本发明属于织物整理剂技术领域，具体涉及一种阻燃抗静电整理剂的制备方法。
背景技术：
阻燃织物是指接触火焰或炽热物体时能防止本身被点燃或延缓并终止燃烧的织物，分纤维阻燃和后整理阻燃两种。直接生产阻燃纤维或用耐高温阻燃纤维制成的织物,具有永久阻燃性，高性能阻燃纤维主要有kevlar、pbi、nomex、kerme、芳砜纶、酚醛纤维、三聚氰胺纤维等。虽然纤维阻燃充分利用阻燃剂，其效果持久、手感柔软，但是阻燃纤维成本过高。纺织品进行化学改性或阻燃后处理，该方法成本低，但阻燃性一般随着使用年限和洗涤次数的增加而逐渐降低或消失。
针织面料存在一个很常见的问题，在人们穿脱时存在一个困扰就是很容易产生静电，影响了人们的使用。为解决上述问题一方面可从织物本身的材料进行合理优化设计来解决，另一方面还需从织物后整理剂的使用上着手，目前合适的针织物抗静电整理剂仍有很大的开发空间。
因此，需要一种新的技术解决上述问题。
技术实现要素：
解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供一种阻燃抗静电整理剂的制备方法，具备阻燃性能好、抗静电能力强等优点。
技术方案：一种阻燃抗静电整理剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.按质量份计，称取纳米蒙脱土10～15份、30wt.％双氧水50～80份、偶联剂2～4份、75wt.％乙醇溶液40～60份、酚改性天然橡胶树脂20-35份、1-萘基-2氨基-异氰酸酯12-18份、三乙二醇单丁醚6-9份、布拉氨酯8-16份、丙氨酸为3～5份、戊醇为7～8份、柠檬酸三乙酯为5～7份、己二酸为15～18份和去离子水180～220份；
步骤二.将纳米蒙脱土置于30wt.％双氧水中，加入丙氨酸和己二酸后于10～20℃温度下反应2～4h，得到混合物a；
步骤三.将1-萘基-2氨基-异氰酸酯、酚改性天然橡胶树脂、三乙二醇单丁醚、布拉氨酯、戊醇和去离子水在温度100～120℃下加热回流1～2h；
步骤四.向步骤三加热回流后的混合物中加入柠檬酸三乙酯，升温至160～180℃，搅拌反应30～60min后得到混合物b；
步骤五.将混合物a和混合物b分散在75wt.％乙醇溶液中，搅拌均匀，加热至60～75℃，加入偶联剂，搅拌反应3～5h，得到成品。
作为优选，所述步骤一中偶联剂为硅烷偶联剂kh550。
作为优选，所述步骤一中按质量份计，称取纳米蒙脱土12份、30wt.％双氧水70份、偶联剂3份、75wt.％乙醇溶液50份、酚改性天然橡胶树脂30份、1-萘基-2氨基-异氰酸酯15份、三乙二醇单丁醚7份、布拉氨酯12份、丙氨酸为4份、戊醇为7.5份、柠檬酸三乙酯为6份、己二酸为16份和去离子水200份。
作为优选，所述步骤二中于15℃温度下反应3h。
作为优选，所述步骤三中在温度110℃下加热回流1.5h。
作为优选，所述步骤四中升温至175℃，搅拌反应45min后得到混合物b。
作为优选，所述步骤五中加热至70℃，加入偶联剂，搅拌反应4h，得到成品。
有益效果：本发明提供的阻燃抗静电整理剂中所有的组分都不含有醛类化合物，因而在织物阻燃整理过程中及阻燃织物使用过程中均无甲醛释放。同时本发明所述方法制备的阻燃抗静电整理剂能够有效提高纤维织物的抗静电效果，更进一步保证了织物的抗静电性能。
具体实施方式
实施例1
一种阻燃抗静电整理剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.按质量份计，称取纳米蒙脱土10份、30wt.％双氧水50份、偶联剂2份、75wt.％乙醇溶液40份、酚改性天然橡胶树脂20份、1-萘基-2氨基-异氰酸酯12份、三乙二醇单丁醚6份、布拉氨酯8份、丙氨酸为3份、戊醇为7份、柠檬酸三乙酯为5份、己二酸为15份和去离子水180份，所述偶联剂为硅烷偶联剂kh550；
步骤二.将纳米蒙脱土置于30wt.％双氧水中，加入丙氨酸和己二酸后于10℃温度下反应2h，得到混合物a；
步骤三.将1-萘基-2氨基-异氰酸酯、酚改性天然橡胶树脂、三乙二醇单丁醚、布拉氨酯、戊醇和去离子水在温度100℃下加热回流1h；
步骤四.向步骤三加热回流后的混合物中加入柠檬酸三乙酯，升温至160℃，搅拌反应30min后得到混合物b；
步骤五.将混合物a和混合物b分散在75wt.％乙醇溶液中，搅拌均匀，加热至60℃，加入偶联剂，搅拌反应3h，得到成品。
将制备好的阻燃抗静电整理剂按以下步骤对棉织物进行阻燃整理：将棉织物二浸二轧，在110℃烘干5分钟，再在165℃～170℃焙烘5分钟即可。所制得的阻燃棉织物上阻燃剂含量为22.3wt％，极限氧指数为32％，经过50次洗涤后阻燃棉织物极限氧指数为28％。
实施例2
一种阻燃抗静电整理剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.按质量份计，称取纳米蒙脱土15份、30wt.％双氧水80份、偶联剂4份、75wt.％乙醇溶液60份、酚改性天然橡胶树脂35份、1-萘基-2氨基-异氰酸酯18份、三乙二醇单丁醚9份、布拉氨酯16份、丙氨酸为5份、戊醇为8份、柠檬酸三乙酯为7份、己二酸为18份和去离子水220份，所述偶联剂为硅烷偶联剂kh550；
步骤二.将纳米蒙脱土置于30wt.％双氧水中，加入丙氨酸和己二酸后于20℃温度下反应4h，得到混合物a；
步骤三.将1-萘基-2氨基-异氰酸酯、酚改性天然橡胶树脂、三乙二醇单丁醚、布拉氨酯、戊醇和去离子水在温度120℃下加热回流2h；
步骤四.向步骤三加热回流后的混合物中加入柠檬酸三乙酯，升温至180℃，搅拌反应60min后得到混合物b；
步骤五.将混合物a和混合物b分散在75wt.％乙醇溶液中，搅拌均匀，加热至75℃，加入偶联剂，搅拌反应5h，得到成品。
将制备好的阻燃抗静电整理剂按以下步骤对棉织物进行阻燃整理：将棉织物二浸二轧，在110℃烘干5分钟，再在165℃～170℃焙烘5分钟即可。所制得的阻燃棉织物上阻燃剂含量为24.5wt％，极限氧指数为34％，经过50次洗涤后阻燃棉织物极限氧指数为29％。
实施例3
一种阻燃抗静电整理剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.按质量份计，称取纳米蒙脱土12份、30wt.％双氧水70份、偶联剂3份、75wt.％乙醇溶液50份、酚改性天然橡胶树脂30份、1-萘基-2氨基-异氰酸酯15份、三乙二醇单丁醚7份、布拉氨酯12份、丙氨酸为4份、戊醇为7.5份、柠檬酸三乙酯为6份、己二酸为16份和去离子水200份，所述偶联剂为硅烷偶联剂kh550；
步骤二.将纳米蒙脱土置于30wt.％双氧水中，加入丙氨酸和己二酸后于15℃温度下反应3h，得到混合物a；
步骤三.将1-萘基-2氨基-异氰酸酯、酚改性天然橡胶树脂、三乙二醇单丁醚、布拉氨酯、戊醇和去离子水在温度110℃下加热回流1.5h；
步骤四.向步骤三加热回流后的混合物中加入柠檬酸三乙酯，升温至175℃，搅拌反应45min后得到混合物b；
步骤五.将混合物a和混合物b分散在75wt.％乙醇溶液中，搅拌均匀，加热至70℃，加入偶联剂，搅拌反应4h，得到成品。
将制备好的阻燃抗静电整理剂按以下步骤对棉织物进行阻燃整理：将棉织物二浸二轧，在110℃烘干5分钟，再在165℃～170℃焙烘5分钟即可。所制得的阻燃棉织物上阻燃剂含量为20.5wt％，极限氧指数为34％，经过50次洗涤后阻燃棉织物极限氧指数为30％。
对比例1
同实施例3，区别在于不添加丙氨酸和己二酸，具体制备方法如下：
步骤一.按质量份计，称取纳米蒙脱土12份、30wt.％双氧水70份、偶联剂3份、75wt.％乙醇溶液50份、酚改性天然橡胶树脂30份、1-萘基-2氨基-异氰酸酯15份、三乙二醇单丁醚7份、布拉氨酯12份、戊醇为7.5份、柠檬酸三乙酯为6份和去离子水200份，所述偶联剂为硅烷偶联剂kh550；
步骤二.将纳米蒙脱土置于30wt.％双氧水中于15℃温度下反应3h，得到混合物a；
步骤三.将1-萘基-2氨基-异氰酸酯、酚改性天然橡胶树脂、三乙二醇单丁醚、布拉氨酯、戊醇和去离子水在温度110℃下加热回流1.5h；
步骤四.向步骤三加热回流后的混合物中加入柠檬酸三乙酯，升温至175℃，搅拌反应45min后得到混合物b；
步骤五.将混合物a和混合物b分散在75wt.％乙醇溶液中，搅拌均匀，加热至70℃，加入偶联剂，搅拌反应4h，得到成品。
将制备好的阻燃抗静电整理剂按以下步骤对棉织物进行阻燃整理：将棉织物二浸二轧，在110℃烘干5分钟，再在165℃～170℃焙烘5分钟即可。所制得的阻燃棉织物上阻燃剂含量为32.5wt％，极限氧指数为25％，经过50次洗涤后阻燃棉织物极限氧指数为21％。