专利名称：一种高强炭/陶复合材料的制备方法
技术领域：
本发明属于一种高强度抗烧蚀炭/陶复合材料的制备方法。
背景技术：
炭材料具有许多优良的性能，如密度低、熔点高、强度随温度的升高而增加、抗热震性好等，日益受到各领域的材料研究者的重视。但炭材料有个致命的缺陷，在高于400℃氧化气氛中开始发生显著氧化反应，在3000℃左右氧化性气氛中被剧烈烧蚀。向炭材料添加某些难熔金属如锆、钽或其化合物，烧蚀过程中在材料表面形成抗氧化机制，是提高炭基材料在超高温环境下的抗烧蚀性能有效手段。邱海鹏等人在《航空材料学报》2003年第一期29-33页报道了向石墨中添加锆，热压成型制备碳化锆/炭复合材料。
上述复合材料存在如下缺陷1.强度过低，材料的最高强度仅为38.6MPa，作为抗烧蚀材料，其机械强度远远不能满足实际需要。
2.锆元素在材料中分布不均匀，从而降低了材料的抗烧蚀性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种强度高、抗烧蚀性能好的炭/陶复合材料的制备方法。
本发明的制造工艺如下1)将200--400目的碳化硼和800--1000目的氧化锆按0.13～0.38∶1的质量比依次加入熔融的软化点为100～120℃的沥青中，氧化锆和沥青的质量比为1∶4～6，机械搅拌4～6小时，冷却，破碎至100～200目，得到改性沥青；2)将改性沥青和100--200目焦粉按1∶1～3的质量比机械混合10～14小时；3)在热压机上一次热压成型，压力为40～50MPa，最高热压温度2500～2600℃，热压期间的升温曲线500℃以前的升温速度100～120℃/小时，500--1200℃期间的升温速度150～170℃/小时，1200-最高温度期间的升温速度250～300℃/小时。
本发明有如下优点1)材料的机械强度的高，垂直压制方向的最高抗弯强度和抗压强度分别达到135MPa和190Mpa。
2)元素锆、硼以较细的状态均匀分布在沥青中3)抗烧蚀性能好。在2800℃左右，用氧-乙炔烧蚀烧蚀本专利所制造的材料，材料的质量烧蚀率比纯石墨下降了约一个数量级。
具体实施例方式
实施例1用电炉加热熔融200克软化点为120℃的沥青，向其中加入40克粒度为900目的氧化锆，4克粒度为300目的碳化硼，机械搅拌4小时，冷却破碎至100目，与200克100目焦粉机械混合10小时。最后在热压机上于43MPa、2600℃下热压成型。热压期间的升温曲线500℃以前的升温速度100℃/小时，500--1200℃期间的升温速度150℃/小时，1200--2600℃期间的升温速度270℃/小时。该材料的密度2.25g/cm3，垂直压制方向的抗弯强度和抗压强度分别是120MPa和170MPa。在2800℃左右，用氧-乙炔烧蚀材料(氧气和乙炔的流量分别为1.96L/s和0.69L/s，烧蚀时间为210秒)，质量烧蚀率1.1g/cm2.s，相同条件下，纯石墨材料的质量烧蚀率10.3g/cm2.s。
实施例2用电炉加热熔融160克软化点为110℃的沥青，向其中加入40克粒度为1000目的氧化锆，7克粒度为400目的碳化硼，机械搅拌5小时，冷却破碎至200目，与480克200目焦粉机械混合14小时。最后在热压机上于50MPa、2500℃下热压成型。热压期间的升温曲线500℃以前的升温速度120℃/小时，500--1200℃期间的升温速度170℃/小时，1200--2600℃期间的升温速度280℃/小时。该材料的密度2.27g/cm3，垂直压制方向的抗弯强度和抗压强度分别是125MPa和180MPa。在2800℃左右，用氧-乙炔烧蚀材料(氧气和乙炔的流量分别为1.96L/s和0.69L/s，烧蚀时间为210秒)，质量烧蚀率1.2g/cm2.s实施例3用电炉加热熔融240克软化点为100℃的沥青，向其中加入40克粒度为800目的氧化锆，10克粒度为300目的碳化硼，机械搅拌4小时，冷却破碎至150目，与480克150目焦粉机械混合12小时。最后在热压机上于40MPa、2600℃下热压成型。热压期间的升温曲线500℃以前的升温速度110℃/小时，500-1200℃期间的升温速度160℃/小时，1200--2600℃期间的升温速度250℃/小时。该材料的密度2.30g/cm3，垂直压制方向的抗弯强度和抗压强度分别是135MPa和190MPa。在2800℃左右，用氧-乙炔烧蚀材料(氧气和乙炔的流量分别为1.96L/s和0.69L/s，烧蚀时间为210秒)，质量烧蚀率1.4g/cm2.s实施例4用电炉加热熔融200克软化点为120℃的沥青，向其中加入40克粒度为800目的氧化锆，15克粒度为300目的碳化硼，机械搅拌6小时，冷却破碎至150目，与400克150目机械混合13小时。最后在热压机上于45MPa、2550℃下热压成型。热压期间的升温曲线500℃以前的升温速度100℃/小时，500-1200℃期间的升温速度160℃/小时，1200--2600℃期间的升温速度300℃/小时。该材料的密度2.35g/cm3，垂直压制方向的抗弯强度和抗压强度分别是100MPa和140MPa。在2800℃左右，用氧-乙炔烧蚀材料(氧气和乙炔的流量分别为1.96L/s和0.69L/s，烧蚀时间为210秒)，质量烧蚀率1.8g/cm2.s。
权利要求
1.一种高强炭/陶复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)将200--400目的碳化硼和800--1000目的氧化锆按0.13～0.38∶1的质量比依次加入熔融的软化点为100～120℃的沥青中，氧化锆和沥青的质量比为1∶4～6，机械搅拌4～6小时，冷却，破碎至100～200目，得到改性沥青；(2)将改性沥青和100--200目焦粉按1∶1～3的质量比机械混合10～14小时；(3)在热压机上一次热压成型，压力为40～50MPa，最高热压温度2500～2600℃，热压期间的升温曲线500℃以前的升温速度100～120℃/小时，500--1200℃期间的升温速度150～170℃/小时，1200-最高温度期间的升温速度250～300℃/小时。
全文摘要
一种高强炭/陶复合材料的制备方法是将碳化硼和氧化锆按0.13～0.38∶1的质量比依次加入熔融沥青中，机械搅拌、冷却、破碎得改性沥青，将改性沥青和焦粉机械混合后；在热压机上一次热压成型。本发明具有机械强度高，垂直压制方向的最高抗弯强度和抗压强度分别达到135MPa和190MPa，抗烧蚀性能好的优点。
文档编号C04B35/486GK1554618SQ20031010972
公开日2004年12月15日 申请日期2003年12月26日 优先权日2003年12月26日
发明者刘朗, 童庆丰, 史景利, 刘 朗 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所