一种利用造纸黑液制备阻燃剂的方法与流程

文档序号:12348446阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种利用造纸黑液制备阻燃剂的方法,其特征在于具体制备步骤为:

(1)取造纸黑液进行过滤,收集滤液,按体积比3:1,将滤液和质量分数为3%双氧水溶液放入容器中,并加热至60~70℃,保温40~50min后,自然冷却至室温,再进行过滤,收集滤液,并使用质量分数为80%硫酸溶液调节其pH至2.5~3.0,随后将调节pH后的滤液置于水浴锅中,设定温度为60~70℃,保温直至无沉淀产生;

(2)在上述无沉淀产生后趁热过滤,使用蒸馏水洗涤滤渣至中性,随后浸泡于无水乙醇中,并置于超声振荡器中,设定频率为55~62kHz,振荡20~30min后过滤,收集滤渣,将滤渣放入烘箱中,在60℃干燥40~50min,得精制木质素;

(3)按重量份数计,取40~45份上述制备的精制木质素、32~36份乙二醇、26~33份环氧乙烷、18~19份碳酸钾及7~9份蒸馏水,放入反应釜中,使用质量分数为30%氢氧化钠溶液调节pH至8.0~8.5,使用混合气将反应釜中空气置换出,并升压至2~3MPa,所述混合气为氮气和甲硅烷按体积比3:2混合而成;

(4)在上述升压结束后,以5℃/min的速率升温至160~180℃,同时以190r/min搅拌反应7~9h,再降压至标准大气压,自然冷去至室温并出料,将收集出料物放入冷冻室内,在-4~-2℃静置40~50min后,进行过滤,收集滤液;

(5)按重量份数计,取47~52份上述滤液、13~17份钛酸四丁酯、11~12份氨基酸纳、4~6份二苯基甲烷二异氰酸酯及0.1~0.2份辛酸亚锡,放入回流装置中,在氮气保护条件下,设定温度55~60℃,保温回流4~8h,随后自然冷却室温,收集剩余物,再喷雾干燥,收集干燥物,并使用蒸馏水洗涤干燥物至中性,放入风干机中风干,即可得到利用造纸黑液制备的阻燃剂。

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