一种具有氧化铝结构表层的短切碳化硅纤维的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种碳化硅纤维的制备方法，特别是涉及一种具有氧化铝结构表层的短切碳化硅纤维的制备方法。
【背景技术】
[0002]碳化硅纤维是重要的高性能增强陶瓷纤维之一，具有优异的强度、模量、抗蠕变性以及耐高温性等等。新型航空航天器和尖端武器用热结构件，要求材料具有优异的比强度、比模量、抗冲击能力、环境耐受性以及有氧环境下的耐高温能力。碳化硅纤维作为一种新型陶瓷纤维，具有耐高温、抗氧化、高的抗拉强度、良好的抗蠕变性能以及与陶瓷基体良好相容性等一系列优异性能，同时碳化硅纤维是一种非常理想的高性能复合材料增强纤维，在航空航天、兵器、船舶和核工业等一些高技术领域具有广泛的应用前景。为了进一步改善碳化硅纤维的相关性能，通常在纤维表面镀一层具有特殊性能的涂层。
[0003]申请公布号为CN102634868A的中国发明专利公开了一种具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法，其包括以下步骤:熔融纺丝制备连续聚碳硅烷纤维；不熔化处理；氧化脱碳，然后高温烧成。该发明制得的具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维，耐高温、抗氧化性好，改善了纤维的界面，提高了纤维增强复合材料的性能。
[0004]申请公布号为CN104609863A的中国发明专利公开了一种外表沉积SiBCN涂层的碳化硅纤维，包括碳化硅纤维基体和在基体上沉积的SiBCN，两者通过机械咬合及化学键合方式结合，具体制备方法包括:先将碳化硅纤维基体材料超声清洗，再进行高温预处理后放入沉积炉内；置换沉积炉内的空气；在设定的真空度和温度下预热；然后导入载气和稀释气，将其带人沉积炉炉膛内；一段时间后在碳化硅纤维基体材料表面形成SiBCN涂层。该发明产品的涂层均匀致密、高温稳定性好，具有良好的工艺性，能使碳化硅纤维的抗氧化能力大幅度提尚。
[0005]上述发明都在一定程度上增强了碳化硅纤维的抗氧化性能，但是制备工艺比较复杂、对设备的要求较高，因此有必要发明一种操作简单、成本较低的制备方法。
【发明内容】
[0006]本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种表面镀有氧化铝涂层的短切碳化硅纤维的制备方法。
[0007]为实现本发明的目的采用的技术方案是:提供了一种具有氧化铝结构表层的短切碳化硅纤维的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤:
Cl)选取直径为10?15 μm、长度为5?20mm的碳化硅纤维，选取粒径为300?500目的金属铝粉，将碳化硅纤维、金属铝粉和酒精按照配比为Ig: (5?1g): (20?30ml)进行混合并湿磨；
(2)将上述湿磨后的混合物分批次加入硝酸和丙三醇的混合溶液中，一边加入一边不停搅拌，然后超声振荡10?20分钟，使混合物在溶液中充分分散均勾； (3)将上述溶液过滤，用去离子水对沉淀物反复清洗，然后在60?100°C的温度下烘干30?60分钟；
(4)用坩祸盛放上述烘干的混合物并放入烘箱中，将烘箱温度升至300?600°C，保温2?4小时，等到烘箱温度降至室温后，将坩祸取出；
(5)将坩祸内的混合物用孔径为200目的筛子过筛，去除掉粉末颗粒后就得到具有氧化铝结构表层的碳化硅纤维。
[0008]其中，步骤(2)中，硝酸和丙三醇是按照体积比1: (5?10)混合，混合物和混合溶液是按照配比为1g: (25?50ml)进行混合。
[0009]其中，步骤(4)中，烘箱的升温速率为每分钟10?20°C，当升温至最高温度的一半时，保温20?50分钟，再继续升温。
[0010]应用效果:本发明与现有技术相比，具有以下优点:(1)制备过程中使用的原材料组分少、工艺简单、对设备要求低，因此制备成本较低；(2)得到的氧化铝结构表层在短切碳化硅纤维上分布均匀且致密，可以大幅度提高碳化硅纤维的高温抗氧化性能。
【具体实施方式】
[0011]下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
[0012]实施例1
(I)选取5g的碳化娃纤维(直径约为12 μm，长度约为1mm)和35g粒径约为400目的金属铝粉，加入120ml的酒精中混合并湿磨；(2)量取20ml硝酸、150ml丙三醇配置混合溶液，将湿磨后的混合物分批次加入混合溶液中，一边加入一边不停搅拌，然后超声振荡15分钟，使混合物在溶液中充分分散均匀；(3)将上述溶液过滤，用去离子水对沉淀物反复清洗，然后在80°C的温度下烘干40分钟；(4)用坩祸盛放上述烘干的混合物并放入烘箱中，以每分钟15°C的速率升温至200°C，保温30分钟，再继续升温至400°C，保温2小时，等到烘箱温度降至室温后，将坩祸取出；(5)将坩祸内的混合物用孔径为200目的筛子过筛，去除掉粉末颗粒后就得到具有氧化铝结构表层的短切碳化硅纤维。
[0013]实施例2
(I)选取8g的碳化娃纤维(直径约为12 μm，长度约为1mm)和60g粒径约为400目的金属铝粉，加入200ml的酒精中混合并湿磨；(2)量取30ml硝酸、220ml丙三醇配置混合溶液，将湿磨后的混合物分批次加入混合溶液中，一边加入一边不停搅拌，然后超声振荡20分钟，使混合物在溶液中充分分散均匀；(3)将上述溶液过滤，用去离子水对沉淀物反复清洗，然后在90°C的温度下烘干50分钟；(4)用坩祸盛放上述烘干的混合物并放入烘箱中，以每分钟15°C的速率升温至250°C，保温30分钟，再继续升温至500°C，保温3小时，等到烘箱温度降至室温后，将坩祸取出；(5)将坩祸内的混合物用孔径为200目的筛子过筛，去除掉粉末颗粒后就得到具有氧化铝结构表层的碳化硅纤维。
[0014]上述仅为本发明的两个【具体实施方式】，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
【主权项】
1.一种具有氧化铝结构表层的短切碳化硅纤维的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤: (1)选取直径为10?15μm、长度为5?20mm的碳化硅纤维，选取粒径为300?500目的金属铝粉，将碳化硅纤维、金属铝粉和酒精按照配比为Ig: (5?1g): (20?30ml)进行混合并湿磨； (2)将上述湿磨后的混合物分批次加入硝酸和丙三醇的混合溶液中，一边加入一边不停搅拌，然后超声振荡10?20分钟，使混合物在溶液中充分分散均勾； (3)将上述溶液过滤，用去离子水对沉淀物反复清洗，然后在60?100°C的温度下烘干30?60分钟； (4)用坩祸盛放上述烘干的混合物并放入烘箱中，将烘箱温度升至300?600°C，保温2?4小时，等到烘箱温度降至室温后，将坩祸取出； (5)将坩祸内的混合物用孔径为200目的筛子过筛，去除掉粉末颗粒后就得到具有氧化铝结构表层的短切碳化硅纤维。2.根据权利要求1所述的具有氧化铝结构表层的短切碳化硅纤维的制备方法，其特征在于步骤(2)中，硝酸和丙三醇是按照体积比1: (5?10)混合，混合物和混合溶液是按照配比为1g: (25?50ml)进行混合；步骤(4)中，烘箱的升温速率为每分钟10?20°C，当升温至最高温度的一半时，保温20?50分钟，再继续升温。
【专利摘要】本发明公开了一种具有氧化铝结构表层的短切碳化硅纤维的制备方法，包括如下操作步骤：（1）将碳化硅纤维和金属铝粉混合并放入酒精中湿磨；（2）将湿磨后的混合物加入硝酸和丙三醇的混合溶液中，使其分散均匀；（3）对溶液过滤后的沉淀物反复清洗，并在高温下烘干；（4）用坩埚盛放上述混合物并放入烘箱中，升温至300～600℃，保温一段时间后将坩埚取出；（5）将坩埚内的混合物用孔径为200目的筛子过筛，就得到具有氧化铝结构表层的碳化硅纤维。本发明制备过程中使用的原材料组分少、工艺简单、对设备要求低，因此制备成本较低。得到的氧化铝结构表层在碳化硅纤维上分布均匀且致密，可以大幅度提高短切碳化硅纤维的高温抗氧化性能。
【IPC分类】D06M11/45, C23C26/00
【公开号】CN105200759
【申请号】CN201510555075
【发明人】陈照峰, 王飞
【申请人】苏州宏久航空防热材料科技有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月5日