本发明属于纺织行业领域，具体针对纺织染整技术而提供的一种纺织用柔软剂软油精的制备方法。
背景技术：
：季铵盐类阳离子表面活性剂是纺织柔软剂的表面活性剂应用最广泛产品，用量最大的是双十八烷基二甲基氯化铵，原先大多数柔软剂的活性只有3-5％，随着科学技术的不断进步，人们生活对穿着用品要求的不断提高，柔软剂市场需求越来越大，不断推出了以酯基、酰胺基季铵盐的替代品，柔软剂从单一的双十八烷基二甲基氯化铵转变为更多的新活性物，亲水性有机硅柔软剂、亲水性氨基硅油柔软剂、软片、软油精等柔软剂的诞生，不断呈现的柔软剂提高了人们的穿着舒适度，尤其软油精的出现，它代表新一代阳离子柔软剂中最具发展前途的品种之一，具有生物降解性好、无毒、无刺激、安全卫生，是世界上公认的绿色产品，但目前市场上出现的软油精，在使用布料染整后带来易变黄、沾色、耐洗性欠佳等问题。为了克服现有软油精的缺点，人们通过技术创新，采用各种新工艺、新方法进行技术改进，获得性能优良的改性软油精，这是柔软剂发展的一个新阶段，也是纺织品染整处理必然的发展方向。技术实现要素：发明目的：本发明的目的主要针对现有技术中存在的不足，提供一种生产成本低，具有良好的低温水溶性、柔软润滑性、抗静电性、再润湿性、相容性、低泡沫性、耐黄变的纺织用柔软剂软油精的制备方法。技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所述的一种纺织用柔软剂软油精的制备方法，它以重量份数计的各组分配比：(1)硬脂酸38～46份(2)甲基二乙醇胺48～62份(3)异丙醇100～150份(4)氯代十二烷60～78份(5)酯化催化剂对甲基苯磺酸0.8～1.2份(6)酯化催化剂质量百分比98％的浓硫酸溶液0.6～1份(7)季胺化催化剂1.1～1.5份。它以重量份数计的各组分优选配比：(1)硬脂酸42份(2)甲基二乙醇胺55份(3)异丙醇120份(4)氯代十二烷72份(5)酯化催化剂对甲基苯磺酸1份(6)酯化催化剂质量百分比98％的浓硫酸溶液0.8份(7)季胺化催化剂1.3份。一种纺织用柔软剂软油精的制备方法，它包括以下步骤：在带搅拌的反应釜中加入380～460kg硬脂酸，在反应釜底部通入氮气，待5分钟后，边搅拌边加热，加热升温至78～82℃时，保温搅拌0.5小时，使硬脂酸全部溶化；硬脂酸全部溶化后，加入8～12kg催化剂对甲基苯磺酸，慢慢滴加480～620kg甲基二乙醇胺，待滴加占总质量50％的甲基二乙醇胺时，加入质量百分比98％的浓硫酸溶液5～10kg催化剂，继续滴加剩余的甲基二乙醇胺，整个滴加时间控制在3.5小时完成，控制釜内温度在135～145℃，保温搅拌1小时，冷却釜内物料温度至55～65℃，停止通入氮气，酯化反应完成；酯化反应结束后，将物料移入胺化反应釜中，加入1000～1500kg异丙醇，边搅拌边加热，加热升温至70～78℃时，保温搅拌0.5小时，接着加入11～15kg季胺化催化剂，600～780kg氯代十二烷，加热升温，控制釜内温度在82～90℃，在回流状态下，反应5～7h，季胺化反应完成。然后打开真空机组进行负压回收异辛醇，待釜内温度在75～82℃，接收罐上部视镜中无液体流出时，回收异辛醇结束；冷却釜内物料温度至40～45℃，采用100目的不锈钢滤网进行过滤后，出料包装，即得一种纺织用柔软剂软油精a-999产品。所述季胺化催化剂为对苯二酚和n-亚硝基二苯胺的混合物，具体制备方法为：将质量比为1∶2.5的n-亚硝基二苯胺和对苯二酚混合后溶解于60℃的热乙醇中。本发明的有益效果本发明提供了一种纺织用柔软剂软油精a-999及其制备方法，该柔软剂软油精，具有良好的生物降解性、无毒、无刺激，满足安全卫生、绿色环保要求，同时具有优异的低温水溶性、柔软润滑性、抗静电性、再润湿性、相容性、低泡沫性和耐黄变性等特点，可广泛应用棉、丝、毛、涤纶、腈纶等织物，达到丰满、蓬松、增厚、不易变形的效果。另外该制备方法具有生产工艺简单、安全性高、生产成本低廉、产品质量好等优点。具体实施方式以下通过实施例对本发明作进一步的阐述。实施例1在带搅拌的反应釜中加入420kg硬脂酸，在反应釜底部通入氮气，待5分钟后，边搅拌边加热，加热升温至80℃时，保温搅拌0.5小时，使硬脂酸全部溶化。硬脂酸全部溶化后，加入10kg催化剂对甲基苯磺酸，慢慢滴加550kg甲基二乙醇胺，待滴加275kg甲基二乙醇胺时，加入质量百分比98％的浓硫酸溶液8kg催化剂，继续滴加剩余的甲基二乙醇胺，整个滴加时间控制在3.5小时完成，控制釜内温度在140℃，保温搅拌1小时，冷却釜内物料温度至60℃，停止通入氮气，酯化反应完成。酯化反应结束后，将物料移入胺化反应釜中，加入1200kg异丙醇，边搅拌边加热，加热升温至75℃时，保温搅拌0.5小时，接着加入13kg季胺化催化剂，720氯代十二烷，加热升温，控制釜内温度在86℃，在回流状态下，反应6.5h，季胺化反应完成。然后打开真空机组进行负压回收异辛醇，待釜内温度在80℃，接收罐上部视镜中无液体流出时，回收异辛醇结束。冷却釜内物料温度至40℃，采用100目的不锈钢滤网进行过滤后，出料包装，即得一种纺织用柔软剂软油精a-999产品。实施例2在带搅拌的反应釜中加入440kg硬脂酸，在反应釜底部通入氮气，待5分钟后，边搅拌边加热，加热升温至82℃时，保温搅拌0.5小时，使硬脂酸全部溶化。硬脂酸全部溶化后，加入11kg催化剂对甲基苯磺酸，慢慢滴加580kg甲基二乙醇胺，待滴加290kg甲基二乙醇胺时，加入质量百分比98％的浓硫酸溶液9kg催化剂，继续滴加剩余的甲基二乙醇胺，整个滴加时间控制在3.5小时完成，控制釜内温度在142℃，保温搅拌1小时，冷却釜内物料温度至62℃，停止通入氮气，酯化反应完成。酯化反应结束后，将物料移入胺化反应釜中，加入1400kg异丙醇，边搅拌边加热，加热升温至76℃时，保温搅拌0.5小时，接着加入14kg季胺化催化剂，760kg氯代十二烷，加热升温，控制釜内温度在88℃，在回流状态下，反应7h，季胺化反应完成。然后打开真空机组进行负压回收异辛醇，待釜内温度在79℃，接收罐上部视镜中无液体流出时，回收异辛醇结束。冷却釜内物料温度至42℃，采用100目的不锈钢滤网进行过滤后，出料包装，即得一种纺织用柔软剂软油精a-999产品。实施例3在带搅拌的反应釜中加入400kg硬脂酸，在反应釜底部通入氮气，待5分钟后，边搅拌边加热，加热升温至81℃时，保温搅拌0.5小时，使硬脂酸全部溶化。硬脂酸全部溶化后，加入9kg催化剂对甲基苯磺酸，慢慢滴加530kg甲基二乙醇胺，待滴加265甲基二乙醇胺时，加入质量百分比98％的浓硫酸溶液7.5kg催化剂，继续滴加剩余的甲基二乙醇胺，整个滴加时间控制在3.5小时完成，控制釜内温度在141℃，保温搅拌1小时，冷却釜内物料温度至59℃，停止通入氮气，酯化反应完成。酯化反应结束后，将物料移入胺化反应釜中，加入1100kg异丙醇，边搅拌边加热，加热升温至74℃时，保温搅拌0.5小时，接着加入12kg季胺化催化剂，700kg氯代十二烷，加热升温，控制釜内温度在86℃，在回流状态下，反应6.5h，季胺化反应完成。然后打开真空机组进行负压回收异辛醇，待釜内温度在81℃，接收罐上部视镜中无液体流出时，回收异辛醇结束。冷却釜内物料温度至41℃，采用100目的不锈钢滤网进行过滤后，出料包装，即得一种纺织用柔软剂软油精产品。通过本发明实施例制得纺织用柔软剂软油精的产品，理化特性测试结果见下表所示：序号项目名称指标检测结果1外观淡黄色粘稠液体淡黄色粘稠液体2离子型阳离子型阳离子型3ph值(1％水溶液)3-43.64活性含量(％)89-9190.85安全性无毒、无腐蚀、无刺激气味无毒、无腐蚀、无刺激气味本发明提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本
技术领域：
的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。当前第1页12