专利名称：一种蛹蛋白粘胶长丝制造方法
技术领域：
本发明涉及一种纺织工业的材料制造方法。
丝绸制品轻盈柔软，光泽幽雅，吸湿性好，穿着舒适，深受国内外消费者的欢迎，但由于生产丝绸制品的原料-蚕丝短缺，不能满足人们生活的需要，人们转而寻求一种代替蚕丝的原料，国外曾研制再生蛋白纤维，用奶酪素、大豆蛋白、花生蛋白和玉米蛋白原料，都因湿强度太低而被其他纤维淘汰。我国拥有大量蚕蛹，作为丝绸纺织的废料，大多数用来作饲料和肥料。而蚕蛹中含有大量可利用的天然蛋白质，在现有技术中人们利用蚕蛹提取蛹蛋白生产食品，滋补饮料，复合氨基酸。
中国专利局于1996年3月20日公开了申请号为95111328．3的“蚕蛹蛋白复合长纤维及其制造方法”的发明，本申请的发明人发现这种现有技术在实施上存在有缺陷，首先，申请号为95111328．3的发明的权利要求书中第2项所述“．．．．．．其特征在于配比为蚕蛹蛋白30％-35％，粘胶55％-65％，丙烯酰铵10％-15％。”如按这种比例，在实施中根本无法实现其抽丝的目的，而且与自身权利要求书第3项第(1)项所述“．．．．．．蚕蛹蛋白∶丙烯酰胺为1∶0．1-0．15．．．．．．”和第(2)项所述“．．．．．．蚕蛹蛋白∶粘胶为1∶2-2．5．．．．．．”自相矛盾。所以在申请号为95111328．3的“蚕蛹蛋白复合长纤维及其制造方法”没有解决该项技术的根本问题。
本发明的目的在于提供一种利用蚕蛹蛋白纺丝液与纤维素黄酸酯溶液共混纺丝，制成具有真丝性能的蚕蛹蛋白粘胶长丝的制造方法。
本发明的主要原料为蛹蛋白、硫酸、烧碱、二硫化碳、甲醛、丙烯酰胺、棉浆粕、二硫化碳。
一种蛹蛋白粘胶长丝制造方法按固体重量比取一定比例蚕蛹蛋白和氢氧化钠，将蚕蛹蛋白溶解在温度为45-50℃，浓度为1．2-2％的氢氧化钠水溶液中，经过滤得到蚕蛹蛋白溶液，在一定温度的蚕蛹蛋白溶液中加入0．5-1‰的双氧水进行引发后，再按固体重量比取蚕蛹蛋白∶丙烯酰胺为1∶0．1-0．15加入丙烯酰胺，进行氨基甲酰乙基化反应后经过滤得到蚕蛹蛋白纺丝液；将蚕蛹蛋白纺丝液与粘胶纺丝液分别脱泡后按一定比例进行静态混合和纺前注射进行纺丝，经含硫酸钠250-360g／L，硫酸80-130g／L，硫酸锌10-50g／L，比重为1．25-1．32，温度为45-55℃的凝固浴凝固成型后，得到纤维；将纺丝的丝饼用由含甲醛25-50g／L，硫酸7-25g／L，硫酸钠130-230g／L的醛化液进行醛化处理1-3小时，上述纤维再经过酸洗、脱硫、水洗、酸洗、水洗、上油、脱水、烘干后得到蛹蛋白粘胶长丝。
制成的蚕蛹蛋白长丝，纤度为131-136dtex，干断裂强度为1．3-1．8CN／dtex，干断裂伸长率15-25％，湿断裂强度0．6-0．9CN／dtex，染色均匀性2．5-4．0级，回潮率10-15％，丝条柔软，色泽呈金黄色。
本发明的蚕蛹蛋白长丝集真丝和粘胶长丝的优点于一身，其吸湿性、染色性优于真丝，且色牢度、悬垂直性好于真丝，手感柔软，易于加工。
本发明提供的蚕蛹蛋白粘胶长丝制造方法，将蚕蛹变废为宝，充分利用了我国蛋白资源，促进了蚕蛹的综合利用，为纺织工业开辟了价廉物美的新材料领域。
以下用实施例对本发明作进一步描述实施例1将5kg氢氧化钠溶于250升软水，制得2％氢氧化钠溶液，将此溶液加热至45℃，取60kg蚕蛹蛋白放入45℃软水中漂洗，滤干后得湿蛋白粉122kg。将湿蛋白粉投入上述氢氧化钠溶液，边加边搅拌至完全溶解，制成蚕蛹蛋白液，再按固体重量比蚕蛹蛋白∶丙烯酰胺为1∶0．13加入8kg丙烯酰胺，同时加入500ml双氧水作引发剂，进行氨基甲酰乙基化反应，控制反应温度为45℃，反应时间为5小时，将溶液经过过滤无杂质后制得比重为1．054固形物为15．4％的蚕蛹蛋白纺丝液。上述蛋白纺丝液经脱泡后，按蛋白∶纤维素为1∶2的比例将蛋白纺丝液与粘胶进行静态混合后直接纺丝。纤维素的制得由棉浆粕在50±1℃，碱浓240±0．8g／l的浸渍液进行浸渍后经压榨、粉碎，老成制成碱纤维素，后者与二硫化碳反应生成纤维素黄酸酯，用稀碱液溶解制得纤维素黄酸酯溶液，并进一步进行熟成，过滤、脱泡，在用PN12-30-0．08喷头喷丝， 纺速67米／分，凝固浴温度为48℃，比重为1．30，硫酸100g／l，硫酸钠310g／l，硫酸锌30g／l，制成的丝饼再进行缩醛化处理2小时，醛化液组成为甲醛30g／l，硫酸10g／l，硫酸钠180g／l，温度为30℃，醛化处理后的丝饼再经脱硫、水洗、酸洗、水洗、上油、烘干制成蛹蛋白粘胶长丝，色泽呈浅黄色。
实施例2将5kg氢氧化钠溶于230升软水中，加热至45℃，将70kg蚕蛹蛋白在40℃软水中漂洗，滤干后得湿蛋白粉141kg。投入到上述氢氧化钠溶液中，边加边搅拌，加热温度升至60℃，两小时后，蛋白完全溶解于氢氧化钠溶液，后降温至48℃，加入250ml双氧水进行引发，同时按固体重量比蚕蛹蛋白∶丙烯酰胺为1∶0．13加入9KG丙烯酰胺，进行氨基甲酰乙基化反应5小时，经过多次过滤无杂质后，制得比重为1．066，固形物为19．1％的蚕蛹蛋白纺丝液。此蛋白纺丝液经脱泡后，按蛋白∶纤维素为1∶2．2的比例与粘胶进行静态混合后进行纺丝。纤维素的制得如实施例1所述。再用PN12-30-0．08喷头喷丝，纺速67米／分，凝固浴温度为51℃，比重为1．28，硫酸90g／l，硫酸钠285g／l，硫酸锌20g／l，制成的丝饼再进行缩醛化处理2小时，醛化液组成为甲醛34g／l，硫酸10g／l，硫酸钠200g／l，温度为35℃，醛化处理后的丝饼再经脱硫、水洗、酸洗、水洗、上油、烘干制成蛹蛋白粘胶长丝，色泽呈浅黄色。
实施例3将4．5kg氢氧化钠溶于220升软水中，加热至40℃，取65kg蚕蛹蛋白在50℃软水中漂洗，滤干后得湿蛋白粉130kg。将其投入到上述氢氧化钠溶液中，边投边搅拌，同时加热至60℃，两小时后，蛋白完全溶解于氢氧化钠溶液中，将蛋白液温度降至45℃，加入500ml双氧水、6．5kg丙烯酰胺，进行氨基甲酰乙基化反应，3小时后进行过滤，制得比重为1．055，固形物含量为16．7％的蛋白纺丝液。此蛋白液在600mmHg真空下脱泡后，脱泡后按蛋白∶纤维素为1∶2．1的比例混合后进行纺丝。纤维素的制得如实施例1所述。再用PN12-30-0．08喷头喷丝，凝固浴组成硫酸95g／l，硫酸钠285g／l，硫酸锌25g／l，温度50℃，比重1．28；制得的丝饼再进行缩醛化处理2小时，醛化液组成为甲醛35g／l，硫酸8g／l，硫酸钠160g／l，再经脱硫、酸洗、上油、烘干制成蛹蛋白粘胶长丝，色泽呈浅黄色。
权利要求
1.一种蛹蛋白粘胶长丝制造方法按固体重量比取一定比例蚕蛹蛋白和氢氧化钠，将蚕蛹蛋白溶解在温度为45-50℃，浓度为1．2-2％的氢氧化钠水溶液中，经过滤得到蚕蛹蛋白溶液，在一定温度的蚕蛹蛋白溶液中加入0．5-1‰的双氧水进行引发后，再按固体重量比取蚕蛹蛋白∶丙烯酰胺为1∶0．1-0．15加入丙烯酰胺，进行氨基甲酰乙基化反应后经过滤得到蚕蛹蛋白纺丝液；将蚕蛹蛋白纺丝液与粘胶纺丝液分别脱泡后按一定比例进行静态混合和纺前注射进行纺丝，经含硫酸钠250-360g／L，硫酸80-130g／L，硫酸锌10-50g／L，比重为1．25-1．32，温度为45-55℃的凝固浴凝固成型后，得到纤维；将纺丝的丝饼用由含甲醛25-50g／L，硫酸7-25g／L，硫酸钠130-230g／L的醛化液进行醛化处理1-3小时，上述纤维再经过酸洗、脱硫、水洗、酸洗、水洗、上油、脱水、烘干后得到蛹蛋白粘胶长丝。其特征在于a、蚕蛹蛋白与氢氧化钠比例为1∶0．06-0．15；b、氨基甲酰乙基化反应温度为40-55℃；c、按蛋白∶纤维素为1∶2～2．2的比例将蛋白纺丝液与粘胶进行混合；蚕蛹蛋白纺丝液的固形物含量为15．4％。
全文摘要
本发明涉及一种纺织工业的材料制造方法,目的在于提供一种利用蚕蛹蛋白纺丝液与纤维素黄酸酯溶液静态混合和纺前注射进行纺丝,制成具有真丝性能的蚕蛹蛋白粘胶长丝的制造方法。本发明的主要原料为浆粕、蛹蛋白、硫酸、烧碱、二硫化碳、甲醛、丙烯酰胺。将上述原料按一定比例、温度和工艺流程制成的蛹蛋白粘胶长丝,丝条柔软,色泽呈金黄色。
文档编号D01F8/00GK1203965SQ97107800
公开日1999年1月6日 申请日期1997年12月1日 优先权日1997年12月1日
发明者徐发祥, 刘忠, 龚守文, 王 义 申请人:宜宾市化学纤维厂