镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液及其制备方法和应用，属于材料表面处理【技术领域】。本发明由以下含量的原料组成：钨酸钠10-30g，硫酸镍140-200g，碳化硅10-40g，氧化铝5-20g，络合剂60-100g，表面活性剂1-2mL，余量为去离子水，以每升镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液计量。本发明提供的镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液，其原料易得、对环境危害小，配置后可以长期存放；本发明同时提供了简单易行、利于实现工业化的制备方法；本发明还提供了应用复合电镀液对石油机械进行电镀的方法，得到的复合镀层颗粒分布均匀，表面无微裂纹，耐腐蚀耐磨性均得到显著提升。
【专利说明】镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液及其制备方法和应用，属于材料表面处理【技术领域】。
【背景技术】
[0002]目前，石油机械领域的偏磨及腐蚀现象严重，还没有一种满意的表面处理技术可以用于石油机械的表面处理，能够同时具备防腐耐磨及成本低廉的优点。随着石油资源的不断消耗，开采石油的环境越来越恶劣，对石油设备的耐腐蚀耐摩擦性能要求越来越高。因此，研究石油机械的防腐耐磨技术一直是人们专注的课题。
[0003]一种可能解决的方案是电镀钨合金，钨不能单独的从水溶液中电沉积出来，但可以和铁族元素(铁、镍、钴)一起诱导共沉积出来，得到各种组分的钨合金，像已经报道的铁钨合金、镍钨合金、铁镍钨合金、镍钨磷合金等，经过控制可以得到非晶合金。但是以上镀种存在脆性大(铁钨合金)、电沉积速度慢(铁镍钨合金)、表观有微裂纹、镀厚有针孔等缺点，并且耐磨性能差于电镀铬层，限制了其应用范围。
[0004]碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，除作磨料用夕卜，还有很多其他用途，如用作耐腐蚀、耐高温、抗冲击材料等等。氧化铝适用于多种干湿处理工艺，可将任何工件的粗糙表面打磨精细，是最经济实惠的磨料之一。现有防腐耐磨处理技术中，已公开的有单独使用碳化硅或者氧化铝作为耐磨材料做复合镀层的技术，但是单一物质杂质多，最终做成的复合镀层容易结块，防腐耐磨性仍无法满足工业需求。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液，其原料易得、对环境危害小，配置后可以长期存放；本发明同时提供了简单易行、利于实现工业化的制备方法；本发明还提供了应用镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液对石油机械进行电镀的方法，得到的复合镀层颗粒分布均匀，表面无微裂纹，耐腐蚀耐磨性均得到显著提升。
[0006]本发明所述的镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液，由以下含量的原料组成:钨酸钠10_30g，硫酸镍140-200g，碳化硅10_40g，氧化铝5_20g，络合剂60_100g，表面活性剂l-2mL，余量为去离子水，以每升镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液计量。
[0007]所述络合剂为柠檬酸与甘氨酸的混合物，混合质量比为2:1。采用柠檬酸与甘氨酸作为复合络合剂，既可以保证较快的电镀速度，又可以保证镀液的稳定性。
[0008]所述表面活性剂为糖精和3，5- 二甲基-1-己炔-3-醇的混合物，混合质量比为1:3。采用糖精和3，5- 二甲基-1-己炔-3-醇作为复合表面活性剂，既可防止针孔，还可以使颗粒能够较长时间保持悬浮状态，不会很快沉淀。
[0009]所述镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液的制备方法，包括以下步骤:
[0010](I)将络合剂加入到去离子水中，搅拌至溶解；
[0011](2)将硫酸镍加入到步骤⑴所得溶液中，搅拌至溶解；
[0012](3)将步骤⑵所得溶液加热至45_65°C，先加入钨酸钠搅拌至溶解，再加入表面活性剂，用氨水调节溶液的pH值至2-4 ；
[0013](4)向步骤(3)所得溶液中加入碳化硅和氧化铝，即得镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液。
[0014]所述镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液在电镀过程中的应用，是以石墨做阳极，以石油机械工件做阴极，将镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液温度控制在50-70°C，电流密度为4-12A/dm2，电镀时间为2-4h，溶液pH值为2_4。
[0015]利用上述配方和工艺，可以获得外观平整的复合电镀层。利用扫描电镜、X-射线衍射仪、能谱仪、硬度仪测定镍-钨-碳化硅-氧化铝镀层的表面形貌、相结构、组成含量及硬度，结果如下:
[0016]扫描结果显示，碳化硅和氧化铝的加入，使得颗粒密度较高、颗粒分布均匀、表面无微裂纹；χ-射线衍射结果表明，镍-钨-碳化硅-氧化铝镀层中部分已经晶化，经热处理后，晶态趋势增强；能谱仪测试结果表明，镍-钨-碳化硅-氧化铝镀层中主要含有镍、钨、碳、硅、氧、铝元素；硬度测试结果表明，镀层硬度为550HV-600HV，经320°C保温I小时后，镀层硬度为950-1000HV。
[0017]本发明克服了使用单一耐磨材料杂质多的缺点，充分融合两种颗粒大小不同的特点，在原镍钨合金电镀层的基础上，加入碳化硅和氧化铝，采用柠檬酸与甘氨酸作为复合络合剂，并采用糖精和3，5- 二甲基-1-己炔-3-醇作为复合表面活性剂，对石油机械工件进行电镀，得到了颗粒密度较高、颗粒分布均匀、表面无微裂纹及耐腐蚀、耐磨性均得到显著提升的镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀层。制备镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液的过程中，采用特定的加料顺序和工艺参数，克服了镀层结块的现象。电镀液在工作过程中无酸雾放出，电流效率高。
[0018]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
[0019](I)本发明提供的镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液，原料易得、对环境危害小，配置后可以长期存放；
[0020](2)本发明制备镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液的方法简单易行、利于实现工业化；
[0021](3)本发明应用镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液对石油机械进行电镀时，电镀液无酸雾放出，电流效率高，得到的复合镀层颗粒密度较高，颗粒分布均匀，表面无微裂纹，耐腐蚀、耐磨性均得到显著提升。
【具体实施方式】
[0022]下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不限制本发明的实施。
[0023]实施例1
[0024]一种镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液(按照一升计量)的制备方法，包括以下步骤:
[0025](I)将40g柠檬酸与20g甘氨酸加入到去离子水中，搅拌至溶解；
[0026](2)将140g硫酸镍加入到步骤(I)所得溶液中，搅拌至溶解；
[0027](3)将步骤⑵所得溶液加热至65°C，先加入30g钨酸钠搅拌至溶解，再加入2mL糖精与3，5- 二甲基-1-己炔-3-醇的混合物(混合质量比为1:3)，用氨水调节溶液的pH值至2;
[0028](4)向步骤(3)所得溶液中加入1g碳化硅和5g氧化铝，即得镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液。
[0029]以石墨做阳极，以预处理的石油机械工件防护罩做阴极，将镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液温度控制在50°C，电流密度为12A/dm2，电镀时间为2h，溶液pH值为2，对防护罩进行电镀。
[0030]将电镀后的防护罩室温下，在Na2C0315g/L，Na3PO415g/L中浸溃3min，然后用水将防护罩表面清洗干净，吹干，得到镀层厚度为5.8μπι。
[0031]实施例2
[0032]一种镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液的制备方法(按照一升计量)，包括以下步骤:
[0033](I)将67g柠檬酸与33g甘氨酸加入到去离子水中，搅拌至溶解；
[0034](2)将200g硫酸镍加入到步骤(I)所得溶液中，搅拌至溶解；
[0035](3)将步骤⑵所得溶液加热至45°C，先加入1g钨酸钠搅拌至溶解，再加入ImL糖精与3，5- 二甲基-1-己炔-3-醇的混合物(混合质量比为1:3)，用氨水调节溶液的pH值至3;
[0036](4)向步骤(3)所得溶液中加入40g碳化硅和20g氧化铝，即得镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液。
[0037]以石墨做阳极，以预处理的石油机械工件防护罩做阴极，将镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液温度控制在70°C，电流密度为4A/dm2，电镀时间为4h，溶液pH值为3，对防护罩进行电镀。
[0038]将电镀后的防护罩室温下，在Na2C0315g/L，Na3PO415g/L中浸溃3min，然后用水将防护罩表面清洗干净，吹干，得到镀层厚度为8.3 μ m。
[0039]实施例3
[0040]一种镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液的制备方法(按照一升计量)，包括以下步骤:
[0041](I)将54g柠檬酸与26g甘氨酸加入到去离子水中，搅拌至溶解；
[0042](2)将160g硫酸镍加入到步骤⑴所得溶液中，搅拌至溶解；
[0043](3)将步骤⑵所得溶液加热至60°C，先加入20g钨酸钠搅拌至溶解，再加入
1.5mL糖精与3，5- 二甲基-1-己炔-3-醇的混合物(混合质量比为1:3)，用氨水调节溶液的pH值至4 ；
[0044](4)向步骤(3)所得溶液中加入20g碳化硅和15g氧化铝，即得镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液。
[0045]以石墨做阳极，以预处理的石油机械工件防护罩做阴极，将镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液温度控制在60°C，电流密度为8A/dm2，电镀时间为3h，溶液pH值为4，对防护罩进行电镀。
[0046]将电镀后的防护罩室温下，在Na2C0315g/L, Na3PO415g/L中浸溃5min,然后用水将防护罩表面清洗干净，吹干，得到镀层厚度为7.9 μ m。
【权利要求】
1.一种镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液，其特征在于由以下含量的原料组成:钨酸钠10-30 g，硫酸镍140-200 g，碳化硅10-40 g，氧化铝5-20 g，络合剂60-100 g，表面活性剂1-2 mL，余量为去离子水，以每升镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液计量； 所述络合剂为柠檬酸与甘氨酸的混合物，混合质量比为2:1 ; 所述表面活性剂为糖精和3，5- 二甲基-1-己炔-3-醇的混合物，混合质量比为1:3。
2.—种权利要求1所述的镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将络合剂加入到去离子水中，溶解； (2)将硫酸镍加入到步骤(I)所得溶液中，溶解； (3)将步骤(2)所得溶液加热至45-65°C，先加入钨酸钠溶解，再加入表面活性剂，用氨水调节溶液的PH值至2-4; (4)向步骤(3)所得溶液中加入碳化硅和氧化铝，即得镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液。
3.—种权利要求1所述的镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液在电镀过程中的应用，其特征在于:将镍-钨-碳化硅-氧化铝复合电镀液温度控制在50-70°C，电流密度为4-12A/dm2,电镀时间为2-4 h，溶液pH值为2-4。
【文档编号】C25D15/00GK104313656SQ201410628198
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年11月7日 优先权日:2014年11月7日
【发明者】巩周贤 申请人:淄博圣丰工贸有限公司