专利名称：水平旋转式银/碘化银空芯光纤镀膜装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种制备银/碘化银(Ag/AgI)空芯玻璃光纤或空芯塑料光纤装置，尤其是制备的银/碘化银(Ag/AgI)空芯光纤介质膜厚度均匀、光滑、传输效率高、传输激光功率大。属于光纤制备领域。
本实用新型的目的在于提供一种水平旋转式银/碘化银空芯光纤镀膜装置，由于光纤处于水平旋转状态克服了重力和离心力的影响，提高了银/碘化银空芯光纤的镀膜质量。
本实用新型采用的技术方案是将制备银/碘化银空芯光纤的装置中的水浴箱改为可水平旋转的恒温管，恒温管的长度为1～10m，恒温管的温度利用电加热自动控制。调整反应溶液的高度，使反应溶液在液位差的作用下流入装在恒温管内的毛细管中并反应，反应生成的银随着恒温管和毛细管的不断旋转可均匀地沉积到毛细管的内壁，反应过的废液流入到毛细管末端的废液瓶中。根据反应速率及毛细管的不同内径可调整反应溶液的高度，使反应溶液在液位差的作用下以一定的流速通过毛细管，达到沉积最佳厚度且均匀的膜层。
本实用新型的有益效果是，提高了银/碘化银空芯光纤介质膜的质量，从而降低了光纤的传输损耗，提高光纤的损坏阈值，扩大光纤的使用范围。
图1是本实用新型的装置图。
图2是用本实用新型提供的装置制备的银/碘化银空芯玻璃光纤在传输二氧化碳激光辐射的损耗曲线。图中横坐标为二氧化碳激光输入功率(W)、纵坐标为光纤的传输损耗(dB/m)。
图3是用本实用新型提供的装置制备的银/碘化银空芯玻璃光纤在传输不同波长的红外光的传输损耗曲线。图中横坐标为波长(μm)、纵坐标为光纤的传输损耗(dB/m)。
图中1.高度调节平台，2.多路阀门，3.蒸馏水瓶，4.银氨溶液瓶，5.还原剂溶液瓶，6.碘溶液瓶，7.有机溶剂瓶，8.氮气瓶，9.旋转活塞，10.轴承，11.电机，12.毛细管，13.恒温管(水平放置)，14.自动控温仪，15.废液瓶。
先将高度调节平台1调到合适的高度，打开多路阀门2使毛细管12与蒸馏水瓶3相通，用吸耳球在毛细管12末端将蒸馏水吸到毛细管中，起动电机11使恒温管与毛细管旋转，由多路阀门2关闭蒸馏水瓶3，同时打开银氨溶液瓶4和还原剂溶液瓶5，银氨溶液和还原剂溶液以一定速率同时通入毛细管12中混合并反应，随着毛细管12的不断地水平旋转可在其内壁均匀地沉积出银层；沉积完成后由多路阀门2打开蒸馏水瓶3通入蒸馏水进行清洗，然后由多路阀门2关闭蒸馏水瓶3同时打开氮气瓶8通入氮气；吸干后打开碘溶液瓶6通入碘溶液，使内表面的银层部份转化为一定厚度的碘化银层；关闭碘溶液瓶6同时打开有机溶剂瓶7通入有机溶剂进行清洗，清洗后关闭有机溶剂瓶7打开氮气瓶8通入氮气吸干。
本实用新型提供的装置，由于采用了水平旋转镀膜的方法，不仅使所镀膜层均匀，还增加膜层与衬底的附着力，使膜层不易脱落。因此大大地提高了光纤的传输性能。
本实用新型所使用的银氨溶液是AgNO3溶液(1.0～2.0g/l)和NaOH(0.1～0.2g/l)混合，然后滴入氨水使溶液澄清；还原剂溶液为葡萄糖溶液(1.0～3.0g/l)、甲醛溶液(1.0～3.0g/l)或酒石酸钾钠溶液(1.0～3.0g/l)；碘溶液为(0.5～1.0g/l)碘的四氯化碳或环己烷溶液；有机溶剂为四氯化碳或环己烷；毛细管的材料为石英玻璃或塑料，毛细管内径为0.3～2.0mm；毛细管12直着固定在恒温管内水平放置，温度控制在35～40℃。
实施例1用内径为0.8mm，长度为10m的空芯石英玻璃毛细管作为基材。首先用洗液清洗石英玻璃毛细管，然后用蒸馏水冲洗。将洗干净的石英玻璃毛细管用PdC12溶液(PdCl21g/100ml，HCl1g/100ml)在管内流动进行活化，时间为3min。将活化后的石英玻璃毛细管装入水平放置的恒温管13内，由蒸馏水瓶3通入蒸馏水起动电机11，玻璃毛细管和恒温管的转速为6.5转/min，同时打开银氨溶液瓶4和还原剂溶液瓶5(酒石酸钾钠溶液)关闭蒸馏水瓶3，银氨溶液和酒石酸钾钠溶液混合以11ml/min的速率通入石英玻璃毛细管12，时间为20min，通入蒸馏水清洗5min，通入氮气吸干，时间为10min，然后再从碘溶液瓶6中通入碘溶液，时间为4min，再打开有机溶剂瓶7通入四氯化碳清洗，时间为2min，最后用氮气吸干。
实施例2采用的毛细管为塑料管，内径为2.0mm，长度10m。所采用的实验过程同实例1。
权利要求1.一种水平旋转式银/碘化银空芯光纤镀膜装置，包括高度调节平台(1)、多路阀门(2)、蒸馏水瓶(3)、银氨溶液瓶(4)、还原剂溶液瓶(5)、碘溶液瓶(6)、有机溶剂瓶(7)、氮气瓶(8)、旋转活塞(9)、轴承(10)、电机(11)、毛细管(12)、恒温管(13)、自动控温仪(14)、废液瓶(15)，其特征在于蒸馏水瓶(3)、银氨溶液瓶(4)、还原剂溶液瓶(5)、碘溶液瓶(6)、有机溶剂瓶(7)和氮气瓶(8)通过多路阀门(2)连接在一起；再由旋转活塞(9)连接到可水平旋转的恒温管(13)内的毛细管(12)中；反应后的废液由毛细管(12)末端排到废液瓶(15)；恒温管(13)的温度由自动控温仪(14)自动控制。
2.根据权利要求1所述的水平旋转式银/碘化银空芯光纤镀膜装置，其特征是多路阀门(2)是将六个入口会聚成一个出口，并可同时开两路、一路或全关闭。
3.根据权利要求1所述的水平旋转式银/碘化银空芯光纤镀膜装置，其特征是旋转活塞(9)在一端固定时，而另一端可随意旋转而不会发生液体或气体泄漏。
4.根据权利要求1所述的水平旋转式银/碘化银空芯光纤镀膜装置，其特征是毛细管(12)和恒温管(13)水平放置，并在电机(11)的驱动下一起水平旋转。
5.根据权利要求1所述的水平旋转式银/碘化银空芯光纤镀膜装置，其特征是毛细管(12)的是石英玻璃或塑料，也即是石英玻璃毛细管或塑料毛细管，其内径为0.3～2.0mm，长度为1.0～20m。
6.根据权利要求1所述的水平旋转式银/碘化银空芯光纤镀膜装置，其特征是银氨溶液瓶(4)内的银氨溶液是AgNO3溶液(1.0～2.0g/L)和NaOH(0.1～0.2g/L)混合，然后滴入氨水使溶液澄清；还原剂溶液瓶(5)内的还原剂溶液为葡萄糖溶液(1.0～3.0g/L)、甲醛溶液(1.0～3.0g/L)或酒石酸钾钠溶液(1.0～3.0g/L)；碘溶液瓶(6)内的碘溶液为(0.5～1.0g/L)碘的四氯化碳或环己烷溶液；有机溶剂瓶(7)内的有机溶剂为四氯化碳或环己烷。
7.根据权利要求1所述的水平旋转式银/碘化银空芯光纤镀膜装置，其特征是高度调节平台(1)可调整蒸馏水瓶(3)、银氨溶液瓶(4)、还原剂溶液瓶(5)、碘溶液瓶(6)和有机溶剂瓶(7)的高度，由此控制反应溶液的流速。
专利摘要本实用新型属于空芯光纤内镀介质膜装置。该装置包括高度调节平台、多路阀门、蒸馏水瓶、银氨溶液瓶、还原剂溶液瓶、碘溶液瓶、有机溶剂瓶、氮气瓶、旋转活塞、轴承、电机、毛细管、恒温管(水平放置)、自动控温仪、废液瓶组成。由高度调节平台将反应物调到一定的高度，由此可使反应物保持恒定的流速流入水平放置的直毛细管中，在化学反应的过程中，毛细管随恒温管不断地水平旋转，因此可避免毛细管在弯曲状态下，由于离心力或生成物银的重力的作用，而使所镀银/碘化银介质膜的厚度不均匀。提高了银/碘化银空芯光纤的传输性能。
文档编号C03C25/42GK2563590SQ0225272
公开日2003年7月30日 申请日期2002年9月3日 优先权日2002年9月3日
发明者周桂耀, 侯峙云, 侯蓝田 申请人:周桂耀, 侯峙云, 侯蓝田