专利名称：一种陶瓷先驱体无碳聚硼硅氮烷及其合成方法
技术领域：
本发明涉及一种陶瓷先驱体无碳聚硼硅氮烷及其合成方法。
背景技术：
200710035733.9公开了一种聚硼硅氮烷先驱体的制备方法，其包括以下步骤 以硼卤烷、卤硅烷、烷基胺化合物为起始原料，按硼卤烷卤硅烷的摩尔比为1 10-10 1，烷基胺过量的配比混合、反应，反应完成后将产物过滤，滤液即为低分子硼硅氮烷， 然后将低分子硼硅氮烷在加热的条件下高分子化，降温后即得到聚硼硅氮烷先驱体。如 200810031250. 6公开了 一种聚硼硅氮烷先驱体的制备方法。是以卤硅烷、硼卤烷、小分子 二硅氮烷为起始原料，按一定配比混合后，升温至150-500°C，并在此温度下保温2-30小 时，降温后减压蒸馏，冷却至室温，即得到聚硼硅氮烷先驱体。这些均为有碳聚硼硅氮烷，这 些有碳聚硼硅氮烷的粘度较高，陶瓷产率还不理想，其中的残余的碳原子对材料的某些特 殊性能，如介电常数、介电损耗等将产生极为不利的影响。目前还没有无碳聚硼硅氮烷先驱 体合成方法的报导。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好的流变性能、较高陶瓷产率的一种陶瓷先驱 体无碳聚硼硅氮烷及其合成方法。本发明的无碳聚硼硅氮烷是同时含有Si-N键和B-N键的聚合物，裂解后得到纯净 的硅氮硼陶瓷所述聚合物具有以下分子结构式
权利要求
1. 一种陶瓷先驱体无碳聚硼硅氮烷，其特征在于，是同时含有Si-N键和B-N键的聚合 物，裂解后得到纯净的硅氮硼陶瓷所述聚合物具有以下分子结构式其聚合度为5 30，粘度为1. 5 43厘泊。
2. 一种陶瓷先驱体无碳聚硼硅氮烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤(1)热解反应按硼烷氨络合物与醚类溶剂的摩尔比为0.1 35%将硼烷氨络合物 H3B -NH3溶解在醚类溶剂中，在100 200°C进行热解反应，反应进行0. 5 6小时，直到无 气泡放出；(2)纯化将热解反应逸出的气体在-10 50°C去除溶剂；将剩余气体冷却至一78°C， 收集液态产物，经液氮冷凝提纯为硼吖嗪；(3)将吡啶和卤代硅烷按照吡啶卤代硅烷的摩尔比为100:5 50，加入到反应器中， 在室温下反应生成白色络合物；再向反应器中通入流量为80 120mL/min的过量氨气，温 度为室温，回流1 池小时，产生副产物H2SiCl2 · xPy沉淀，静置4 6小时，在惰性气氛 保护下过滤，得到全氢聚硅氮烷的吡啶溶液；减压蒸馏除去熔剂吡啶，得到全氢聚硅氮烷；(4)将全氢聚硅氮烷和硼吖嗪按照体积比为1 :10 10 1在惰性气氛保护下混合，反 应2 4小时，稳定后得到聚硼硅氮烷。
3.根据权利要求2所述的陶瓷先驱体无碳聚硼硅氮烷的合成方法，其特征在于，所述 醚类溶剂为二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚或它们的混合物。
4.根据权利要求2所述的陶瓷先驱体无碳聚硼硅氮烷的合成方法，其特征在于，所述 硼烷氨络合物与醚类溶剂的摩尔比为2、 15%。
5.根据权利要求2所述的陶瓷先驱体无碳聚硼硅氮烷的合成方法，其特征在于，所述 反应器是装有进出口导气管、搅拌器以及冷凝器的烧瓶。
全文摘要
本发明涉及一种陶瓷先驱体无碳聚硼硅氮烷及其合成方法。无碳聚硼硅氮烷是同时含有Si-N键和B-N键的聚合物，裂解后得到纯净的硅氮硼陶瓷。本发明所得的无碳聚硼硅氮烷粘度低，流动性好，适用于先驱体浸渍—裂解工艺；陶瓷产率高达83%，裂解产物为纯净的硅氮硼陶瓷，适用于制备高温透波材料；本发明中的无碳聚硼硅氮烷的合成方法，操作简单，反应缓和稳定，可控性强。
文档编号C04B35/58GK102108125SQ20111000493
公开日2011年6月29日 申请日期2011年1月12日 优先权日2011年1月12日
发明者宋阳曦, 张长瑞, 曹峰, 李俊生, 李斌, 王思青 申请人:中国人民解放军国防科学技术大学