专利名称：氧化锡多孔薄膜及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种功能材料的制备方法，特别涉及一种氧化锡多孔薄膜及其制备方法。
背景技术：
氧化锡是至今为止应用最广泛的气敏材料，具有优良的气敏性能，将其制成薄膜型气敏元件，可提高氧化锡材料的气敏性能。多孔薄膜具有广阔的应用空间，可应用在催化，分离吸附，光学，电池环境污染治理等领域，目前已有的纳米材料多孔薄为TiO2、SiO2、Al2O3、WO3多孔薄膜，薄膜的孔隙率低，比表面积小。尚未有氧化锡多孔薄膜的报道。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种氧化锡多孔薄膜及其制备方法，所制成的氧化锡多孔薄膜，其孔隙率高，比表面积大。本发明的技术方案是，氧化锡多孔薄膜，其特征在于孔径为0.01-1000μm，孔隙率为20％-70％，比表面积为10m2/g-150m2/g。组成氧化锡多孔薄膜的氧化锡颗粒粒径为4-100nm。多孔薄膜的厚度为0.5-25μm。氧化锡多孔薄膜的制备方法，其特征在于将锡源和有机酸置于反应器中在100-280℃在下搅拌溶解得到锡的有机物前驱体，将上述前驱体放入马弗炉内在大于300℃条件下控温烧结，制成氧化锡多孔薄膜。其特征在于有机酸为柠檬酸或者乌头酸。锡源为金属锡、二氯化锡、四氯化锡中的任一种。溶解工序中的搅拌溶解时间不小于0.1小时，在马弗炉中的烧结时间不小于0.1小时。对溶解反应得到的前驱体进行干燥后再进行烧结工序。本发明采用了锡源溶解在有机酸中得到含有不同价态锡的前驱体，经烧结制成氧化锡多孔薄膜，这种多孔薄膜与现有技术比较具有孔隙率高，比表面积大的显著优点。
图1为氧化锡多孔薄膜表面的SEM照片；图2为氧化锡多孔薄膜的SEM照片；图3为氧化锡多孔薄膜氧化锡颗粒间连接SEM照片。
具体实施例方式
本发明有以下实施例实施例1称取金属锡(AR)5g，按质量比4∶10量取一定量的柠檬酸(AR)，将两种原料加入反应器中，控制温度在150℃，搅拌反应240h，得到乳黄色前驱体，滤出少量未溶解的金属锡后，将前驱体转入干燥箱中80℃干燥，干燥后的样品放入马弗炉中300℃预烧2小时，将预烧产物研磨，放入马弗炉中700℃焙烧2小时，得到宽度≤5cm，厚度为1μm-25μm之间，孔径在0.01-1000μm之间，孔隙率在20％-50％之间，比表面积在10m2/g-50m2/g之间，颗粒粒径在5nm-100nm之间的灰色氧化锡多孔薄膜。
实施例2称取金属锡(AR)5g，按质量比4∶10量取一定量的柠檬酸(AR)，将两种原料加入反应器中，控制温度在280℃，搅拌反应0.1h，得到黑色前驱体，滤出未溶解的金属锡后，将前驱体转入马弗炉中300℃预烧10小时，得到长度大于100μm，宽度10-100μm之间，厚度在0.1-25μm之间，孔径在0.01-1000μm之间，孔隙率在40％-70％之间，比表面积在70m2/g-150m2/g之间，颗粒粒径在4nm-80nm之间的白色带状氧化锡多孔薄膜，(参见图2)。
实施例3称取SnCl2(AR)5g，按质量比7∶10量取一定量的柠檬酸(AR)，将两种原料加入反应器中，控制温度在150℃，搅拌反应2h，得到白色前驱体，将前驱体干燥后，转入马弗炉中290℃预烧2小时，将预烧产物冷却后放入马弗炉中400℃焙烧10小时，得到厚度在0.5μm-25μm之间，孔径在0.01-1000μm之间，孔隙率在40％-70％之间，比表面积在10m2/g-50m2/g之间，颗粒粒径在5nm-80nm之间的灰色氧化锡多孔薄膜。
实施例4称取SnCl4(AR)5g，按质量比1∶1量取一定量的柠檬酸(AR)，将两种原料加入反应器中，控制温度在150℃，搅拌反应2h，得到前驱体，将前驱体干燥后，转入马弗炉中280℃预烧2小时，将预烧产物冷却后放入马弗炉中400℃焙烧10小时，得到厚度在0.5-25μm之间，孔径在1-1000μm之间，孔隙率在40％-70％之间，比表面积在10m2/g-50m2/g之间，颗粒粒径在5nm-80nm之间的灰色氧化锡多孔薄膜。
实施例5称取SnCl2(AR)5g，按质量比7∶10量取一定量的柠檬酸(AR)，将两种原料加入反应器中，控制温度在280℃，搅拌反应2h，得到黑色前驱体，将前驱体干燥后，转入马弗炉中500℃焙烧10小时，得到长度大于100μm，厚度在0.5μm-25μm之间，孔径在0.1-1000μm之间，孔隙率在40％-70％之间，比表面积在10m2/g-50m2/g之间，颗粒粒径在5nm-80nm之间的灰色氧化锡多孔薄膜。
实施例6称取SnCl2(AR)5g，按质量比7∶10量取一定量的柠檬酸(AR)，将两种原料加入反应器中，控制温度在280℃，搅拌反应2h，得到黑色前驱体，将前驱体干燥后，转入马弗炉中500℃焙烧10小时，得到长度大于100μm，厚度在0.05μm-25μm之间，孔径在0.01-1000μm之间，孔隙率在40％-70％之间，比表面积在10m2/g-50m2/g之间，颗粒粒径在5nm-80nm之间的灰色氧化锡多孔薄膜。
实施例7称取金属锡(AR)5g，按质量比4∶10量取一定量的乌头酸(AR)，将两种原料加入反应器中，控制温度在150℃，搅拌反应240h，得到乳黄色前驱体，滤出少量未溶解的金属锡后，将前驱体转入干燥箱中80℃干燥，干燥后的样品放入马弗炉中300℃预烧2小时，将预烧产物研磨，放入马弗炉中700℃焙烧2小时，得到宽度≤5cm，厚度1μm-25μm之间，孔径在0.1-1000μm之间，孔隙率在20％-50％之间，比表面积在10m2/g-50m2/g之间，颗粒粒径在4nm-100nm之间的灰色氧化锡薄膜。
实施例8称取金属锡(AR)5g，按质量比4∶10量取一定量的乌头酸(AR)，将两种原料加入反应器中，控制温度在280℃，搅拌反应0.1h，得到黑色前驱体，滤出少量未溶解的金属锡后，将前驱体转入干燥箱中300℃焙烧10小时，得到长度大于100μm，宽度在10-100μm，厚度0.5-25μm之间，孔径在0.01-1000μm之间，孔隙率在40％-70％之间，比表面积在70m2/g-150m2/g之间，颗粒粒径在4nm-80nm之间的灰色氧化锡多孔薄膜。
实施例9称取SnCl2(AR)5g，按质量比1∶1量取一定量的柠檬酸(AR)，将两种原料加入反应器中，控制温度在150℃，搅拌反应2h，得到前驱体，将前驱体干燥后，转入马弗炉中290℃预烧2小时，再将预烧产物冷却后放入马弗炉中500℃焙烧10小时，得到厚度在0.5μm-25μm之间，孔径在0.01-1000μm之间，孔隙率在40％-70％之间，比表面积在10m2/g-50m2/g之间，颗粒粒径在5nm-80nm之间的灰色氧化锡多孔薄膜。
实施例10称取SnCl4(AR)5g，按质量比7∶10量取一定量的乌头酸(AR)，将两种原料加入反应器中，控制温度在150℃，搅拌反应2h，得到前驱体，将前驱体干燥后，转入马弗炉中280℃预烧2小时，将预烧产物冷却后放入马弗炉中500℃焙烧10小时，得到厚度在0.5-25μm之间，孔径在0.01-1000μm之间，孔隙率在40％-70％之间，比表面积在10m2/g-50m2/g之间，颗粒粒径在5nm-80nm之间的灰色氧化锡多孔薄膜。
实施例11称取SnCl2(AR)5g，按质量比7∶10量取一定量的乌头酸(AR)，将两种原料加入反应器中，控制温度在280℃，搅拌反应2h，得到黑色前驱体，将前驱体干燥后，转入马弗炉中500℃焙烧10小时，得到长度大于100μm，宽度在10-100μm，厚度在0.5μm-25μm之间，孔径在0.01-1000μm之间，孔隙率在40％-70％之间，比表面积在10m2/g-50m2x/g之间，颗粒粒径在5nm-80nm之间的灰色氧化锡多孔薄膜。
实施例12称取SnCl4(AR)5g，按质量比7∶10量取一定量的乌头酸(AR)，将两种原料加入反应器中，控制温度在280℃，搅拌反应2h，得到黑色前驱体，将前驱体干燥后，转入马弗炉中500℃焙烧2小时，10小时，得到长度大于100μm，宽度在10-100μm，厚度在0.5μm-25μm之间，孔径在0.01-1000μm之间，孔隙率在40％-70％之间，比表面积在10m2/g-50m2u/g之间，颗粒粒径在5nm-80nm之间的灰色氧化锡多孔薄膜。
权利要求
1.氧化锡多孔薄膜，其特征在于孔径为0.01-1000μm，孔隙率为20％-70％，比表面积为10m2/g-150m2/g。
2.根据权利要求1所述的氧化锡多孔薄膜，其特征在于组成氧化锡多孔薄膜的氧化锡颗粒粒径为4-100nm。
3.根据权利要求1所述的氧化锡多孔薄膜，其特征在于多孔薄膜的厚度为0.5-25μm。
4.氧化锡多孔薄膜的制备方法，其特征在于将锡源和有机酸置于反应器中在100-280℃在下搅拌溶解得到锡的有机物前驱体，将上述前驱体放入马弗炉内在大于300℃条件下控温烧结，制成氧化锡多孔薄膜。
5.根据权利要求4所述的氧化锡多孔薄膜的制备方法，其特征在于有机酸为柠檬酸或者乌头酸。
6.根据权利要求4所述的氧化锡多孔薄膜的制备方法，其特征在于锡源为金属锡、二氯化锡、四氯化锡中的任一种。
7.根据权利要求4所述的氧化锡多孔薄膜的制备方法，其特征在于溶解工序中的搅拌溶解时间不小于0.1小时，在马弗炉中的烧结时间不小于0.1小时。
8.根据权利要求4所述的氧化锡多孔薄膜的制备方法，其特征在于对溶解反应得到的前驱体进行干燥后再进行烧结工序。
全文摘要
本发明公开了一种氧化锡多孔薄膜及其制备方法，属于一种功能材料。本发明需要解决的技术问题是提供一种氧化锡多孔薄膜及其制备方法，用这种方法所制成的氧化锡多孔薄膜，其孔隙率高，比表面积大。本发明的技术方案要点是，氧化锡多孔薄膜，孔径为0.01－1000μm，孔隙率为20％－70％，比表面积为10m
文档编号C04B38/00GK1824627SQ200610017389
公开日2006年8月30日 申请日期2006年1月20日 优先权日2006年1月20日
发明者娄向东, 王晓兵, 赵晓华 申请人:河南师范大学