一种防酸碱整理剂及其制备方法和应用_2

文档序号:9412405阅读:来源:国知局
为德国巴斯夫集团的产品Basonat?HI100。
[0023] 实施例1、本发明防酸碱整理剂及其制备 本实施例防酸碱整理剂由以下重量浓度计的组分组成:防水防油整理剂80g/L、增强 剂30g/L和成膜催化剂10g/L; 所述防水防油整理剂由以下重量份的原料制备而成:丙烯酸十三氟辛酯ll〇kg、丙烯 酸十八酯130kg、轻甲基丙稀酰胺6kg、偏氯乙稀70kg、乳化剂40kg(脂肪醇聚氧乙稀醚AE09 和十八烷基三甲基氯化铵按重量比2 : 1混合而成)、二乙二醇丁醚110kg、过硫酸铵0. 6kg 和水450kg; 所述增强剂为氧化聚乙烯蜡乳液。
[0024] 所述成膜催化剂由以下重量份的原料制备而成:异氰酸酯三聚体90kg、端甲基聚 乙二醇MPEG500 30kg、硅烷偶联剂KH-550 40kg、丙酮 20kg和水 350kg。
[0025] 本实施例防酸碱整理剂的制备方法如下: (1)防水防油整理剂的制备: S1、把过硫酸铵配制成质量浓度为10%的过硫酸铵水溶液,备用;往乳化剂加入水,升 温至75°C,搅拌溶解30min,得到乳化剂溶液; 52、 取3/5所述乳化剂溶液,加入丙烯酸十三氟辛酯、丙烯酸十八酯、羟甲基丙烯酰胺 和偏氯乙稀,在25°C乳化60min,乳化完毕,得到预乳液,备用; 53、 取2/5所述乳化剂溶液放入带回流冷凝器的反应釜中,加入1/10所述预乳液,升温 至70°C,加入所述过硫酸铵水溶液2kg,保温反应35min; 54、 升温至80°C,滴加9/10所述预乳液并在IlOmin内滴加完毕,滴加所述预乳液的同 时每隔15min滴加所述引发剂水溶液0. 5kg,所述预乳液滴加完毕后保温35min,降至室温, 过滤出料即得防水防油整理剂; (2) 成膜催化剂的制备: 在合成设备的上釜加入端甲基聚乙二醇MPEG500,保持温度在30°C以上,下釜加入异 氰酸酯三聚体、丙酮和异氰酸酯三聚体重量0. 010%的月桂酸二丁基锡,开启搅拌,将下釜 加热至55°C,滴加上釜物料,滴加过程中用冷却水控制温度在55°C,滴加时间控制在3h内, 保温反应I. 5h,升温75°C,加入硅烷偶联剂KH-550,保温反应50min,同时测试游离NCO含 量,并计算游离NCO含量,游离NCO含量< 1%,降温至室温,在强烈搅拌下加入水,加水完毕, 继续搅拌30min,过滤出料即得成膜催化剂; (3) 防酸碱整理剂的制备: 按照重量浓度计,防水防油整理剂80g/L、增强剂30g/L、成膜催化剂10g/L,取增强剂 与所述防水防油整理剂、成膜催化剂混合,加水,搅拌均匀即得。
[0026] 实施例2、本发明防酸碱整理剂及其制备 本实施例防酸碱整理剂由以下重量浓度计的组分组成:防水防油整理剂120g/L、增强 剂60g/L和成膜催化剂20g/L; 所述防水防油整理剂由以下重量份的原料制备而成:丙烯酸十三氟辛酯130kg、丙烯 酸十八酯ll〇kg、轻甲基丙稀酰胺3kg、偏氯乙稀50kg、乳化剂50kg(脂肪醇聚氧乙稀醚AE09 和十八烷基三甲基氯化铵按重量比2 : 1混合而成)、二丙二醇丁醚90kg、偶氮二异丁脒 0? 65kg和水 550kg; 所述增强剂为氧化聚乙烯蜡乳液。
[0027] 所述成膜催化剂由以下重量份的原料制备而成:异氰酸酯三聚体110kg、端甲基 聚乙二醇MPEG2000 20kg、亚硫酸氢钠60kg、丁酮IOkg和水400kg。
[0028] 本实施例防酸碱整理剂的制备方法如下: (1) 防水防油整理剂的制备: 51、 把偶氮二异丁脒配制成质量浓度为10%的偶氮二异丁脒水溶液,备用;往乳化剂加 入水,升温至85°C,搅拌溶解30min,得到乳化剂溶液; 52、 取3/5所述乳化剂溶液,加入丙烯酸十三氟辛酯、丙烯酸十八酯、羟甲基丙烯酰胺 和偏氯乙烯,在35°C乳化50min,乳化完毕,得到预乳液,降至室温,备用; 53、 取2/5所述乳化剂溶液放入带回流冷凝器的反应釜中,加入1/10所述预乳液,升温 至80°C,加入所述引发剂水溶液2kg,保温反应25min; 54、 升温至85°C,滴加9/10所述预乳液并在130min内滴加完毕,滴加所述预乳液的同 时每隔15min滴加所述引发剂水溶液0. 5kg,所述预乳液滴加完毕后保温25min,降至室温, 过滤出料即得防水防油整理; (2) 成膜催化剂的制备: 亚硫酸氢钠使用200kg水充分溶解,得到亚硫酸氢钠溶液。在合成设备的上釜加入端 甲基聚乙二醇MPEG2000,保持温度在30°C以上,下釜加入异氰酸酯三聚体、丁酮和异氰酸 酯三聚体重量0. 014%的月桂酸二丁基锡,开启搅拌,将下釜加热至65°C,滴加上釜物料,滴 加过程中用冷却水控制温度在65 °C,滴加时间控制在0. 5h内,保温反应2. 5h,升温85 °C,加 入所述亚硫酸氢钠溶液,保温反应120min,同时测试游离NCO含量,并计算游离NCO含量,游 离NCO含量< 1%,降温至室温,在强烈搅拌下加入200kg水,加水完毕,继续搅拌40min,过 滤出料即得成膜催化剂; (3)防酸碱整理剂的制备: 按照重量浓度计,防水防油整理剂120g/L、增强剂60g/L、成膜催化剂20g/L,取增强剂 与所述防水防油整理剂、成膜催化剂混合,加水,搅拌均匀即得。
[0029] 实施例3、本发明防酸碱整理剂及其制备 本实施例防酸碱整理剂由以下重量浓度计的组分组成:防水防油整理剂l〇〇g/L、增强 剂50g/L和成膜催化剂15g/L; 所述防水防油整理剂由以下重量份的原料制备而成:丙烯酸十三氟辛酯120kg、丙烯 酸十八酯120kg、羟甲基丙烯酰胺5kg、偏氯乙烯60kg、乳化剂45kg(脂肪醇聚氧乙烯醚 AE09和十八烷基三甲基氯化铵按重量比2 : 1混合而成)、二乙二醇丁醚100kg、过硫酸铵 0? 65kg和水 500kg; 所述增强剂为氧化聚乙烯蜡乳液。
[0030] 所述成膜催化剂由以下重量份的原料制备而成:异氰酸酯三聚体100kg、端甲基 聚乙二醇MPEG1000 25kg、丁酮肟 50kg、丁酮 15kg和水 380kg。
[0031] 本实施例防酸碱整理剂的制备方法如下: (1) 防水防油整理剂的制备: 51、 把过硫酸铵配制成质量浓度为10%的过硫酸铵水溶液,备用;往乳化剂加入水,升 温至80°C,搅拌溶解30min,得到乳化剂溶液; 52、 取3/5所述乳化剂溶液,加入丙烯酸十三氟辛酯、丙烯酸十八酯、羟甲基丙烯酰胺 和偏氯乙烯,在30°C乳化60min,乳化完毕,得到预乳液,降至室温,备用; 53、 取2/5所述乳化剂溶液放入带回流冷凝器的反应釜中,加入1/10所述预乳液,升温 至75°C,加入所述引发剂水溶液2kg,保温反应30min; 54、 升温至80°C,滴加9/10所述预乳液并在120min内滴加完毕,滴加所述预乳液的同 时每隔15min滴加所述引发剂水溶液0. 5kg,所述预乳液滴加完毕后保温30min,降至室温, 过滤出料即得防水防油整理剂; (2) 成膜催化剂的制备: 在合成设备的上釜加入端甲基聚乙二醇MPEG1000,保持温度在30°C以上,下釜加入 异氰酸酯三聚体、丁酮和异氰酸酯三聚体重量〇. 014%的月桂酸二丁基锡,开启搅拌,将下 釜加热至60°C,滴加上釜物料,滴加过程中用冷却水控制温度在60°C,滴加时间控制在2h 内,保温反应2h,升温80°C,加入丁酮肟,保温反应30min,同时测试游离NCO含量,并计算 游离NCO含量,游离NCO含量< 1%,降温至室温,在强烈搅拌下加入水,加水完毕,继续搅拌 30min,过滤出料即得成膜催化剂; (3) 防酸碱整理剂的制备: 按照重量浓度计,防水防油整理剂l〇〇g/L、增强剂50g/L、成膜催化剂15g/L,取增强剂 与所述防水防油整理剂、成膜催化剂混合,加水,搅拌均匀即得。
[0032] 对比例1 本对比例整理剂由以下重量浓度计的组分组成:防水防油整理剂l〇〇g/L、增强剂50g/L和中国专利申请CN103668957A说明书中实施例2的交联固化剂15g/L。其他同实施例 3〇
[0033] 对比例2 本对比例整理剂由以下重量浓度计的组分组成:防水防油整理剂l〇〇g/L、增强剂50g/L和成膜催化剂15g/L; 所述防水防油整理剂由以下重量份的原料制备而成:丙烯酸十三氟辛酯120kg、丙烯 酸十八酯120kg、羟甲基丙烯酰胺5kg、脂肪醇聚氧乙烯醚AE09 45kg、二乙二醇丁醚10
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