一种低温氧漂复合活化剂的制备方法及应用
【技术领域】
[0001]本发明属于纺织品的前处理领域，具体涉及一种低温氧漂复合活化剂的制备方法及应用。
【背景技术】
[0002]纺织染整历来是一个高排放、高污染、高能耗的行业，由于其耗水耗能问题突出，环境污染大，综合整治成本高，已成为制约纺织染整可持续发展的瓶颈问题。因而，推进纺织染整行业的节能降耗、环保生产是直接关心到纺织染整业可持续发展的重要而迫切的任务。
[0003]很早以前，双氧水漂白工艺就发生了很大的变化，由间歇式发展到连续式，高温改为低温，单一漂白工序改为煮漂或煮漂一浴，但目前应用最广的两种双氧水漂白技术也都存在着一些不足之处:(I)双氧水蒸汽工艺需在高温下处理长达lh，才能完成漂白作用，不仅能远消耗高，而且织物强力损伤严重。(2)对于双氧水冷扎推工艺来说，由于浸轧量、堆置时间、堆置温度以及水洗条件的波动等，都会影响漂白效果，因而其制品的稳定性有待改口 ο
[0004]目前在过氧化氢漂白浴中加入过氧化物活化物，可以大大提高过氧化氢在较低的温度和PH值下漂白的效果，目前氧漂活化剂主要有四乙酰乙二胺、壬酰氧基苯磺酸钠、四乙酰苷脲、五乙酰葡萄糖等。但是，这些在漂白过程中，漂白剂除了破坏天然色素外，棉纤维本身也会受到损伤。纤维的损伤主要发生在漂白过程中，低温前处理对纤维的保护作用明显优于常规处理剂，其主要原因是低温漂白条件较温和，对纤维损伤小，因此开发一种新型、温和、易行的低温氧漂活化剂是本技术领域亟需解决的问题。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种低温氧漂复合活化剂的制备方法及应用，该低温氧漂复合活化剂的制备方法简单易行，制作成本低廉，制备出的低温氧漂复合活化剂使练漂在一个低温、近中性条件下对织物进行高效漂白，可以使漂白体系具有节省能源的优势，且对织物不会造成明显的损伤。
[0006]本发明解决以上技术问题的技术方案是:
一种低温氧漂复合活性剂的制备方法，复合活性剂的制备方法具体步骤如下:
(一)N-[4-(三乙基胺甲基)苯甲酰基]己内酰胺氯化物的制备
(I)在三口圆底烧瓶中装上回流冷凝管、温度计以及进气管，在氮气保护下加入己内酰胺、甲苯，磁力搅拌下加入三乙胺，油浴加热到85-90°C，将对甲基苯甲酰氯悬浮于甲苯中通过恒压滴定漏斗慢慢加入反应液中，加完后，在氮气保护并在甲苯中回流反应5-6h，将反应液稍微冷却后进行抽滤，将滤液冷冻使产物沉淀，抽虑得白色固体，用甲苯洗涤固体3-5次，抽滤，烘干，得到4-氯甲基苯甲酰己内酰胺白色固体；
其中，加入己内酰胺和对甲基苯甲酰氯的质量比为1:7-1:5 ; (2)在三口圆底烧瓶上装上回流冷凝管、温度计以及进气管，在氮气保护下加入上述步骤(I)中制得的4-氯甲基苯甲酰己内酰胺、三乙胺和乙腈，在磁力搅拌以及氮气保护下加热到乙腈回流，持续反应4-5h，然后蒸发掉溶剂，得到粘稠的黄色液体，再往烧瓶中加入丙酮，磁力搅拌下将混合物加热到丙酮回流，此时会看到有白色粉末析出，停止反应，将反应液冷却到室温，抽虑得到白色固体，用丙酮洗涤固体，抽虑，烘干，得到N-[4-(三乙基胺甲基)苯甲酰基]己内酰胺氯化物；
其中，4-氯甲基苯甲酰己内酰胺和三乙胺的质量比为3:11;
(二)壬酰氧基苯磺酸钠的制备
在装有温度计、恒压滴液漏斗、机械搅拌和冷凝管回流装置的四口烧瓶里，先将经过真空干燥的无水对羟基苯磺酸钠和有机溶剂加入到烧瓶中，通入氮气，开启搅拌器，开始升温，当温度升到140-145?后加入相转移催化剂，然后将壬酰氯缓慢滴加到烧瓶内，滴加时间控制在30min内，并对形成的氯化氢进行尾气吸收，反应4-5h后停止反应，将反应物真空过滤，丙用丙酮洗涤至固体产物不再含有母液颜色为止，放入真空干燥箱内干燥，即得到固体产物壬酰氧基苯磺酸钠；
其中，壬酰氯和对羟基苯磺酸钠的摩尔比为2:1 ;相转移催化剂为四丁基溴化铵；有机溶剂为二甲苯和二乙二醇二乙醚的混合溶剂；
(三)低温氧漂复合活性剂的制备
取表面活性剂、精炼剂以及渗透剂，加入蒸馏水使其溶解，然后向上述混合溶液中加入步骤(一)制备的4-氯甲基苯甲酰己内酰胺和步骤(二)制备的壬酰氧基苯磺酸钠进行复配，即得到低温氧漂复合活性剂。
[0007]本发明进一步的技术方案为:
前述低温氧漂复合活性剂的制备方法中，精练剂为低泡精炼剂ESF-80、精炼剂LFD、精练剂HP-JS中的一种；渗透剂为JFC ;表面活性剂为600 #。
[0008]本发明还设计了一种低温氧漂复合活性剂的应用，该低温氧漂复合活性剂应用于对织物的练漂，包括以下具体步骤:
(1)按浴比1:20配制浴液，加温至35-48°C时将织物投入浴液搅拌运行5_10min，然后将浴液以4-6 °C /min的速度升温到50-60 °C ；
其中，浴液中包含以下组分:氢氧化钠溶度为5g/L,过氧化氢溶度为15g/L，低温氧漂复合活性剂溶度为8g/L，硅酸钠lg/L，浴液的pH为10-11 ；
(2)将织物在浴液中保温浸浴35-45min，取出织物；
(3)以35-50°C清水洗涤织物10-15min，排水后再以冷水洗涤织物；
(4)将步骤(3)洗涤后的织物脱水、烘干得到高效漂白后的织物。
[0009]本发明进一步的技术方案为:
前述低温氧漂复合活性剂的应用中，该低温氧漂复合活性剂应用于对织物的练漂，包括以下具体步骤:
Cl)按浴比1:20配制浴液，加温至35°C时将织物投入浴液搅拌运行lOmin，然后将浴液以4°C /min的速度升温到60 °C ；
其中，浴液中包含以下组分:氢氧化钠溶度为5g/L，过氧化氢溶度为15g/L，低温氧漂复合活性剂溶度为8g/L，硅酸钠lg/L，浴液的pH为10 ; (2)将织物在浴液中保温浸浴35min，取出织物；
(3)以50°C清水洗涤织物lOmin，排水后再以冷水洗涤织物；
(4)将步骤(3)洗涤后的织物脱水、烘干得到高效漂白后的织物。
[0010]前述低温氧漂复合活性剂的应用中，该低温氧漂复合活性剂应用于对织物的练漂，包括以下具体步骤:
(1)按浴比1:20配制浴液，加温至48°C时将织物投入浴液搅拌运行5min，然后将浴液以6°C /min的速度升温到50 °C ；
其中，浴液中包含以下组分:氢氧化钠溶度为5g/L，过氧化氢溶度为15g/L，低温氧漂复合活性剂溶度为8g/L，硅酸钠lg/L，浴液的pH为11 ;
(2)将织物在浴液中保温浸浴45min，取出织物；
(3)以35°C清水洗涤织物12min，排水后再以冷水洗涤织物；
(4)将步骤(3)洗涤后的织物脱水、烘干得到高效漂白后的织物。
[0011]前述低温氧漂复合活性剂的应用中，该低温氧漂复合活性剂应用于对织物的练漂，包括以下具体步骤:
(1)按浴比1:20配制浴液，加温至40°C时将织物投入浴液搅拌运行8min，然后将浴液以5°C /min的速度升温到53 °C ；
其中，浴液中包含以下组分:氢氧化钠溶度为5g/L，过氧化氢溶度为15g/L，低温氧漂复合活性剂溶度为8g/L，硅酸钠lg/L，浴液的pH为11 ;
(2)将织物在浴液中保温浸浴38min，取出织物；
(3)以42°C清水洗涤织物15min，排水后再以冷水洗涤织物；
(4)将步骤(3)洗涤后的织物脱水、烘干得到高效漂白后的织物。
[0012]本发明的有益效果是:(I)本发明中制备的低温氧漂复合活性剂可以使练漂在一个低温、近中性条件下对织物进行高效漂白，可以使漂白体系具有节省能源的优势，且对织物不会造成明显的损伤。
[0013](2)本发明中制备的复合活化剂中添加有壬酰氧基苯磺酸钠，具有水溶性大，属于疏水性漂白活化剂，壬酰氧基苯磺酸钠与酸根离子生成的过酸阴离子是疏水性基团，易被纤维吸收，则使纤维表面上过壬酸阴离子浓度高于溶液，因此活化效率高，并且能够显著降低界面张力，使漂白液更溶液进入纤维内部，促进效果更好。
[0014](3)在本发明中加入的相转移催化剂四丁基溴化铵，它可以作为其中一种反应物的载体，将此反应通过相界面迀移到另