专利名称：：一种用于造纸填料的改性凹凸棒土粉的制备方法
技术领域：
：本发明涉及天然矿物资源凹凸棒土的应用，更具体地讲，是涉及一种用于造纸填料的改性凹凸棒土粉的制备方法。
背景技术：
：凹凸棒土是一种层链状结构的含水镁铝硅酸盐晶体矿物，具有与纸浆纤维相似的呈棒状、纤维状的特殊晶体结构，因此具有作为造纸填料的可能性。我国具有丰富的凹凸棒土矿产资源，利用凹凸棒土，开发造纸专用填料，对提高凹凸棒土的利用价值和利用率具有现实意义。关于凹凸棒土在纸品中的应用，目前仅有一项公开专利CN1635215A"造纸矿物复合助留剂及其制备方法与应用"涉及。利用凹凸棒土特有的结构，对其进行物理化学处理，作为造纸填料的研究未见报道。
发明内容本发明的目的在于提供一种用于造纸填料的改性凹凸棒土粉的制备方法，利用该制备方法获得的改性凹凸棒土粉用于造纸填料，提高纸张的强度、光泽度和白度。本发明的技术方案是釆用公开专利CN1562865"—种高纯凹凸棒土的制备方法"制备的髙纯凹凸棒土粉经二氧化钛包覆制备成造纸填料，具体步骤包括(1)将纯度99.5%、白度87的高纯凹凸棒土粉配成质量固含量为10-20%的料浆，放入球磨机研磨得凹凸棒土平均粒径在l-2um的浆料；(2)配制钛离子配合溶液，钛离子浓度为0.2-lmol/L，钛离子与配合剂的摩尔比为1:2，pH值为2-3;(3)将制得的浆料和钛离子配合溶液以4-10:1的质量比例混合，碱溶液调节混合液的pH值3-4，控制反应温度为50-75°C，反应时间为1-3小时，钛离子均匀水解，异相成核析出并致密包覆于凹凸棒土的表面，形成均匀包覆的悬浮液；(4)将均匀包覆的悬浮液过滤，滤饼洗涤后再配制成质量固含量为10-20%的料浆，经250-350。C喷雾干燥，即获得白度》90、粒度为l-3ym的改性凹凸棒土粉。本发明的钛离子配合溶液由Ti(S04)2、TiOS04或TiCU配制而成。本发明的钛离子配合溶液的配合剂为草酸、酒石酸或柠檬酸。本发明的碱溶液为氨水、碳酸氢钠或碳酸钠，质量浓度为10-25%。本发明利用凹凸棒土纤维状的结构提高纸张的强度，同时表面包覆二氧化钛后使之具有相当高的折射率和白度，该产品为兼有凹凸棒土纤维状结构和二氧化钛的高折射率高白度的双功能性填料，在髙档纸品中可替代钛白粉，制成的纸页具有良好的强度、挺度和白度，具有良好的光学性能和印刷适应性能，可显著提高纸品的质量，降低纸张的生产成本，具有良好的工业化前景。具体实施方式在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。实施例1首先，将纯度99.5%、白度87的高纯凹凸棒土粉配成质量固含量为20%的料浆，放入球磨机研磨得凹凸棒土平均粒径为1-2um的浆料，取该浆料200克，加水200克，使凹凸棒土固含量稀释至10%;然后，配制TiOS04的钛离子配合溶液100ml，钛离子浓度为0.2mol/L，配合剂柠檬酸的加入量为7.68克，用氨水调节溶液的pH为2.5;其次，将上述制备的钛离子配合溶液加入到凹凸棒土浆料中，在搅拌下使混合液的温度升至50°C，并用氨水调混合液的pH值为3.5，恒温包覆1小时形成均匀包覆的悬浮液；最后，将均匀包覆的悬浮液过滤，滤饼洗涤后再配成质量固含量为10%的料浆，经250。C喷雾干燥，制成白度92、粒度为1.8ixm的改性凹凸棒土粉。纸张加填实验按针叶木浆(40°SR):阔叶浆(30°SR)为4:6的比例打浆，抄纸浆料设计120g/m2，将称量好的纸浆搅拌2min后，加入上述改性凹凸棒土粉填料，填料加入量以绝干浆计为30%，搅拌2min，加200PPM的聚丙烯酸胺，搅拌1分钟后取下，在方型抄片器上抄片，在0.3MPa的压力下压光一次，在105°C烘箱烘15min，然后在室温下平衡水分。纸样的定量按照GB/T451.2-2002测定，白度按照GB/T7974-2002测定，不透明度按照GB/T1543-2005测定，抗张强度按照GB/T453-2002测定，灰分按照GB/T742-2003测定，纸样物理指标如表l所示。表1纸样物理指标<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>首先，同实施例1制成固含量为15%的凹凸棒土浆料备用；然后，配制TIC14的钛离子配合溶液100ml，钛离子浓度为0.6mol/L，配合剂酒石酸的加入量18克，用碳酸氢钠调节溶液的pH值为2.0;其次，将上述钛离子配合溶液加入到1000克凹凸棒土浆料中，在搅拌下使混合液的温度升至65°C，并用碳酸氢钠溶液调混合液的pH值为3.0，恒温包覆2小时，形成均匀包覆的悬浮液；最后，将均匀包覆的悬浮液过滤，滤饼洗涤后配成质量固含量为15%的料浆，经30(TC喷雾干燥，制成白度90、粒度2.8um的改性凹凸棒土粉。采用和实施例1相同的方法进行纸张加填实验，实验结果见表2表2纸样物理指标比较<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>实施例293.986.894.09l細20.7818.5实施例3首先，同实例1制成固含量为20%的凹凸棒土浆料备用；然后，配制Ti(S04)2的钛离子配合溶液100ml，钛离子浓度为1.0mol/L，配合剂草酸的加入量为18克，用碳酸钠调节溶液的pH值为3;其次，在600克凹凸棒土浆料中加入上述钛离子配合溶液，搅拌下升温至7(TC，并用碳酸钠溶液调混合液的pH值为4，恒温包覆3小时形成均匀包覆的悬浮液；最后，悬浮液过滤，滤饼洗涤后配成质量固含量为20%的料浆，经350。C喷雾干燥，制成白度93、粒度3um的改性凹凸棒土粉。采用和实施例1相同的方法进行纸张加填实验，实验结果见表3。表3纸样物理指标比较<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>权利要求1.一种用于造纸填料的改性凹凸棒土粉的制备方法，该制备方法由以下步骤组成(1)将纯度99.5％、白度87的高纯凹凸棒土粉配成质量固含量为10-20％的料浆，放入球磨机研磨得凹凸棒土平均粒径在1-2μm的浆料；(2)配制钛离子配合溶液，钛离子浓度为0.2-1mol/L，钛离子与配合剂的摩尔比为1∶2，pH值为2-3；(3)将制得的浆料和钛离子配合溶液以4-10∶1的质量比例混合，碱溶液调节混合液的pH值3-4，控制反应温度为50-75℃，反应时间为1-3小时，钛离子均匀水解，异相成核析出并致密包覆于凹凸棒土的表面，形成均匀包覆的悬浮液；(4)将均匀包覆的悬浮液过滤，滤饼洗涤后再配制成固含量为10-20％的料浆，经250-350℃喷雾干燥，即获得白度≥90、粒度为1-3μm的改性凹凸棒土粉。2.根据权利要求1所述的一种用于造纸填料的改性凹凸棒土粉的制备方法，其特征在于钛离子配合溶液由Ti(S04)2、TiOS04或TiCU配制而成。3.根据权利要求1所述的一种用于造纸填料的改性凹凸棒土粉的制备方法，其特征在于钛离子配合溶液的配合剂为草酸、酒石酸或柠檬酸。4.根据权利要求1所述的一种用于造纸填料的改性凹凸棒土粉的制备方法，其特征在于碱溶液为氨水、碳酸氢钠或碳酸钠，质量浓度为10-25%。全文摘要本发明公开了一种用于造纸填料的改性凹凸棒土粉的制备方法，(1)将纯度99.5％、白度87的高纯凹凸棒土粉配成质量固含量10-20％平均粒径1-2μm，的浆料；(2)配制钛离子配合溶液，钛离子浓度0.2-1mol/L，钛离子与配合剂的摩尔比为1∶2，pH值2-3；(3)将浆料和钛离子配合溶液混合，反应温度50-75℃，反应时间1-3小时，形成均匀包覆的悬浮液；(4)将悬浮液过滤，滤饼洗涤后配成固含量10-20％的料浆，经250-350℃喷雾干燥，得改性凹凸棒土粉。本发明制备的改性凹凸棒土粉作为造纸填料，改善纸张白度、光泽度、印刷性能，提高纸品质量，降低纸品的生产成本。文档编号B28C1/00GK101117780SQ20071002609公开日2008年2月6日申请日期2007年8月16日优先权日2007年8月16日发明者涛胡,谭立强,金叶玲,钱运华,静陈申请人:淮阴工学院