阳离子改性剂如环 氧丙基三甲基氯化铵，由于其分子量较小，可以渗透到被改性纤维的内部，染色均匀性较 好、日晒牢度不变，但对于经酸性染料染色的阳离子改性织物存在异味问题、以及不耐碱性 水洗的缺点。
[0003] 因此，研制一种既具有良好的染色性能，又没有异味、耐碱性水洗的阳离子改性剂 是目前需要解决的问题。
【发明内容】
[0004] 鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提出一种双反应活性基阳离子改 性剂及其制备方法与应用，能够在保证良好的染色性能的同时，解决异味、不耐碱性水洗的 问题。
[0005] 本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
[0006] -种双反应活性基阳离子改性剂的制备方法，其包括：
[0007] 将含有化合物NHR^的溶液，与含有化合物R3X的溶液和/或含有化合物R 4X的溶 液，在不高于l〇〇°C的温度下回流反应lh_32h，得到粗产品溶液，经提纯后即得到双反应活 性基阳离子改性剂；
[0008] 其中，&、R2分别独立选自带有或不带有苯环的C1-C3的直链脂肪烃基或支链脂 肪烃基；R 3、R4分别独立选自环氧亚甲基、一氯均三嗪、一氟均三嗪、二氯均三嗪或二氟均三 嗪；X为C1或Br ;
[0009] R3X及R4X的总量与NHR^的摩尔比为1-4 :1。
[0010] 一种上述的制备方法，优选的，是将含有化合物NHR^的溶液依序与含有化合物 R3x的溶液、含有化合物R4x的溶液反应，该反应包括：
[0011] 步骤一：将化合物R3x的溶液与化合物NHR^的溶液混合后，在不高于100°C的温 度下回流反应lh_8h，得到反应溶液，
[0012] 步骤二：将步骤一所得反应溶液与化合物R4x的溶液混合后，在不高于l〇〇°C的温 度下回流反应3h-24h，得粗产品溶液，经提纯后即得到双反应活性基阳离子改性剂。
[0013] 上述的制备方法中，R3X和NHRA的摩尔比为（0. 5-2) :1，R4X和反应溶液中的产 物的摩尔比为（〇. 5-2) :1。
[0014] 上述的制备方法中，优选的，其中，所述提纯包括：将粗产品溶液进行减压蒸馏或 溶剂提取，除去残留的未反应化合物和副产物，然后控制体系温度在20°C -40°c，压力在 lKPa_4KPa，用干冰收集器收集挥发性物质，直到溶液浓缩成稠浆状，所得稠浆状物质即为 双反应活性基阳离子改性剂；更优选的，提纯收集挥发性物质时控制的体系温度为30°C。
[0015] 上述的制备方法中，优选的，其中，&、R2分别独立选自-CH3、-CH 2CH3、-CH2CH2CH3、-C h2c6h5、-ch2ch2c 6h5、-ch(ch3)2 或-ch2ch2ch2c6h5。
[0016] 上述的制备方法中，优选的，其中，Rp R2分别独立为甲基或乙基；优选Rp R2同时 为甲基。
[0017] 理论上，本发明的双反应活性基阳离子改性剂的制备方法，其包括如下流程：
[0018]
【权利要求】
1. 一种双反应活性基阳离子改性剂的制备方法，其包括： 将含有化合物NHRil的溶液，与含有化合物R3X的溶液和/或含有化合物R4X的溶液， 在不高于KKTC的温度下回流反应lh-32h，得到粗产品溶液，经提纯后即得到双反应活性 基阳离子改性剂； 其中，凡、R2分别独立选自带有或不带有苯环的C1-C3的直链脂肪烃基或支链脂肪烃 基；R3、R4分别独立选自环氧亚甲基、一氯均三嗪、一氟均三嗪、二氯均三嗪或二氟均三嗪；X 为C1或Br ; R3X及R4X的总量与NHR^的摩尔比为1-4 :1。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其中，是将含有化合物NHR^的溶液依序与含有 化合物R3X的溶液、含有化合物R 4X的溶液反应，该反应包括： 步骤一：将化合物R3X的溶液与化合物NHR^的溶液混合后，在不高于100°C的温度下 回流反应lh_8h，得到反应溶液， 步骤二：将步骤一所得反应溶液与化合物R4X的溶液混合后，在不高于l〇〇°C的温度下 回流反应3h-24h，得粗产品溶液，经提纯后即得到双反应活性基阳离子改性剂。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述提纯包括：将粗产品溶液进行减压蒸馏 或溶剂提取，除去残留的未反应化合物和副产物，然后控制体系温度在20°C-40°C，压力在 lKPa_4KPa，用干冰收集器收集挥发性物质，直到溶液浓缩成稠浆状，所得稠浆状物质即为 双反应活性基阳离子改性剂。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其中，Ri、R2分别独立选自-CH3、-CH2CH 3、-CH2CH2CH 3、-ch2c6h5、-ch2ch 2c6h5、-ch(ch3)2 或-ch2ch2ch2c6h5。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其中，Ri、R2分别独立为甲基或乙基；优选Ri、R2同 时为甲基。
6. -种双反应活性基阳离子改性剂，其是按照权利要求1-5任一项所述的制备方法制 备得到的。
7. 根据权利要求6所述的双反应活性基阳离子改性剂，其包括式I所示的化合物中的 一种或几种的组合：
其中，Ri、R2分别独立选自带有或不带有苯环的C1-C3的直链脂肪烃基或支链脂肪烃 基；R3、R4分别独立选自环氧亚甲基、一氯均三嗪、一氟均三嗪、二氯均三嗪或二氟均三嗪；X 为C1或Br。
8. 根据权利要求6所述的双反应活性基阳离子改性剂，其中，该阳离子改性剂包括下 列化合物中的一种或几种的组合：
9. 权利要求6-8任一项所述的双反应活性基阳离子改性剂在印染时的应用。
10. 根据权利要求9所述的应用，其中，印染过程包括将纯棉织物用所述阳离子改性剂 和烧碱混合形成的混合溶液在室温至l〇〇°C的条件下改性0. 5h-24h，然后经1-3次水洗及 1- 2次醋酸酸洗的步骤；所述混合溶液中，阳离子改性剂的浓度为5-30g/L、烧碱的浓度为 2- 10g/L。
【文档编号】D06M101/06GK104086512SQ201410270387
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年6月17日 优先权日:2014年6月17日
【发明者】徐伟杰, 周立明, 张玉高 申请人:广东溢达纺织有限公司