专利名称：一种高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料及其制备方法
技术领域：
本发明属软磁性材料技术领域，具体涉及一种镍锌高磁导率、高阻抗铁氧体料粉及其制备方法。
背景技术：
随着电子技术发展，电磁波干扰(EMI)问题越来越引起人们的重视。电磁波干扰 (又称噪声)会造成通信障碍、图像畸变、数据错误，从而引起电子设备的误动作。各种电气和电子设备往往是噪声发生源。线性电源向开关电源转变，随着开关频率不断提高，增加了高频谐波干扰；一台计算机内部充满了电磁波，时钟频率达GHz领域的计算机，已成为噪声主要发生源；空间各种无线电杂波，通过天线或传输电缆线、宽带信号接口电子设备，并使传输图像发生畸变。不易受外来噪声干扰又不向周围发射噪声已成为各种电子设备必须达到的要求。在这里，抑制EMI的元件是必不可少的。而铁氧体电感元件优良的抗噪声特性， 已成为抑制EMI最重要并已获得普遍采用的电磁元件。由于NiSi材料生产的抗EMI铁氧体，具有高频阻抗高，频率使用范围广的优良特性，能够在抗EMI领域发挥更巨大的作用。
发明内容
为了解决上述以前技术问题，本发明提供了一种高磁导率高阻抗的Ni-Si铁氧体材料，所述材料解决了电磁波干扰问题，本发明材料起始磁导率> 1200，同时其在IOMHz到 IOOMHz的范围内具有较高的阻抗。此外，本发明还公开了一种上述铁氧体材料的制备方法。为了实现本发明的第一目的，本发明采取了下面所述的技术方案一种高磁导率高阻抗的Ni-Si铁氧体材料，所述铁氧体材料由主成分和副成分组成，其中，所述主成分及重量百分比按氧化物换算为Fe2O3 64. 5 70. 0% ；ZnO 18. 8 25. 3% ；CuO 1. 9 3. ；其余成分为NiO;所述副成分及重量百分比按氧化物换算为=Bi2O3，并且，其相对于所述主成分比例为，0. 1 0. 2%。进一步地，优选的是，所述各个组分的重量百分比按氧化物换算依次为主成分=Fii2O366. 28%、ZnO 22. 20%、CuO 2. 67%, NiO 8. 85% ；副成分=Bi2O3相对于主成分比例为，0. 15%。进一步地，优选的是，所述各个组分的重量百分比按氧化物换算依次为主成分Fi520366. 36%、ZnO 22. 19%、CuO 2. 67%, NiO 8. 78% ；副成分=Bi2O3相对于主成分比例为，0. 15%。进一步地，优选的是，所述各个组分的重量百分比按氧化物换算依次为主成分佝20366. 45%,Zn022. 17%, CuO 2. 67%, NiO 8. 71% ；副成分=Bi2O3相对于主成分比例为，0. 15%。进一步地，优选的是，所述各个组分的重量百分比按氧化物换算依次为主成分F%0366 . 54%, ZnO 22. 15%, CuO 2. 67%, NiO 8. 64% ；
副成分=Bi2O3相对于主成分比例为，0. 15%。为了实现本发明的第二目的，本发明采取了下面所述的技术方案一种高磁导率高阻抗的Ni-Si铁氧体材料的制备方法，包括A、混合按原料配比称取各种物料，并混合均勻；B、预烧将上述混合均勻后的物料放置于箱式炉中分别经过三个阶段温度中对其进行烧结；C、球磨将经过预烧后的物料置于球磨机中进行球磨，并且控制物料水钢球 =1:1: 4，并且，球磨时间为8 16小时；D、造粒按照聚乙烯醇水=100 6 8的比例取量混合，在温度彡100°C下使聚乙烯醇溶解于水中，制成粘合剂；再按料粉粘合剂=100 8 12的比例取量混合， 将混合料粉置于搅拌机中搅拌，在辗片机中辗至少4次，破碎过40目蹄，用160目筛去除细粉，其中，水分含量控制在0.6 1.2%之间；E 成型根据产品要求，将颗粒料成型；以及，F 烧结将上述成型后的生坯置于箱式炉中分三个阶段烧结即得到所述Ni-Si铁氧体烧结体。进一步地，优选的方法是，在步骤A中，是采取一个双筒振磨机进行混合的，并且， 其混合时间在10-30分钟，并控制混合后的物料粉径在1. 0 2. 0 μ m之间。进一步地，优选的方法是，在步骤B中，首先经过4 6小时将烧结温度从室温提高到850°C，接着在850°C下烧结2 3小时，最后，再经8 10小时将温度降至200°C。进一步地，优选的方法是，所述预烧后的物料体积为原体积的80士5%。进一步地，优选的方法是，在步骤F中，首先经5 6小时将烧结温度从室温提高到1100°C，接着在1100°C 1160°C下烧结2 3小时，最后再经8 10小时将温度降至 200 "C。本发明在采取了上述技术方案以后，具有下列特点(1)配料设计科学，制作成本低，工艺先进合理，简便易行。使得镍锌铁氧体的磁导率达到1200，同时在IOMHz IOOMHz的范围内阻抗高，且能稳定生产。(2)在IOMHz到IOOMHz的范围内阻抗高，尤其是在IOMHz的阻抗与传统的材料比较，阻抗提高40 50%。(3)烧结温度低，传统MgSi材料烧结温度为1300°C以上，新开发的NiSi材料烧结温度低于1200°C，在满足用户要求的同时，可以节约能源，对提高窑炉和耐火材料的寿命大有益处。
通过下面结合附图来对本发明进行更进一步详细的描述，本发明的上述优点和技术效果将变得更加明显。图1是本发明所述的高磁导率高阻抗的M-ai铁氧体材料的制备方法的生产工艺流程图；图2是本发明所述的高磁导率高阻抗的M-Si铁氧体材料的制备方法的步骤B的烧结曲线；
图3是本发明所述的高磁导率高阻抗的M-Si铁氧体材料的制备方法的步骤F的
烧结曲线。
具体实施例方式下面结合附图和具体表格来对本发明进行详细的描述。根据上述步骤制备的高磁导率高阻抗的Ni-Si铁氧体材料，所述铁氧体材料由主成分和副成分组成，其中所述主成分和及重量百分比为Fe2O3 64. 5 70. 0% ；ZnO 18. 8 25. 3% ；CuO 1. 9 3. ；其余成分为NiO;所述副成分为=Bi2O3，并且，其相对于主成分按照重量百分比的比例为0. 1 0. 2%。优选的实施例之中，所述各个组分的重量百分比按氧化物换算依次为主成分F%0366 . 28%、ZnO 22. 20%、CuO 2. 67%, NiO 8. 85% ；副成分=Bi2O3相对于主成分比例为，0. 15%。优选的实施例之中，所述各个组分的重量百分比按氧化物换算依次为主成分=Fii2O366. 36%、ZnO 22. 19%、CuO 2. 67%, NiO 8. 78% ；副成分=Bi2O3相对于主成分比例为，0. 15%。优选的实施例之中，所述各个组分的重量百分比按氧化物换算依次为主成分狗20366. 45%,Zn022. 17%, CuO 2. 67%, NiO 8. 71% ；副成分=Bi2O3相对于主成分比例为，0. 15%。优选的实施例之中，所述各个组分的重量百分比按氧化物换算依次为主成分F%0366 . 54%, ZnO 22. 15%, CuO 2. 67%, NiO 8. 64% ；副成分=Bi2O3相对于主成分比例为，0. 15%。本发明所述的高磁导率高阻抗的Ni-Si铁氧体材料的制备方法，包括A、混合按原料配比称取各种物料，并混合均勻；B、预烧将上述混合均勻后的物料放置于箱式炉中分别经过三个阶段温度中对其进行烧结；C、球磨将经过预烧后的物料置于球磨机中进行球磨，并且控制物料水钢球 =1:1: 4，并且，球磨时间为8 16小时；D、造粒按照聚乙烯醇水=100 6 8的比例取量混合，在温度彡100°C下使聚乙烯醇溶解于水中，制成粘合剂；再按料粉粘合剂=100 8 12的比例取量混合， 将混合料粉置于搅拌机中搅拌，在辗片机中辗至少4次，破碎过40目蹄，用160目筛去除细粉，其中，水分含量控制在0.6 1.2%之间；E 成型根据产品要求，将颗粒料成型；以及，F 烧结将上述成型后的生坯置于箱式炉中分三个阶段烧结即得到所述Ni-Si铁氧体烧结体。并且，在步骤A中，是采取一个双筒振磨机进行混合的，并且，其混合时间在10-30 分钟，并控制混合后的物料粉径在1. 0 2. 0 μ m之间。在步骤B中，首先经过4 6小时将烧结温度从室温提高到850°C，接着在850°C 下烧结2 3小时，最后，再经8 10小时将温度降至200°C。
并且，在步骤F中，所述预烧后的物料体积为原体积的80士5%。并且，在步骤F中，首先经5 6小时将烧结温度从室温提高到1100°C，接着在 1100°C 1160°C下烧结2 3小时，最后再经8 10小时将温度降至200°C。以下是依据上述步骤进行产品制备的具体实施例。实施例1将Fe2O3 (66. 28 重量% ), ZnO (22. 20 重量% )、NiO (8. 85 重量% )和 CuO (2. 67 重 fi% )作为主成分加入，Bi2O3(0. 15重量％ )作为副成分加入。配料称量要计算纯度和水分的含量。随后入ZM型双筒振磨机混合15分钟，入箱式炉，在850°C的温度下烧结2. 5小时。随后入振动球磨机粗粉碎20分钟，再投入球磨机中细磨12小时。球磨前加入纯净水(纯净水粉料=1 1)，添加剂Bi2O3 0. 15重量％。再将料烘干后置于搅拌机中搅拌，在辗片机中辗4次，破碎过40目筛，用80目筛去除细粉。按聚乙烯醇水=100 7的比例取量混合，在温度彡100°C下使聚乙烯醇溶解于水中，制的粘合剂；再按料粉粘合剂=100 12的比例取量混合料粉。取料粉12. 75g以1000kg/cm2的压力成型，得到外径25mm、内径15mm、高度8mm的圆环形磁心。按一定的烧结曲线在1100°C 1160°C温度下保温2. 5小时烧结成NiSi铁氧体烧结体。并且，其中，升温工序室温至900°C的升温速度300°C /小时从900°C到1100°C的升温速度100°C /小时温度保持工序在1100°C保持2. 5个小时降温工序从1100 V到950 V的降温速度100°C /小时从950°C到室温的降温速度250°C /小时测定结果用安捷伦E4980A LCR仪测试磁心的电感值并计算出磁导率，用安捷伦4287A阻抗仪测试磁心在IOMHz、25MHz、50MHz、100MHz、200MHz、300MHz条件下的阻抗值。结果列于表 1。表 权利要求
1. 一种高磁导率高阻抗的Ni-ai铁氧体材料，所述铁氧体材料由主成分和副成分组成，其中所述主成分和及重量百分比为Fe2O3 64. 5 70. 0% ；ZnO 18. 8 25. 3% ；CuO 1. 9 3. ；其余成分为NiO;所述副成分为=Bi2O3，并且，其相对于主成分按照重量百分比的比例为0. 1 0. 2%0
2.根据权利要求1所述的高磁导率高阻抗的m-ai铁氧体材料，其特征在于，所述各个组分的重量百分比依次为主成分=Fe2O3 66. 28%, ZnO 22. 20%, CuO 2. 67%, NiO 8.85%;副成分=Bi2O3相对于主成分比例为，0. 15%。
3.根据权利要求1所述的高磁导率高阻抗的M-Zn铁氧体材料，其特征在于，所述各个组分的重量百分比按氧化物换算依次为主成分F%03 66 . 36%, ZnO 22. 19%, CuO 2. 67%, Ni 0 8. 78% ；副成分=Bi2O3相对于主成分比例为，0. 15%。
4.根据权利要求1所述的高磁导率高阻抗的M-Zn铁氧体材料，其特征在于，所述各个组分的重量百分比按氧化物换算依次为主成分=Fe2O3 66. 45%,Zn022. 17%, CuO 2. 67%, NiO 8.71%;副成分=Bi2O3相对于主成分比例为，0. 15%。
5.根据权利要求1所述的高磁导率高阻抗的M-Zn铁氧体材料，其特征在于，所述各个组分的重量百分比按氧化物换算依次为主成分=Fe2O3 66. 54%, ZnO 22. 15%, CuO 2. 67%, NiO 8.64%;副成分=Bi2O3相对于主成分比例为，0. 15%。
6.一种高磁导率高阻抗的Ni-Si铁氧体材料的制备方法，包括A、混合按原料配比称取各种物料，并混合均勻；B、预烧将上述混合均勻后的物料放置于箱式炉中分别经过三个阶段温控对其进行烧结；C、球磨将经过预烧后的物料置于球磨机中进行球磨，并且控制物料水钢球= 1:1: 4，球磨时间为8 16小时；D、造粒按照聚乙烯醇水=100 6 8的比例取量混合，在温度彡100°C下使聚乙烯醇溶解于水中，制成粘合剂；再按料粉粘合剂=100 8 12的比例取量混合，将混合料粉置于搅拌机中搅拌，在辗片机中辗至少4次，破碎过40目筛，用160目筛去除细粉，其中，水分含量控制在0. 6 1. 2%之间；E 成型根据产品要求，将颗粒料成型；以及，F 烧结将上述成型后的生坯置于箱式炉中分三个阶段烧结即得到所述Ni-Si铁氧体烧结体。
7.根据权利要求6所述的高磁导率高阻抗的Ni-Si铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在步骤A中，是采取一个双筒振磨机进行混合的，并且，其混合时间在10-30分钟，并控制混合后的物料粉径在1. 0 2. 0 μ m之间。
8.根据权利要求6所述的高磁导率高阻抗的Ni-Si铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在步骤B中，首先经过4 6小时将烧结温度从室温提高到850°C，接着在850°C下烧结2 3小时，最后，再经8 10小时将温度降至200°C。
9.根据权利要求8所述的高磁导率高阻抗的Ni-Si铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述预烧后的物料体积为原体积的80士5%。
10.根据权利要求6所述的高磁导率高阻抗的Ni-ai铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在步骤F中，首先经5 6小时将烧结温度从室温提高到1100°C，接着在1100°C 1160°C下烧结2 3小时，最后再经8 10小时将温度降至200°C。
全文摘要
本发明公开了一种高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料，所述铁氧体材料由主成分和副成分组成，其中所述主成分和及重量百分比为Fe2O364.5～70.0％；ZnO 18.8～25.3％；CuO 1.9～3.1％；其余成分为NiO；所述副成分为Bi2O3，并且，其相对于主成分按照重量百分比的比例为0.1～0.2％。本发明在采取了上述技术方案以后，具有下列特点配料设计科学，制作成本低，工艺先进合理，简便易行。使得镍锌铁氧体的磁导率达到1200，同时在10MHz～100MHz的范围内具有高阻抗的特征。此外，本发明还公开了上述铁氧体材料的制备方法。
文档编号C04B35/622GK102241507SQ201110129630
公开日2011年11月16日 申请日期2011年5月19日 优先权日2011年5月19日
发明者周军师, 李峰, 郝利军 申请人:陕西金山电器有限公司