专利名称：一种阶梯式多釜连续生产脂肪族减水剂的方法
技术领域：
本发明涉及脂肪族混凝土外加剂的生产制备工艺领域，特别涉及一种阶梯式多釜连续生产脂肪族减水剂的方法。
背景技术：
在建筑行业中减水剂已经成为高效脂肪族混凝土不可或缺的外加剂，减水剂可大幅度降低混凝土的拌合度，提高混凝土的强度，改善预拌混凝土的和易性，减少混凝土的塌落度损失等。脂肪族混凝土高效减水剂是近年来应用越来越广泛的一种减水剂，具有减水率高，脂肪族混凝土坍落度损失小，以及强度高等优点。近年来，在我国混凝土化学减水剂行业的发展过程中，生产厂家之间的竞争普遍 存在着比资本，重反应设备容量扩大，轻设备产能效果的提高；重合成原料和合成工艺路线的研究，轻新型合成装备技术的研究和开发的现象。至目前为止，现有技术中，国内脂肪族混凝土减水剂合成主要是以甲醛、丙酮分段滴加或混合滴加进磺化剂和催化剂的混合溶液中为主，先是甲醛在碱催化剂的作用下与磺化剂进行磺化反应，再与丙酮进行缩合反应生成具有磺酸基官能团的脂肪族减水剂，此类方法具有反应时间长、操作复杂、设备成本高等缺点，生产工艺流程采用传统的通用设备-反应釜进行间歇式单釜生产，最大的单釜容积已选用至20000升。其生产过程是将原料加入反应釜中，经磺化、缩合等工序制得减水齐U。以此为反应器组成的传统工艺流程，其主要优点是作业简单，但有诸多的缺陷过程时间长、产能低、副反应多，反应终点难以准确控制，产品质量不易稳定。同时原料消耗定额偏高，能耗大，环境污染严重。中国专利公开号CN101066850A，
公开日为2007年11月7日，提出了一种脂肪族
混凝土高效减水剂的连续化生产方法，将丙酮和60°C的亚硫酸钠溶液先在保温型立式管道反应器和保温型蛇形反应管中进行磺化反应，磺化产物预存在中间平衡罐中，再将浓度为37%的甲醛和磺化中间产物泵入保温型反应管中进行缩合反应。该方法虽然实现了脂肪族减水剂的连续化生产，较安全，但是具有操作过程复杂，投资大，占地空间比较广等缺点。
发明内容
为了克服以上缺陷，本发明要解决的技术问题是提出一种生产效率高，耗能少，产品质量稳定，投资少的脂肪族减水剂的连续生产工艺。本发明的技术方案是一种阶梯式多釜连续生产脂肪族减水剂的方法，包括磺化和缩合反应，包括以下步骤(I)将部分磺化剂，37 %甲醛和丙酮混合在放置在加料釜中，混合，作为上液，将部分磺化剂，水和催化剂投入到带有搅拌装置的第一阶段反应釜中，作为下液，控制下液保持到450C -65°C，上液在2-4小时内滴完；(2)将步骤(I)中的物料连续流入带有搅拌装置的第二阶段反应釜中，保温65 0C -85 °C，保温时间为0. 5-2小时；
(3)最后将步骤(2)中的物料连续流入带有搅拌装置的第三阶段反应釜中，保温900C -100°C，出料，即制成脂肪族减水剂。在本发明一个较佳实施例中，所述的第一阶段反应釜为二-三级串联反应釜，所述的第二阶段反应釜为一 -二级串联反应釜，所述的第三阶段反应釜为一-三级串联反应釜。在本发明一个较佳实施例中，所述的第一阶段反应釜较佳反应为55°C -60°c，所述的第二阶段反应釜较佳反应73°C -75°C，所述的第三阶段反应釜较佳反应为93°C -95°C。在本发明一个较佳实施例中，所述的磺化剂、丙酮、37%甲醛的摩尔比为(0.45-0.65) (I. 0-1. 2) (2. 0-2. 2)。在本发明一个较佳实施例中，所述的下液PH值控制在9-12之间。本发明的有益效果在于I、采用阶梯式多釜连续生产，能较好的实现不同阶段、不同温度下的操作，以符合取热或补热的反应合理性，减少了很多操作上的麻烦，减免了很多升温降温的过程，进料的同时还可以出料，缩短了反应周期。2、反应过程被分为三个阶段，每一阶段根据流量和保温时间要求配置两到三个反应釜，大大减少了新料进入的同时被排出，在原材料稳定的前提下产品稳定性大大提高。3、由于这种连续化工艺使生产指标处于最佳的工作状态，产品的收率高，生产过程简单，质量稳定，原料、能耗减少，从而降低了成本。同时由于长期处于较恒定的温度的工作状态，避免了反复升降温度，设备磨损小，反应过程稳定，不仅可降低对设备的腐蚀程度，延长了设备的使用寿命，同时增加了设备运行的有效时间，特别适宜于规模化，产业化的生产。
图I是本发明以二级串联的带有搅拌装置的第一阶段反应釜，二级串联的带有搅拌装置的第二阶段反应釜和二级串联的带有搅拌装置的第三阶段反应釜为例的实施步骤方框图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。参见图1，本发明二-三级串联的带有搅拌装置的第一阶段反应釜，一-二级串联串联的带有搅拌装置的第二阶段反应釜和一-三级串联的带有搅拌装置的第三阶段反应釜组成的阶梯式多釜连续生产工艺，将部分磺化剂，37%甲醛和丙酮混合在放置在加料釜中，混合，作为上液，将部分磺化剂，水和催化剂投入到带有搅拌装置的第一阶段反应釜中，作为下液，控制下液保持到45°C -65°C，上液在2-4小时内滴完；将步骤(I)中的物料连续流入带有搅拌装置的第二阶段反应釜中，保温温度65°C _85°C，保温时间为0. 5-2小时；再将步骤(2)中的物料连续流入带有搅拌装置的第三阶段反应釜中，保温温度90°C-10(TC，出料即制成脂肪族减水剂。其中，第一阶段反应釜为二-三级串联反应釜，第二阶段反应釜为一-二级串联反应釜，第三阶段反应釜为一-三级串联反应釜。各个阶段的反应釜呈阶梯式温升，第一阶段、反应釜较佳反应温度为55°C -60°C，所述的第二阶段反应釜较佳反应温度为73°C -75°C，第三阶段反应釜较佳反应温度为93°C -95°C。第一阶段反应釜、第二阶段反应釜和第三阶段反应釜设置保温夹套，在夹层内充入蒸汽或热水进行加热。实施例I(I)将65kg焦亚硫酸钠、163kg37%甲醒、58. Ikg丙酮混合放置在加料爸中混合，作为上液，将21kg焦亚硫酸钠,250kg水滴加到带有搅拌装置的第一阶段反应爸中，作为下液，下液用液碱控制PH值在9-12之间，控制下液保持到45°C -55°C，上液在4小时内滴完；(2)将步骤(I)中的物料连续流入带有搅拌装置的第二阶段反应釜中，保温65°C_73°C，通过控制阀控制流量，保温时间为2小时；(3)再将步骤⑵中的物料连续流入带有搅拌装置的第三阶段反应釜中，保温90°C _93°C，出料即成脂肪族减水剂，前后各阀门流速控制一 致。实施例2(I)将80kg亚硫酸钠、170. 5kg37%甲醒、64kg丙酮混合放置在加料爸中混合,作为上液，将16kg焦亚硫酸钠,450kg水滴加到带有搅拌装置的第一阶段反应爸中，作为下液，下液用液碱控制PH值在9-12之间，控制下液保持到55°C _60°C，上液在3小时内滴完；
(2)将步骤(I)中的物料连续流入带有搅拌装置的第二阶段反应釜中，保温73°C _75°C，保温时间为I小时，通过控制阀控制流量；⑶再将步骤⑵中的物料连续流入带有搅拌装置的第三阶段反应釜中，保温93°C-95°C，出料即成脂肪族减水剂，前后各阀门流速控制一致。实施例3(I)将IOOkg亚硫酸钠、178kg37%甲醒、69kg丙酮混合放置在加料爸中混合,作为上液，将23kg焦亚硫酸钠，675kg水滴加到带有搅拌装置的第一阶段反应釜中，作为下液，下液用液碱控制PH值在9-12之间，控制下液保持到60°C -65°C，上液在2小时内滴完；(2)将步骤(I)中的物料连续流入带有搅拌装置的第二阶段反应釜中，保温75°C_85°C，保温时间为0. 5小时，通过控制阀控制流量；(3)再将步骤(2)中的物料连续流入带有搅拌装置的第三阶段反应釜中，保温95°C -100°C，出料即成脂肪族减水剂，前后各阀门流速控制一致。
样品掺量/ % 混凝土减水率/ %
实施例I1.2%1875
实施例21.2%1872
实施例31.2%1778
间歇式单釜生产的减水剂 L2%TTi通过以上工艺年产能力10000吨规模需要设备投入100万元，为同样生产规模传统间歇式单釜生产工艺投资费用的80%左右，能耗动力消耗仅为同样生产规模传统间歇式单釜生产工艺的35%左右。以上所述，仅为本发明的具体实施方式
，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发 明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
权利要求
1.一种阶梯式多釜连续生产脂肪族减水剂的方法，包括磺化和缩合反应，其特征在于包括以下步骤 (1)将部分磺化剂，37%甲醛和丙酮混合在放置在加料釜中，混合，作为上液，将部分磺化剂，水和催化剂投入到带有搅拌装置的第一阶段反应釜中，作为下液，控制下液保持到.450C -65°C，上液在2-4小时内滴完； (2)将步骤⑴中的物料连续流入带有搅拌装置的第二阶段反应釜中，保温.650C -850C，保温时间为0. 5-2小时；； (3)再将步骤⑵中的物料连续流入带有搅拌装置的第三阶段反应釜中，保温.900C _100°C，出料，即制成脂肪族减水剂。
2.根据权利要求I所述的一种阶梯式多釜连续生产脂肪族减水剂的方法，其特征在于所述的第一阶段反应釜为二-三级串联反应釜，所述的第二阶段反应釜为一-二级串联反应釜，所述的第三阶段反应釜为一-三级串联反应釜。
3.根据权利要求2所述的一种阶梯式多釜连续生产脂肪族减水剂的方法，其特征在于所述的第一阶段反应釜较佳反应温度为55°C -60°C，所述的第二阶段反应釜较佳反应温度为73°C _75°C，所述的第三阶段反应釜较佳反应温度为93°C _95°C。
4.根据权利要求3所述的一种阶梯式多釜连续生产脂肪族减水剂的方法，其特征在于所述的第一阶段反应釜、第二阶段反应釜和第三阶段反应釜设置保温夹套，在夹层内充入蒸汽或热水。
5.根据权利要求I所述的一种阶梯式多釜连续生产脂肪族减水剂的方法，其特征在于所述的磺化剂、丙酮、37%甲醛的摩尔比为(0.45-0.65) (I. 0-1. 2) (2. 0-2. 2)。
6.根据权利要求I所述的一种阶梯式多釜连续生产脂肪族减水剂的方法，其特征在于所述的下液PH值控制在9-12之间。
全文摘要
本发明涉及一种阶梯式多釜连续生产脂肪族减水剂的方法，(1)将部分磺化剂，37％甲醛和丙酮混合在放置在加料釜中，混合，作为上液，将部分磺化剂，水和催化剂投入到带有搅拌装置的第一阶段反应釜中，作为下液，控制下液保持到45℃-65℃，上液在2-4小时内滴完；(2)将步骤(1)中的物料连续流入带有搅拌装置的第二阶段反应釜中，保温65℃-85℃，保温时间为0.5-2小时；(3)再将步骤(2)中的物料连续流入带有搅拌装置的第三阶段反应釜中，保温90℃-100℃，出料，即制成脂肪族减水剂。本发明生产效率高，耗能少，产品质量稳定，投资少，成本低，特别适宜于规模化，产业化的生产。
文档编号C04B24/16GK102745934SQ20111010890
公开日2012年10月24日 申请日期2011年4月27日 优先权日2011年4月27日
发明者吴益, 成立强, 王文军, 蒋长清, 金卫民, 钱超 申请人:江苏尼高科技有限公司