专利名称：陶瓷包裹系色料的高效节能制备方法
技术领域：
本发明属于材料领域，具体涉及一种陶瓷包裹系色料的高效节能制备方法。
背景技术：
从20世纪40年代开始，德国Degussa公司发表一系列的包裹系色料的专利，其中，提出以硅酸锆为包裹体包裹色釉料，目前已成为广泛的研究对象，国内外的学者为此做了大量的科研工作。但是，目前陶瓷包裹系色釉料在生产过程中，最主要的问题是包裹率低，经国内科学研究统计表明，陶瓷包裹系色料在保证色料颜色的情况下，其包裹率只有 6-10%，最大包裹率才有12%左右，同时，传统方法能耗高，包裹体包裹色釉料包裹稀松，不致密，色彩暗沉、不明亮。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种陶瓷包裹系色料的高效节能制备方法，通过该方法制备得到的陶瓷包裹系色料色彩鲜艳明亮，包裹率高达至15%以上。本发明的目的是通过以下方式实现的一种陶瓷包裹系色料的高效节能制备方法，其特征在于将包裹系色料原料在与水平面倾斜5° 90°的预烧窑窑体中，950°C 1200°C温度下煅烧10 180分钟，制备得到含有硅酸锆的陶瓷包裹系色料。优选煅烧温度为1000 1100°C，煅烧时间为20 40分钟。煅烧温度低于950°C时不易于合成反应的进行，煅烧温度高于1200°C时原料容易挥发， 且得到的产品色泽暗沉。所述的预烧窑窑体采用“头高尾低”的方式倾斜，与水平面的倾斜角度为5° 45°，优选与水平面的倾斜角度为10° 25°。本发明所述的包裹系色料原料包括ZrOCl2 8H20,Na2SiO3 9H20、CdS04 8H20、Na2S 和 LiF ;优选包括 ZrOCl2 *8H20 10% 20%,Na2SiO3 *9H20 12% 24%,CdSO4 *8H2015%~ 28%,Na2S 24% 44%，LiF 4% 7%。所述的包裹系色料原料还可包括硒粉。在煅烧前， 包裹系色料原料可为粉末状或块状，优选为块状包裹系色料原料。块状的色料原料为将粉末状色料原料压块成型，压块成型所采用的压力大小为30 50MPa。压制得到的包裹系色料粉料在煅烧时不易喷粉，更有利于抑制挥发，提高包裹率。制备陶瓷包裹系色料时，可将包裹系色料原料放入能微量透气的容器中推入预烧窑窑体进行煅烧，容器优选为匣钵。煅烧时，容器也可固定于窑体内，固定方式优选为倒扣窑体内，容器口嵌入窑体底部。本法明方法可使用市售的可调节窑体角度的预烧窑或专利号201010018398. 3所述的可调节窑体角度的预烧窑。与现有技术比较本发明的有益效果采用本发明方法制备得到的陶瓷包裹系色料包裹率高，比通常方法高10 20%， 并且色泽均匀、明艳。I、包裹系色料粉料在具有一定倾斜角度的窑体中煅烧，阻力小，利用热气流节能，能量利用率高。2、装入包裹系色料粉料的容器能微量透气，在煅烧时，少量散逸气氛对于密闭的预烧窑中后续容器中气氛散逸起到抑制作用。3、本发明方法步骤简单、成本低、高效节能，能耗减少50%以上，平均每公斤原料耗电0. 6 I. 2Kw/h，易于工业化大生产。
具体实施例方式以下通过实施例对本发明进行进一步解释说明。实施例I硅酸锆包裹硫硒化镉大红色釉料的制备方法制备陶瓷包裹系色料的原料为=ZrOCl2 8H20 20 %，Na2SiO3 9H20 12 %， CdSO4 8H2028 %，Na2S (硫化钠)24 %，Se粉(硒粉)9%,LiF(氟化锂)7%0各原料重量之和为100%。将ZrOCl2 8H20、CdSO4 8H20与适量水混合，取Na2S、硒粉与适量水混合后加入适量氨水至碱性(PH > 7)。将两份溶液混合，静置I 8h后沉淀，过滤、用水洗涤得到稠浆料，所得稠浆料与Na2SiO3 QH2O混合，加适量水稀释并充分搅拌后，加入适量氨水调整至碱性(PH > 7)，再静置I 8h沉淀，经过滤、用水洗涤、干燥、得粉末，将粉末与LiF充分混合后，在40MPa压力下压块，将块状原料放置于匣钵中，煅烧时，匣钵倒扣(仅微量透气)，匣钵口嵌入在以“头高尾低”的方式与水平面倾斜25。的预烧窑窑体底部，1050°C下煅烧30分钟，得到色彩均匀、明艳的硅酸锆包裹硫硒化镉大红色釉料。质量测定将所得硅酸锆包裹硫硒化镉大红色釉料用浓度为5mol/L的浓盐酸洗涤，然后用水再次清洗，干燥后，称重，计算得包裹率为17%。实施例2硅酸锆包裹硫化镉黄色釉料的制备方法制备陶瓷包裹系色料的原料为ZrOCl2 8H20 10 %，Na2SiO3 9H20 24 %， CdSO4 8H2015%, Na2S 44%, LiF 7%0 各原料重量之和为 100%。将ZrOCl2 8H20、CdSO4 8H20与适量水混合，取Na2S与适量水混合后加入适量氨水调整至碱性(PH > 7)。将两份溶液混合，静置I 8h后沉淀，过滤、用水洗涤所得稠浆料，所得稠浆料与Na2SiO3 QH2O混合，加适量水稀释并充分搅拌后，加入适量氨水至碱性 (PH > 7)，再静置I 8h沉淀，经过滤、用水涤、干燥、得粉末，将粉末与LiF充分混合后，将粉末状原料放置于匣钵中，煅烧时，倒扣(仅微量透气)在以“头高尾低”的方式与水平面倾斜5 °的预烧窑窑体内，950 V下煅烧180分钟，得到色彩均匀、明艳的硅酸锆包裹硫化镉黄色釉料。质量测定将所得硅酸锆包裹硫化镉黄色釉料用浓度为5mol/L的浓盐酸洗涤，然后用水再次清洗，干燥后，称重，计算得包裹率为15%。本发明对常规生产工艺和过程不做详细描述，详细的具体方法和过程可结合上述生产方法和常规方法进行实施，所属技术领域的技术人员完全能够重复实现。对比例干法合成(传统方法)按照实施例2配方将陶瓷包裹系色料的原料固体粉末充分混匀(可用酒精在粉碎装置中进行)，以300°C /小时的速率加热至900°C，保温半小时，加热过程必须隔绝空气，最后得包裹率为I 2%。实施例2制备方法釉料包裹率与之相比要高出10%以上。
权利要求
1.一种陶瓷包裹系色料的高效节能制备方法，其特征在于在将包裹系色料原料在与水平面倾斜5° 90°的预烧窑窑体中，950°C 1200°C温度下煅烧10 180分钟，制备得到含有硅酸锆的陶瓷包裹系色料。
2.根据权利要求I所述的陶瓷包裹系色料的高效节能制备方法，其特征在于所述的窑体采用“头高尾低”的方式倾斜，与水平面的倾斜角度为5° 45°。
3.根据权利要求2所述的陶瓷包裹系色料的高效节能制备方法，其特征在于所述的窑体与水平面的倾斜角度为10° 25。。
4.根据权利要求I所述的陶瓷包裹系色料的高效节能制备方法，其特征在于所述的煅烧温度为1000 IlOO0C0
5.根据权利要求I所述的陶瓷包裹系色料的高效节能制备方法，其特征在于所述的煅烧时间为20 40分钟。
6.根据权利要求I所述的陶瓷包裹系色料的高效节能制备方法，其特征在于所述的包裹系色料原料为粉末状或块状；块状的包裹系色料原料为将粉末状包裹系色料原料压块成型，所采用的压力大小为30 50MPa。
7.根据权利要求I所述的陶瓷包裹系色料的高效节能制备方法，其特征在于将包裹系色料原料放入能微量透气的容器中推入预烧窑窑体进行煅烧。
8.根据权利要求I所述的陶瓷包裹系色料的高效节能制备方法，其特征在于所述的包裹系色料原料包括 ZrOCl2 · 8H20、Na2SiO3 · 9H20、CdSO4 · 8H20、Na2S 和 LiF。
9.根据权利要求8所述的陶瓷包裹系色料的高效节能制备方法，其特征在于所述的包裹系色料原料包括ZrOCl2 · 8H20 10 % 20 %，Na2SiO3 · 9H20 12 % 24 %， CdSO4 · 8H2015% 28%，Na2S 24% 44%，LiF 4% 7%。
10.根据权利要求9所述的陶瓷包裹系色料的高效节能制备方法，其特征在于所述的包裹系色料原料包括硒粉。
全文摘要
本发明公开了一种陶瓷包裹系色料的高效节能制备方法，该方法将包裹系色料原料在与水平面的倾斜5°～90°的窑体中950～1200℃温度下煅烧10～180分钟，制备得到含有硅酸锆的陶瓷包裹系色料。本发明方法步骤简单、成本低、高效节能，能耗减少50％以上，易于工业化大生产。采用本发明方法制备得到的陶瓷包裹系色料包裹率高，并且色泽均匀、明艳。
文档编号C04B41/86GK102584342SQ201210010989
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月13日 优先权日2012年1月13日
发明者石小丽, 耿龙兴, 郭露村 申请人:南京工业大学