专利名称：一种增强纤维助剂及其制造方法
技术领域：
本发明涉及一种化学纤维助剂，具体为一种复合材料用增强纤维助剂及其制造方法，国际专利分类号拟为Int.Cl.C04B 30/00(2006.01)。
背景技术：
化纤的主要品种是短纤维。短纤维多数为民用或低档产品，目前国内供大于求。国外工业用短纤维的比例已经超过民用纤维，例如，国外已将切断成1-20mm或其它长度的短纤维，加入混凝土或沥青中，制成混凝土或沥青纤维增强复合材料，从而大大提高了它们的性能。这种纤维增强复合材料中的短纤维一般称为增强纤维。但纤维增强复合材料因增强纤维自身的特征使其在复合材料中分布不均匀，很大程度上影响了增强纤维复合材料的性能和质量以及实际推广应用。增强纤维用于混凝土、沥青、特种纸张等方面的研发，在国内目前还是空白。
增强纤维本身的生产工艺与常规纤维大致相同。增强纤维作为复合材料的增强体在其生产工艺中需要加入一种可施加于纤维表面的专用助剂，以使其在下游的应用体系中具有良好的分散性，可在被增强体系(如沥青、混凝土体系)中形成均匀的乱向支撑，从而提高增强纤维复合材料的性能和质量；或者一定比例的增强纤维掺入到纸浆中，明显改善纸张的质地均匀性和增加纸张强度，大幅度提高纸张的应用性能。这种助剂即增强纤维助剂。
由上述可见，一种专用的或特殊的助剂是制造可满足下游广泛需要的增强纤维的关键技术。在申请人文献检索的范围内，适用于以上各类复合材料或用途的增强纤维助剂，目前尚未见报道。
发明内容
针对上述技术的不足，本发明要解决的技术问题是，设计一种增强纤维助剂及其制造方法。该增强纤维助剂具有良好的纤维均匀分散性、润湿性、乳化性和生物降解性，且性能稳定，容易使用；该增强纤维制造方法工艺简单，对设备无特别要求，易于推广应用。
本发明解决所述助剂技术问题的技术方案是，设计一种增强纤维助剂，其重量百分比配方为 脂肪族聚氧乙烯丙烯醚50-70％； 双子型表面活性剂10-30％； 水 余量， 所述脂肪族聚氧乙烯丙烯醚的结构式为RO-(CH2CH2O)n2-(CH2CHCH3O)m2H，其中的烷基链为C8-C16饱和脂肪酸或C8-C16饱和脂肪醇、聚氧乙烯链段摩尔数为10-50、聚氧丙烯链段摩尔数为10-40、聚氧乙烯醚和聚氧丙烯链段为无规形式，分子量大于等于4000； 所述双子型表面活性剂为C8-C12的饱和直链或支链脂肪醇的缩水甘油醚与乙二醇反应生成的低聚二醇，再经磷酸化得到的双子型磷酸酯盐；其结构式为
本发明解决所述制造方法技术问题的技术方案为，设计一种增强纤维助剂的制造方法，该制造方法采用如下工艺 (1)制备脂肪族聚氧乙烯丙烯醚 在高压反应釜中加入0.25～0.5摩尔C8～C16饱和脂肪酸或C8～C16的饱和脂肪醇为起始剂，抽真空，氮气置换4次，以占反应物总量1～5wt‰的氢氧化钾为催化剂，升温至120～130℃，将在负压下混合好摩尔数为10～50的聚氧乙烯和摩尔数为10～40的聚氧丙烯通入反应釜，反应压力控制在0.3～0.4Mpa下，进行环氧乙烷、环氧丙烷开环反应，直至反应压力不再变化；降温至70～99℃，放空，出料即得目标产物； (2)制备双子型表面活性剂 在反应釜中加入0.25～1.0摩尔乙二醇、2.0Kg金属钾催化剂与0.1～0.4摩尔正烷基缩水甘油醚，升温至70～80℃，反应8h，将反应所得到的混合液过滤，滤去固体，可制得中间体低聚二醇；对所得中间体进行减压蒸馏提纯，得到精制的低聚二醇；将精制的低聚二醇和五氧化二磷按照2.5∶1的摩尔比加入反应釜进行磷酸化反应，搅拌均匀，升温至75～85℃，反应6～10h，得到粗制的固体磷酸酯；再将固体磷酸酯加热至熔化，边搅拌边依次加入蒸馏水，氢氧化钾固体颗粒，40～60℃下保温搅拌1～2h，出料可得目标产物； (3)配制助剂 按本发明所述增强纤维助剂的重量百分比配方比例混合各组分，充分搅拌30～90分钟，即可得到所述的增强纤维助剂。
与现有技术相比，本发明的增强纤维助剂因为设计了以脂肪族聚氧乙烯丙烯醚和双子型表面活性剂为主要成分的助剂配方，因而具有可赋予其在纤维增强材料体系中足够的均匀分散性，使增强纤维在被增强体系中形成一种均匀的乱向支撑体系，有效地提高被增强体系的性能或功能，且性能稳定，容易使用的特点。本发明的增强纤维制造方法关键在于合成所述的脂肪族聚氧乙烯丙烯醚和双子型表面活性剂，而复配工艺十分简单，对设备无特别要求，易于推广应用。
图1为本发明增强纤维助剂制造方法的工艺流程示意图。
具体实施例方式 下面结合实施例进一步叙述本发明，但本发明不受实施例的限制。
本发明所述的一种增强纤维助剂(以下简称助剂)，其重量百分比配方为 脂肪族聚氧乙烯丙烯醚50～70％； 双子型表面活性剂10～30％； 水 余量. 本发明所述助剂配方中的脂肪族聚氧乙烯丙烯醚的结构式为RO-(CH2CH2O)n2-(CH2CHCH3O)m2H，其中的烷基链为C8-C16饱和脂肪酸或C8-C16饱和脂肪醇、聚氧乙烯链段(EO)摩尔数为10-50、聚氧丙烯链段(PO)摩尔数为10-40、聚氧乙烯醚和聚氧丙烯链段为无规形式，分子量大于等于4000。所述的脂肪族聚氧乙烯丙烯醚是本发明设计出的一种新的非离子表面活性剂，是具有新型结构的聚醚单体，为配方中的高分子主平滑剂，是本发明助剂的关键技术之一。它具有可以在纤维表面形成固体状态的润滑膜，防止纤维分散在增强体系里的过程中形成粘连；同时当纤维进入水中以后，该层润滑膜仍能够保持纤维表面的干爽状态，可有效防止纤维的聚结和粘缠，有利于纤维的均匀分散。常规的非离子表面活性剂分子量大部分集中在500-1000左右，且多数在常温下为液态，不容易附着在纤维表面；虽然有少部分常规的非离子表面活性剂常温下呈固态，但遇水后由于其分子的部分融解，造成其表观粘度增大，非常不利于纤维的分散。本发明的脂肪族聚氧乙烯丙烯醚分子量大于等于4000，完全不同于现有技术。
本发明所述助剂配方中的双子型表面活性剂为C8-C12的饱和直链或支链脂肪醇的缩水甘油醚与乙二醇反应生成的低聚二醇，再经磷酸化得到的双子型磷酸酯盐；其结构式为
所述的双子型表面活性剂双子型磷酸盐也是本发明设计出的一种新型表面活性剂单体，也是本发明助剂的关键技术之一。双子型磷酸酯表面活性剂分子结构中含有两个离子化亲水基，能与水分子更好地结合，并具有较好的抗静电性；同时其吸湿性远小于具有相同碳链长度的常规磷酸酯盐对比产品。本发明的双子型表面活性剂双子型磷酸盐用于纺织助剂中，可使助剂的粘着性大大下降；又由于它有存在两条疏水链，因而具有良好的润湿性、乳化性和生物降解性，以及泡沫少等多种特点。本发明的双子型磷酸盐也称为多电荷中心的抗粘结剂，能有效的防止短纤维在增强体系中因为静电吸引或者表观粘着而引起的聚集、粘缠，使短纤维分散均匀。
本发明所述配方的进一步特征在于所述的助剂重量百分比配方中还包括5-10％的烷基醇磷酸酯钾盐或烷基醇醚磷酸酯钾盐或它们的磷酸酯胺盐。所述配方中加入磷酸酯盐的目的在于进一步增强助剂的抗静电能力，提高配方的适应性。所述的磷酸酯钾盐、烷基醇醚磷酸酯钾盐或它们的胺盐(EO＝3或10)为申请人生产的常规产品。
为了提高助剂的稳定性，本发明所述配方的进一步特征在于所述的助剂重量百分比配方中还包括10-30％的乳化剂。所述的乳化剂为市售的平平加、O-9或OP-10等中的任意一种。所述的乳化剂能够保证助剂产品的原液及水溶液状态时都保持其稳定性，即使助剂在原液状态存放时不分层，在以水溶液状态使用时在水溶液中分散均匀。
为了改善助剂的润湿性，本发明所述配方的进一步特征还在于所述的重量百分比配方中包括3-5％的渗透剂。所述的渗透剂为市售的JFC、PF-C、KD-TD41等中的任意一种。所述的渗透剂能够有效地对要分散的纤维进行渗透和润湿，保证助剂在纤维上包覆的均匀性，有利于助剂性能的提高。
所述配方中的水为蒸馏水或去离子水。加入它是为了使助剂的各组分均匀扩散，增加助剂体系的稳定性。
本发明所述的磷酸酯钾盐、乳化剂和渗透剂均为市场易购易得，成本低廉的常规产品。在所述的配方中加入磷酸酯钾盐、乳化剂或/和渗透剂后，配方的基本组分比例可在原范围内适当调整，以满足配方100％的要求。
本发明所述助剂的设计原理和功能是 1.改善纤维表面的润湿性 多数合成纤维为疏水性纤维。纤维进入水中往往为束状，而且被空气包围。要使进入水中的纤维完全分散开并将其表面的空气取代出来，需要一个推动力S S＝γsg-(γs1+γ1g)， 式中S粘附功，指分离两相之间单位面积所需要的功；γsg固相/气相界面张力；γs1固相/液相界面张力；γ1g液相/固相界面张力。
当S＞0时，接触角为零，液体自发在纤维颗粒表面上铺展。表面活性剂吸附于纤维表面后，在水和纤维界面间使γs1和γ1g下降，从而使S＞0，使水在纤维表面的铺展可以顺利进行。此外，表面活性剂由于具有亲水亲油的两亲分子，吸附在疏水性的纤维表面后，其疏水基靠近纤维表面而亲水基朝外，有利于提高水对纤维表面的润湿性，从而改善纤维在水中的润湿性。
2.提高纤维的分散性 未经处理的纤维本身呈电中性。本发明设计的多电荷中心的抗粘结剂采用具有多个离子基团的表面活性剂，可定向吸附排列在纤维表面，使纤维表面被一层离子化的表面活性剂所包围，从而阻碍或防止了纤维的相互聚结，使之保持良好的均匀分散状态。另外，纤维进入水中后，其疏水的蜡状表面具有巨大的表面积，表面能很大，是热力学不稳定体系。当本发明设计的表面活性剂吸附在纤维表面后，可以使γs1降低，因而可大大降低了其表面自由能，减少纤维相互聚结的趋势，也有利于提高纤维的均匀分散性。
3.加强纤维的刚性 增强纤维一般要求切断为1-20mm的短纤维。这种长度大大小于常规服用短纤维(一般为38～102mm)的长度，因此对增强纤维的切断性能提出了更高的要求。未经助剂处理的纤维手感柔软，刚性较低，在纤维的切断过程中容易出现超长、倍长的现象，从而导致纤维长度不一，进而在水中的分散性不均匀，且容易相互缠绕。本发明在助剂的配方中加入适量的高分子平滑剂脂肪族聚氧乙烯丙烯醚，使之在纤维表面形成固体润滑膜，可以增加纤维的表观刚性，同时减少纤维之间的粘结。
本发明所述增强纤维助剂制造方法(简称制造方法)采用本发明所述增强纤维助剂的重量百分比配方和如下工艺步骤(参见图1) 该制造方法采用如下工艺 1.制备脂肪族聚氧乙烯丙烯醚 在高压反应釜中加入0.25～1.0摩尔的C8-C16饱和脂肪酸或C8-C16的饱和脂肪醇为起始剂，抽真空，氮气置换4次，以占反应物总量1～5wt‰的氢氧化钾为催化剂，升温至120～130℃，将在负压下混合好的聚氧乙烯(摩尔数为10～50)和聚氧丙烯(摩尔数为10～40)通入反应釜，反应压力在0.3～0.4Mpa下，进行环氧乙烷、环氧丙烷开环反应，直至反应压力不再变化；降温至70～99℃放空，出料即得目标产物； 2.制备双子型表面活性剂 在反应釜中加入0.25～1.0摩尔乙二醇，1～5wt‰的金属钾催化剂与0.1～0.4摩尔正烷基缩水甘油醚，升温至70～80℃，反应8h，将反应所得到的混合液过滤，滤去固体，可制得中间体低聚二醇；对所得中间体进行减压蒸馏提纯，得到精制的低聚二醇；将精制的低聚二醇和五氧化二磷按照2.5∶1的摩尔比加入反应釜进行磷酸化反应，搅拌均匀，升温至75～85℃，反应6～10h，得到粗制的固体磷酸酯；再将固体磷酸酯加热至熔化，边搅拌边依次加入蒸馏水，氢氧化钾固体颗粒，40～60℃下保温搅拌1～2h，出料可得目标产物； 3.配制助剂 按本发明所述增强纤维助剂的重量百分比配方比例混合各组分，充分搅拌30-90分钟，即可得到所述的增强纤维助剂。
本发明所述助剂的制造方法，其特征还在于所述高分子平滑剂制造过程中放空后，还包括如下工艺先加入0.3-0.5‰的磷酸，调节产物的pH値到7-8，搅拌30分钟后，再加入0.1-3％的吸附剂硅酸镁，继续保温并搅拌40-70分钟，共结晶处理后过滤，去除产物中的金属离子后，即可得到所述的目标产物。
本发明制造方法在所述高分子平滑剂的制造过程中，使用了的催化剂KOH。它有利于反应的快速进行。但碱性催化剂需在反应结束时中和掉。通常的生产方法是采用醋酸中和。但中和后生成的盐形不成结晶，因而无法去除，而是残留在聚合物粒子产品中，不能满足纤维分散的要求；为了解决这一技术问题，本发明助剂脂肪族聚氧乙烯丙烯醚的合成过程中，设计了磷酸中和、共混结晶及加入吸附剂的新方法。它与通常的中和方法不同是在降温至一定温度后，放空，选用磷酸来中和金属K+离子，从而可以并且容易形成可去除的结晶盐粒；加入吸附剂合成硅酸镁后，可使未完全中和的金属K+离子以及小颗粒的结晶被所加入的吸附剂合成硅酸镁所吸附；再通过过滤，可将所述的结晶盐粒和吸附剂同时去除，有效地去除中和工艺中所残留的金属离子，将金属离子的含量控制在20ppm以下，解决了聚合物粒子金属离子含量高、纤维分散不好的问题。所述的催化剂为金属碱，如氢氧化钾等；所述的吸附剂是合成硅酸镁。但这并不意味着其他性质相同的化学物质不可以使用。
本发明增强纤维助剂产品的性能指标如表1所述(表1) 本发明助剂属于纺织助剂，目前没有相关的国家标准或行业标准。表1所列各个质量指标及其测定方法均参照现行的石油化工产品国标执行。其中分散力的测定执行企业标准，标准号为QT 0542-2005。其具体内容如下 取0.4g切断的纤维(5-6mm)，倒入盛有900g水的1000ml大烧杯中，搅拌1分钟，然后用筛网抄出，在烘箱中烘干，然后揭下筛网表面的纤维片；将纤维片贴在黑纸(或红纸)上，观察纤维片的均匀度，然后按以下标准分级
0级抄纸纤维片上没有粘结的纤维； 1级抄纸纤维片上有1-2组纤维粘合在一起，其余呈单根分散状态； 2级抄纸纤维片上有3-5组纤维粘合在一起，其余呈单根分散状态； 3级抄纸纤维片上有6-10组纤维粘合在一起，其余呈单根分散状态； 4级抄纸纤维片上有大于10组的纤维粘合在一起，其余呈单根分散状态； 5级抄纸纤维片上有大量纤维粘合在一起。
本发明助剂适用于增强纤维的范围广泛，包括涤纶、腈纶、丙纶、锦纶等各种常规的增强纤维。
本发明所述的助剂适用于需要增强纤维在复合材料体系中均匀分散，并克形成乱向支撑体系的产品制造工艺中，例如可应用于纤维增强水泥体系、纤维增强沥青体系中，可提高混凝土、沥青体系的抗裂、抗渗、抗冲击和防沉降的能力，延长复合材料的老化时间；又例如可应用于功能纸或特种纸的制造工艺中，以有效地改善纸张的质地均匀性和增加纸张的强度，大幅度提高纸张的应用性能；再例如可应用于静电植绒产品的制造工艺中，解决静电植绒过程的粘刀、飞花，纤维分散不匀，静电大等问题。
本发明未述及之处适用于现有技术。
下面给出本发明的具体实施例，但本发明不受实施例的限制。
实施例1 在高压反应釜中加入起始剂十二酸50kg，以及催化剂(KOH)2.0kg，抽真空，再经氮气置换4次，升温至120℃，在负压下通入混合好的880kgEO(EO摩尔数为20)，580kgPO(PO摩尔数为10)保持反应压力在0.3-0.4Mpa下，继续反应直至压力不在变化，放空，降温至80℃，加入磷酸4.0kg搅拌30min，加入吸附剂合成硅酸镁1.0kg，继续搅拌60分钟，过滤，可得到产物A1。
在反应釜中加入100kg乙二醇，再加入2.5kg金属钾(催化剂)，同时开动搅拌器。待反应液中金属钾完全溶解后将600kg辛醇缩水甘油醚加入反应体系中，然后将反应液加热升温至60℃以上，反应10～20h。反应完后将反应混合物减压蒸馏，除去未反应的乙二醇，得到精制的中间体，在60℃以下分步投磷，完成中间体的磷酸化，中和、过滤得到组分B1。
在1吨的不锈钢釜中加入产物A1250kg，加热至50℃，加入产物B1100kg，水13kg，保持温度在50℃，继续搅拌1小时，得到所述助剂Z1。经检测纤维的分散力达到3级。
实施例2 在高压反应釜中加入起始剂十二醇50kg，以及催化剂(KOH)2.0kg，抽真空，再经氮气置换4次，升温至120℃，在负压下通入混合好的880kgEO(EO摩尔数为20)，580kgPO(PO摩尔数为10)保持反应压力在0.3-0.4Mpa下，继续反应直至压力不在变化，放空，降温至80℃，加入磷酸4.0kg搅拌30min，加入吸附剂合成硅酸镁1.0kg，继续搅拌60分钟，过滤，可得到产物A2。
在反应釜中加入100kg乙二醇，再加入2.5kg金属钾(催化剂)，同时开动搅拌器。待反应液中金属钾完全消失后将600kg月桂醇缩水甘油醚加入反应体系中，然后将反应液加热升温至60℃以上，反应10～20h。反应完后将反应混合物减压蒸馏，除去未反应的乙二醇，得到精制的中间体，在60℃以下分步投磷，完成中间体的磷酸化，中和、过滤得到组分B2。
在1吨的不锈钢釜中加入产物A1250kg，加热至50℃，加入产物B2100kg，加入C2月桂醇磷酸酯钾盐50kg，水8.5kg，保持温度在50℃，继续搅拌1小时，得到助剂Z2。经检测纤维的分散力达到2级。
实施例3 在高压反应釜中加入起始剂棕榈酸100kg，以及催化剂(KOH)2.0kg，抽真空，再经氮气置换4次，升温至120℃，在负压下通入混合好的1320kgEO(EO的摩尔数为30)，580kgPO(PO的摩尔数为10)保持反应压力在0.3-0.4Mpa下，继续反应直至压力不在变化，放空，降温至80℃，加入磷酸4.0kg搅拌30min，加入吸附剂合成硅酸镁1.0kg，继续搅拌60分钟，过滤，可得到产物A3。
在反应釜中加入100kg乙二醇，再加入2.5kg金属钾(催化剂)，同时开动搅拌器。待反应液中金属钾完全消失后将600kg辛醇缩水甘油醚加入反应体系中，然后将反应液加热升温至60℃以上，反应10～20h。反应完后将反应混合物减压蒸馏，除去未反应的乙二醇，得到精制的中间体，在60℃以下分步投磷，完成中间体的磷酸化，中和、过滤得到组分B3。
在1吨的不锈钢釜中加入产物A1250kg，加热至50℃，加入产物B1100kg，加入12-14醇磷酸酯钾盐50kg，加入D1乳化剂0-9 25kg，水6kg，保持温度在50℃，继续搅拌1小时，得到助剂Z3。经检测纤维的分散力达到1级。
实施例4 在高压反应釜中加入起始剂月桂酸50kg，以及催化剂(KOH)2.0kg，抽真空，再经氮气置换4次，升温至120℃，在负压下通入混合好的110kgEO(EO的摩尔数为25)，1160kgPO(PO的摩尔数为20)保持反应压力在0.3-0.4Mpa下，继续反应直至压力不在变化，放空，降温至80℃，加入磷酸4.0kg搅拌30min，加入吸附剂合成硅酸镁1.0kg，继续搅拌60分钟，过滤，可得到产物A4。
在反应釜中加入100kg乙二醇，再加入2.5kg金属钾(催化剂)，同时开动搅拌器。待反应液中金属钾完全消失后将500kg月桂醇缩水甘油醚加入反应体系中，然后将反应液加热升温至60℃以上，反应10～20h。反应完后将反应混合物减压蒸馏，除去未反应的乙二醇，得到精制的中间体，在60℃以下分步投磷，完成中间体的磷酸化，中和、过滤得到组分B4。
在1吨的不锈钢釜中加入产物A4250kg，加热至50℃，加入产物B4100kg，加入C4月桂醇磷酸酯钾盐50kg，加入D4乳化剂0-925kg，E4渗透剂JFC 75kg， 水12kg，保持温度在50℃，继续搅拌1小时，得到助剂Z4。经检测纤维的分散力达到0级。
实施例5 在高压反应釜中加入起始剂十二醇100kg，以及催化剂(KOH)4kg，抽真空，再经氮气置换3-4次，升温至110℃左右，在负压下通入1420kgEO(EO的摩尔数为30)，1500kgEO(PO的摩尔数为26)，保持反应压力在0.3-0.4Mpa下，继续反应直至压力不在变化，放空，降温至90℃，加入磷酸2.05kg搅拌30min，加入合成硅酸镁0.3kg，继续搅拌60分钟，过滤，可得到产物A2。
在反应釜中加入100kg乙二醇，再加入3.0kg金属钾(催化剂)，同时开动搅拌器。待反应液中金属钾完全消失后将700kg月桂醇缩水甘油醚加入反应体系中，然后将反应液加热升温至60℃以上，反应15h。反应完后将反应混合物减压蒸馏，除去未反应的乙二醇，得到精制的中间体，在60℃以下分步投磷，完成中间体的磷酸化，中和、过滤得到组分B5。
在1吨的不锈钢釜中加入产物A5175kg，加热至50℃，加入产物B525kg，加入C5月桂醇醚磷酸酯胺盐(EO＝3)12.5kg，加入渗透剂JFC 10kg，加入27.5kg水，保持温度在30℃，继续搅拌1小时，得到助剂Z5。经检测纤维的分散力达到1级。
实施例6 在高压反应釜中加入起始剂辛醇40kg，以及催化剂(KOH)1.75kg，抽真空，再经氮气置换3-4次，升温至100℃左右，在负压下通入660kgEO(EO的数摩尔为15)，1160kgEO(PO的摩尔数为20)，保持反应压力在0.3-0.4Mpa下，继续反应直至压力不在变化，放空，降温至80℃，加入磷酸3.6kg，搅拌30min，加入合成硅酸镁0.6kg，继续搅拌60分钟，过滤，可得到产物A6。
在反应釜中加入100kg乙二醇，再加入2.5kg金属钾(催化剂)，同时开动搅拌器。待反应液中金属钾完全消失后将700kgC8-10醇缩水甘油醚加入反应体系中，然后将反应液加热升温至65℃以上，反应16h。反应完后将反应混合物减压蒸馏，除去未反应的乙二醇，得到精制的中间体，在60℃以下分步投磷，完成中间体的磷酸化，中和、过滤得到组分B6。
在1吨的不锈钢釜中加入产物A6400kg，加热至50℃，加入产物B660kg，加入C6辛醇醚(EO＝10)磷酸酯胺盐40kg，加入渗透剂JFC 20kg，加入55kg水，保持温度在30℃，继续搅拌1小时，得到助剂Z6。经检测纤维的分散力达到1级。
权利要求
1.一种增强纤维助剂，其重量百分比配方为
脂肪族聚氧乙烯丙烯醚50-70％；
双子型表面活性剂10-30％；
水 余量，
所述脂肪族聚氧乙烯丙烯醚的结构式为RO-(CH2CH2O)n2-(CH2CHCH3O)m2H，其中的烷基链为C8-C16饱和脂肪酸或C8-C16饱和脂肪醇、聚氧乙烯链段摩尔数为10-50、聚氧丙烯链段摩尔数为10-40、聚氧乙烯醚和聚氧丙烯链段为无规形式，分子量大于等于4000；
所述双子型表面活性剂为C8-C12的饱和直链或支链脂肪醇的缩水甘油醚与乙二醇反应生成的低聚二醇，再经磷酸化得到的双子型磷酸酯盐；其结构式为
2.根据权利要求1所述的增强纤维助剂，其特征在于所述的重量百分比配方中还包括磷酸酯钾盐5-10％。
3.根据权利要求1所述的增强纤维助剂，其特征在于所述的重量百分比配方中还包括乳化剂10-30％。
4.根据权利要求1所述的增强纤维助剂，其特征在于所述的重量百分比配方中还包括渗透剂3-5％。
5.一种权利要求1-4任一项所述增强纤维助剂的制造方法，该制造方法采用如下工艺
(1)制备脂肪族聚氧乙烯丙烯醚
在高压反应釜中加入0.25-0.5摩尔C8-C16饱和脂肪酸或C8-C16的饱和脂肪醇为起始剂，抽真空，氮气置换4次，以占反应物总量1-5wt‰的氢氧化钾为催化剂，升温至120-130℃，将在负压下混合好摩尔数为10-50的聚氧乙烯和摩尔数为10-40的聚氧丙烯通入反应釜，反应压力控制在0.3-0.4Mpa下，进行环氧乙烷、环氧丙烷开环反应，直至反应压力不再变化；降温至70-99℃，放空，出料即得目标产物；
(2)制备双子型表面活性剂
在反应釜中加入0.25-1.0摩尔乙二醇、2.0Kg金属钾催化剂与0.1-0.4摩尔正烷基缩水甘油醚，升温至70-80℃，反应8h，将反应所得到的混合液过滤，滤去固体，可制得中间体低聚二醇；对所得中间体进行减压蒸馏提纯，得到精制的低聚二醇；将精制的低聚二醇和五氧化二磷按照2.5∶1的摩尔比加入反应釜进行磷酸化反应，搅拌均匀，升温至75-85℃，反应6-10h，得到粗制的固体磷酸酯；再将固体磷酸酯加热至熔化，边搅拌边依次加入蒸馏水和氢氧化钾固体颗粒，40-60℃下保温搅拌1-2h，出料可得目标产物；
(3)配制助剂
按本发明所述增强纤维助剂的重量百分比配方比例混合各组分，充分搅拌30-90分钟，即可得到所述的增强纤维助剂。
6.根据权利要求5所述增强纤维助剂的制造方法，其特征在于所述的制备脂肪族聚氧乙烯丙烯醚过程中的放空后，还包括如下工艺加入0.3-0.5‰的磷酸，调节产物的pH值到7-8，搅拌30分钟后，再加入0.1-3％的吸附剂硅酸镁，继续保温并搅拌40-70分钟，共结晶处理后过滤，去除产物中的金属离子后，即可得到所述的目标助剂。
全文摘要
本发明涉及一种增强纤维助剂及其制造方法，该助剂的重量百分比配方为脂肪族聚氧乙烯丙烯醚50－70％；双子型表面活性剂10－30％；水余量；该制造方法采用所述的助剂配方和如下工艺1.制备脂肪族聚氧乙烯丙烯醚，2.制备双子型表面活性剂，3.按本发明所述增强纤维助剂的重量百分比配方比例混合各组分，充分搅拌30～90分钟，即可得到所述的增强纤维助剂。该增强纤维助剂具有良好的纤维均匀分散性、润湿性、乳化性和生物降解性，且性能稳定，容易使用；该增强纤维制造方法工艺简单，对设备无特别要求，易于推广应用。
文档编号D06M13/292GK101054773SQ20071005719
公开日2007年10月17日 申请日期2007年4月24日 优先权日2007年4月24日
发明者郑帼, 刘燕军, 周存, 徐进云, 葛启, 孙波泉, 辛丽霞, 姜虹 申请人:天津工大纺织助剂有限公司