一种抗菌防护服整理工艺的制作方法

本发明涉及防护服的技术领域，尤其是涉及一种抗菌防护服整理工艺。

背景技术：

防护服按防护功能的不同，分为抗菌服、防寒服、防辐射服、防静电服等。其中抗菌服主要适用于电子、制药、食品等行业的洁净车间，也能用于医疗机构、无菌实验室等处。

公告号为cn101638846b的中国专利公开了一种抑菌抗静电多功能无纺布，由无纺坯布放卷后，经过超声波泡沫施加机施加整理剂，再经轧机压出多余的整理剂，后经烘箱烘燥、收卷制成，整理剂包括以下组分：十二烷基硫酸钠、羟乙基纤维素份、纳米银粉、渗透剂jfc、纳米二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、失水山梨醇酯，十六烷基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸、β-环糊精、香料。

上述中的现有技术方案便是通过整理法，将纳米银结合至无纺坯布上，利用纳米银对微生物的强烈抑制和灭杀作用，实现抗菌。但是该方法仍存在以下缺陷：纳米银和无纺坯布之间的交联性差，多次洗涤后纳米银易脱落，抗菌性会大幅下降，有待改进。

技术实现要素：

针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种抗菌防护服整理工艺，防护服具有优良的抗菌性和耐洗性。

本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种抗菌防护服整理工艺，防护服由涤纶无纺布制成，包括如下步骤：

s1预处理：将防护服浸入预处理液中，温度40-50℃，处理15-20min，完成后取出，水洗烘干待用；

s2丝素蛋白整理：防护服经过s1预处理后浸入丝素蛋白整理液中，二浸二轧，再于75-80℃下预烘3-5min，接着于140-160℃下焙烘60-90s，最后水洗烘干待用；

s3抗菌整理：防护服经过s2丝素蛋白整理后浸入抗菌整理液中，温度50-60℃，取出后于130-140℃下焙烘90-120s，最后水洗烘干待用；

s4清洗：防护服经过s3抗静电整理后，依次皂洗、水洗，水温40-50℃，最后烘干；

所述抗菌整理液的制备过程如下：

第一步，将10-15份kh570、15-20份去离子水、30-40份无水乙醇混合均匀，再加入15-20份载银二氧化钛，超声分散20-30min，接着加热至70-80℃，回流2-3h，最后过滤、乙醇洗涤、烘干、研磨得到预产物；

第二步，将3-4份预产物、100-120份去离子水、0.4-0.6份op-10、0.4-0.6份十二烷基硫酸钠、10-12份丙烯酸丁酯混合均匀，加热至45-55℃，反应20-30min，再加入0.01-0.02份引发剂kps，继续升温至70-80℃，反应20-30min，然后加入3-4份丙烯酸丁酯、8-10份甲基丙烯酸甲酯、4-5份甲基丙烯酸十二氟庚酯和0.02-0.04份引发剂kps，持续反应2-3h，最后降温出料，调节ph值至6-7，得到抗菌整理液。

通过采用上述技术方案，防护服经过s1预处理，去除夹杂在纤维的杂质，以便后续整理进行；经过s2丝素蛋白整理，涤纶纤维表面紧紧包覆一层丝素蛋白膜；经过s3抗菌整理，载银二氧化钛大量附着于丝素蛋白膜上；经过s4清洗，成品出厂。

纳米二氧化钛在光激发下能够产生导带电子、价带空穴等，形成氧化还原体系，从而具有杀灭细菌的作用，另一方面可作为载体负载纳米银。纳米银对微生物的强烈抑制和灭杀作用，负载后纳米二氧化钛的杀菌效果提升。载银二氧化钛经过改性后，一方面其分散效果大大提高，不容易团聚，另一方面其对于丝素蛋白的附着力提高，不容易脱落，进而有效提高防护服整理后的耐洗性。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述载银二氧化钛的制备过程如下：按重量份计，先将5-6份二氧化钛和35-40份0.1mol/l的硝酸银溶液混合并搅拌均匀，持续15-20min，再加入15-20份0.1mol/l的碳酸钠溶液、0.1-0.2份edta，置于紫外光源下照射并同时搅拌1-2h，最后用去离子水洗涤混合液，经过滤、干燥、研磨后，得到载银二氧化钛。

通过采用上述技术方案，采用光催化法制备载银二氧化钛，具有银在二氧化钛表面分布均匀的优点。edta作为催化剂加入，大大提高银的负载量。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述载银二氧化钛粒径为20-30nm。

通过采用上述技术方案，该粒径下，载银二氧化钛的抗菌特性充分发挥，杀菌效果强。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述预处理液包括10-15g/l双氧水、10-15g/l氢氧化钠、1-1.5g/l渗透剂jfc。

通过采用上述技术方案，防护服受到清洗漂白效果好，整理过程可顺利进行。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述预处理液还包括3-4g/l3-氨丙基三甲氧基硅烷。

通过采用上述技术方案，3-氨丙基三甲氧基硅烷具有可反应性，可与涤纶纤维交联，进而提高丝素蛋白膜的附着力，从而提高防护服的耐洗性。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述丝素蛋白整理液包括如下重量份的组分：丝肽粉13-18份、交联剂20-25份、三乙醇胺2-4份、氯化镁5-8份、水200-250份。

通过采用上述技术方案，丝素蛋白整理液生态环保，整理过程中不会产生废水、废气等，丝素大分子链不断分裂，生成低分子多肽，容易进入纤维内部，与羊毛纤维中的活性基团形成氢键、盐键、范德华力等，使羊毛纤维表面形成丝蛋白膜。丝素是从蚕丝中提取的天然高分子纤维蛋白，具有独特的分子结构、良好的抗微生物性能、吸湿性能和保湿性能，该处主要用于作为吸附纳米二氧化钛的吸附膜。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述交联剂为京尼平。

通过采用上述技术方案，京尼平是一种优良的天然生物交联剂，可替代戊二醛，用于将丝素蛋白与羊毛纤维紧密结合。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述丝素蛋白整理液还包括2-3份硝酸铈。

通过采用上述技术方案，丝素蛋白膜和铈离子之间配位，降低丝素蛋白膜的溶解性，提高羊毛面料的耐洗性。

综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：

1、防护服经过抗菌整理，其表面附着大量载银二氧化钛，具有优良的杀菌抑菌效果，满足防护需要；

2、防护服经过丝素蛋白整理，利用丝素蛋白膜附着载银二氧化钛，可提高载银二氧化钛的附着力和附着量；

3、丝素蛋白整理液加入硝酸铈，使丝素蛋白膜不易溶失，提高羊毛面料的耐洗性。

附图说明

图1是实施例一至三的流程示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明作进一步详细说明。

本发明的实施例采用以下原料：

丝肽粉购买自湖州新天丝生物技术有限公司。

纳米二氧化钛型号为ta18，购买自上海钛颜实业有限公司。

实施例一：

一种抗菌防护服整理工艺，防护服由涤纶无纺布制成，如图1所示，包括如下步骤：

s1预处理：将防护服浸入预处理液中，浴比1:20，温度40℃，处理15min，完成后取出，水洗、于90℃下烘干待用，预处理液包括10g/l30wt％双氧水、10g/l氢氧化钠、1g/l渗透剂jfc、3g/l3-氨丙基三甲氧基硅烷；

s2丝素蛋白整理：防护服经过s1预处理后浸入丝素蛋白整理液中，浴比1:20，二浸二轧，轧余率75％，再于75℃下预烘3min，接着于140℃下焙烘60s，最后水洗、于80℃下烘干待用，丝素蛋白整理液包括如下重量份的组分：丝肽粉13份、京尼平20份、三乙醇胺2份、硝酸铈2份、氯化镁5份、水200份；

s3抗菌整理：防护服经过s2丝素蛋白整理后浸入抗菌整理液中，浴比1:20，温度50℃，取出后于130℃下焙烘90s，最后水洗、于80℃下烘干待用；

s4清洗：防护服经过s3抗静电整理后，依次皂洗、水洗，水温40℃，最后烘干。

抗菌整理液的制备过程如下：

第一步，按重量份计，先将5份纳米二氧化钛和35份0.1mol/l的硝酸银溶液混合并搅拌均匀，持续15min，再加入15份0.1mol/l的碳酸钠溶液、0.1份edta，置于10w紫外光源正下方20cm处照射并同时搅拌1h，最后用去离子水洗涤混合液，经过滤、干燥、研磨至20nm后，得到载银二氧化钛；

第二步，将10份kh570、15份去离子水、30份无水乙醇混合均匀，再加入15份载银二氧化钛，超声分散20min，接着加热至70℃，回流2h，最后过滤、乙醇洗涤、烘干、研磨得到预产物；

第三步，将3份预产物、100份去离子水、0.4份op-10、0.4份十二烷基硫酸钠、10份丙烯酸丁酯混合均匀，加热至45℃，反应20min，再加入0.01份引发剂kps，继续升温至70℃，反应20min，然后加入3份丙烯酸丁酯、8份甲基丙烯酸甲酯、4份甲基丙烯酸十二氟庚酯和0.02份引发剂kps，持续反应2h，最后降温出料，用碳酸氢钠调节ph值至6，得到抗菌整理液。

实施例二：

一种抗菌防护服整理工艺，防护服由涤纶无纺布制成，如图1所示，包括如下步骤：

s1预处理：将防护服浸入预处理液中，浴比1:20，温度50℃，处理20min，完成后取出，水洗、于90℃下烘干待用，预处理液包括15g/l30wt％双氧水、15g/l氢氧化钠、1.5g/l渗透剂jfc、4g/l3-氨丙基三甲氧基硅烷；

s2丝素蛋白整理：防护服经过s1预处理后浸入丝素蛋白整理液中，浴比1:20，二浸二轧，轧余率75％，再于80℃下预烘5min，接着于160℃下焙烘90s，最后水洗、于80℃下烘干待用，丝素蛋白整理液包括如下重量份的组分：丝肽粉18份、京尼平25份、三乙醇胺4份、硝酸铈3份、氯化镁8份、水250份；

s3抗菌整理：防护服经过s2丝素蛋白整理后浸入抗菌整理液中，浴比1:20，温度60℃，取出后于140℃下焙烘120s，最后水洗、于80℃下烘干待用；

s4清洗：防护服经过s3抗静电整理后，依次皂洗、水洗，水温50℃，最后烘干。

抗菌整理液的制备过程如下：

第一步，按重量份计，先将6份纳米二氧化钛和40份0.1mol/l的硝酸银溶液混合并搅拌均匀，持续20min，再加入20份0.1mol/l的碳酸钠溶液、0.2份edta，置于10w紫外光源正下方20cm处照射并同时搅拌2h，最后用去离子水洗涤混合液，经过滤、干燥、研磨至30nm后，得到载银二氧化钛；

第二步，将15份kh570、20份去离子水、40份无水乙醇混合均匀，再加入20份载银二氧化钛，超声分散30min，接着加热至80℃，回流3h，最后过滤、乙醇洗涤、烘干、研磨得到预产物；

第三步，将4份预产物、120份去离子水、0.6份op-10、0.6份十二烷基硫酸钠、12份丙烯酸丁酯混合均匀，加热至55℃，反应30min，再加入0.02份引发剂kps，继续升温至80℃，反应30min，然后加入4份丙烯酸丁酯、10份甲基丙烯酸甲酯、5份甲基丙烯酸十二氟庚酯和0.04份引发剂kps，持续反应3h，最后降温出料，用碳酸氢钠调节ph值至7，得到抗菌整理液。

实施例三：

一种抗菌防护服整理工艺，防护服由涤纶无纺布制成，如图1所示，包括如下步骤：

s1预处理：将防护服浸入预处理液中，浴比1:20，温度45℃，处理18min，完成后取出，水洗、于90℃下烘干待用，预处理液包括12g/l30wt％双氧水、12g/l氢氧化钠、1.2g/l渗透剂jfc、3.5g/l3-氨丙基三甲氧基硅烷；

s2丝素蛋白整理：防护服经过s1预处理后浸入丝素蛋白整理液中，浴比1:20，二浸二轧，轧余率75％，再于78℃下预烘4min，接着于150℃下焙烘80s，最后水洗、于80℃下烘干待用，丝素蛋白整理液包括如下重量份的组分：丝肽粉15份、京尼平22份、三乙醇胺3份、硝酸铈2.5份、氯化镁7份、水220份；

s3抗菌整理：防护服经过s2丝素蛋白整理后浸入抗菌整理液中，浴比1:20，温度55℃，取出后于135℃下焙烘100s，最后水洗、于80℃下烘干待用；

s4清洗：防护服经过s3抗静电整理后，依次皂洗、水洗，水温45℃，最后烘干。

抗菌整理液的制备过程如下：

第一步，按重量份计，先将5.5份纳米二氧化钛和38份0.1mol/l的硝酸银溶液混合并搅拌均匀，持续18min，再加入18份0.1mol/l的碳酸钠溶液、0.15份edta，置于10w紫外光源正下方20cm处照射并同时搅拌1.5h，最后用去离子水洗涤混合液，经过滤、干燥、研磨至25nm后，得到载银二氧化钛；

第二步，将12份kh570、18份去离子水、35份无水乙醇混合均匀，再加入18份载银二氧化钛，超声分散25min，接着加热至75℃，回流2.5h，最后过滤、乙醇洗涤、烘干、研磨得到预产物；

第三步，将3.5份预产物、110份去离子水、0.5份op-10、0.5份十二烷基硫酸钠、11份丙烯酸丁酯混合均匀，加热至50℃，反应25min，再加入0.015份引发剂kps，继续升温至75℃，反应25min，然后加入3.5份丙烯酸丁酯、9份甲基丙烯酸甲酯、4.5份甲基丙烯酸十二氟庚酯和0.03份引发剂kps，持续反应2.5h，最后降温出料，用碳酸氢钠调节ph值至6.5，得到抗菌整理液。

实施例四：

与实施例三的区别在于，丝素蛋白整理液不包括硝酸铈。

实施例五：

与实施例三的区别在于，预处理液不包括3-氨丙基三甲氧基硅烷。

对比例一：

与实施例三的区别在于，不包括步骤s2丝素蛋白整理。

对比例二：

与实施例三的区别在于，抗静电整理液中的载银二氧化钛未经过改性，

性能测试：

参照gb/t20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》中记载的方法对防护服的抗菌性进行测试，菌种为金黄色葡萄球菌，测试未水洗、30次水洗状态下的抑菌率，结果记录在表1。

表1防护服性能测试结果记录表

由表1数据可得：

1、实施例三为优选实施例，防护服水洗前后均具有优良的抑菌率，满足防护需要；

2、实施例四、实施例五的防护服水洗30次后抑菌率降幅较大，可见3-氨丙基三甲氧基硅烷对于丝素蛋白膜的附着有帮助，硝酸铈可减少丝素蛋白膜的溶失；

3、对比例一的防护服水洗前后抑菌率均有较大降幅，可见丝素蛋白膜对载银二氧化钛的附着力和附着量均有帮助；

4、对比例二的防护服水洗前后抑菌率均有较大降幅，载银二氧化钛改性后与丝素蛋白膜之间的附着力和附着量均有提升。

本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。