一种镨黄色料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种镨黄色料的制备方法，先通过研磨及均化处理将电熔氧化锆的颗粒级配控制在合理范围内，提高电熔氧化锆的比表面积，再添加合适的活性粘合剂与之固合，提高电熔氧化锆的反应活性，从而得到比表面积与反应活性均接近化学锆的改性电熔氧化锆，利用该耐高温改性电熔氧化锆生产得到的陶瓷色料，耐温性接近化学锆制备的耐高温陶瓷色料，可完全替代化学锆生产耐高温陶瓷色料，克服了电熔氧化锆在高端陶瓷色料领域的应用瓶颈，降低了耐高温陶瓷色料的生产成本。
【专利说明】
一种镨黄色料的制备方法
[00011 本案是以申请日为2014-12-05,申请号为201410738251.X，名称为"一种改性电熔 氧化锆及镨黄色料的制备方法"的发明专利为母案而进行的分案申请。
技术领域
[0002] 本发明涉及无机材料技术领域，具体说是一种镨黄色料的制备方法。
【背景技术】
[0003] 我国是陶瓷的生产大国，在陶瓷常用的釉用和坯用色料中，锆系色料占有重要地 位，如锆系三原色色料锆钒蓝(Zr、V)Si〇4、锆镨黄(Zr、Pr)Si〇4、锆铁红(Zr、Fe)Si〇4,因此电 熔氧化锆的品质尤其是色料的高温稳定性直接影响到生产出的锆钒蓝和锆镨黄的质量。目 前采用电熔氧化锆来生产的陶瓷色料如镨黄色料，在1200°C以上温度环境下使用时褪色幅 度大、着色力弱，达不到用化学锆生产的陶瓷色料的使用效果，即耐温性方面的性能比化学 锆差，不能用在高端的陶瓷色料领域。
【发明内容】
[0004] 经研究发现，目前采用电熔氧化锆生产的陶瓷色料如镨黄色料之所以耐温性差， 原因在于电熔氧化锆粉的比表面积小、反应活性小，造成色料合成过程中着色元素不能完 全填充到晶格中，使陶瓷色料的着色力变弱，在高温使用时容易褪色，耐温性能变差。
[0005] 基于上述原因分析，为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提 供一种采用电熔氧化锆生产耐温性好的镨黄色料的镨黄色料的制备方法。
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
[0007] -种镨黄色料的制备方法，包括：
[0008] 将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3~5μπι的氧化锆粉后经过均化处理；
[0009] 将锂钠混合物与镁钙混合物按照7:4的重量比混合后依次经过高温熔化、水淬处 理、水洗至中性、烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1.5μπι的活性粘合剂，所述高温熔化温度为 1300 °C；
[0010] 将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，活性粘合剂的配入量为混合物总量的 0.05wt %，于200 °C、2MPa下处理IOh，使氧化锆粉和活性粘合剂完全粘合在一起，提高电熔 氧化锆的反应活性，得到改性电熔氧化锆；
[0011]将改性电熔氧化锆与镨黄色料的其他辅助原料充分混合均匀，装钵加热于氧化气 氛下以160°C/h的升温速率煅烧，当煅烧温度达到KKKTC时保温2h，然后降温冷却、研磨、水 洗、烘干，得到镨黄色料。
[0012]本发明所提供的镨黄色料的制备方法，具有以下有益效果:采用本发明方法制备 得到的镨黄色料，在1200°C以上温度环境下使用不易褪色、着色力好，耐温性接近化学锆制 备的耐高温镨黄色料，克服了电熔氧化锆在高端陶瓷色料领域的应用瓶颈，降低了耐高温 陶瓷色料的生产成本。
【附图说明】
[0013] 图1所示为本发明实施例的改性电熔氧化锆的制备工艺流程图。
[0014] 图2所示为本发明实施例的镨黄色料的制备工艺流程图。
【具体实施方式】
[0015] 为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附 图予以说明。
[0016] 本发明最关键的构思在于:先通过研磨及均化处理将电熔氧化锆的颗粒级配控制 在合理范围内，提高电熔氧化锆的比表面积，再添加合适的活性粘合剂与之固合，提高电熔 氧化锆的反应活性，从而得到比表面积与反应活性均接近化学锆的改性电熔氧化锆，利用 该改性电熔氧化锆生产得到的陶瓷色料，耐温性接近化学锆制备的耐高温陶瓷色料，可完 全替代化学锆生产耐高温陶瓷色料，克服了电熔氧化锆在高端陶瓷色料领域的应用瓶颈， 降低了耐高温陶瓷色料的生产成本。
[0017] 具体的，请参照图1所示，本发明实施例的改性电熔氧化锆的制备方法，包括：
[0018] 将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3~5μπι的氧化锆粉后经过均化处理；
[0019]将锂钠混合物与镁钙混合物按照7:4的重量比混合后依次经过高温熔化、水淬处 理、水洗至中性、烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1.5μπι的活性粘合剂，所述高温熔化温度为 1300 °C；
[0020] 将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，活性粘合剂的配入量为混合物总量的 0.05wt %，于200 °C、2MPa下处理IOh，使氧化锆粉和活性粘合剂完全粘合在一起，提高电熔 氧化锆的反应活性，得到改性电熔氧化锆。
[0021] 在上述实施例中，电熔氧化锆颗粒在研磨后还经过均化处理，使电熔氧化锆的粉 体粒度趋于集中、均匀分布，提高其比表面积。
[0022] 在上述实施例中，氧化锆粉的比表面积可通过多点BET法进行测量，粒度可由激光 粒度仪进行观察控制。
[0023] 从上述描述可知，本发明提供的电熔氧化锆的制备方法，其有益效果在于:采用本 发明方法制备得到的耐高温改性电熔氧化锆，其比表面积与反应活性接近化学锆，可替代 化学锆生产耐高温陶瓷色料，满足高端陶瓷色料的使用要求，降低耐高温陶瓷色料的生产 成本。
[0024] 具体的，请参照图2所示，本发明实施例的镨黄色料的制备方法，包括：
[0025]将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3~5μπι的氧化锆粉后经过均化处理；
[0026] 将锂钠混合物与镁钙混合物按照7:4的重量比混合后依次经过高温熔化、水淬处 理、水洗至中性、烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1.5μπι的活性粘合剂，所述高温熔化温度为 1300 °C；
[0027] 将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，活性粘合剂的配入量为混合物总量的 0.05wt %，于200 °C、2MPa下处理IOh，使氧化锆粉和活性粘合剂完全粘合在一起，提高电熔 氧化锆的反应活性，得到改性电熔氧化锆；
[0028] 将改性电熔氧化锆与镨黄色料的其他辅助原料充分混合均匀，装钵加热于氧化气 氛下以160°C/h的升温速率煅烧，当煅烧温度达到1000 tC时保温2h，然后降温冷却、研磨、水 洗、烘干，得到镨黄色料。
[0029] 在上述实施例中，氧化锆粉的比表面积可通过多点BET法进行测量，粒度可由激光 粒度仪进行观察控制。
[0030] 由上述描述可知，本发明提供的镨黄色料的制备方法，其有益效果在于:采用本发 明方法制备得到的镨黄色料，在1200Γ以上温度环境下使用不易褪色、着色力好，耐温性接 近化学锆制备的耐高温镨黄色料，克服了电熔氧化锆在高端陶瓷色料领域的应用瓶颈，降 低了耐高温陶瓷色料的生产成本。
[0031] 具体实施例
[0032] 将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3~5μπι的氧化锆粉后经过均化处理；
[0033] 将锂钠混合物与镁钙混合物按照7:4的重量比混合后依次经过高温熔化、水悴处 理、水洗至中性、烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1.5μπι的活性粘合剂，所述高温熔化温度为 1300 °C；
[0034] 将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，活性粘合剂的配入量为混合物总量的 0.05wt %，于200 °C、2MPa下处理IOh，使氧化锆粉和活性粘合剂完全粘合在一起，提高电熔 氧化锆的反应活性，得到改性电熔氧化锆；
[0035] 将改性电熔氧化锆与镨黄色料的其他辅助原料充分混合均匀，装钵加热于氧化气 氛下以160°C/h的升温速率煅烧，当煅烧温度达到KKKTC时保温2h，然后降温冷却、研磨、水 洗、烘干，得到镨黄色料。
[0036] 将上述实施例制备得到的改性电熔氧化锆(2#)、处理前电熔氧化锆（1#)以及化学 锆(3#、4#)分别进行多点BET法测量比表面积，测量结果如下表1所示。
[0037] 表 1
[0039]从表1所示可知，本发明制备得到的改性电熔氧化锆，比表面积相比处理前电熔氧 化锆明显增大，接近化学锆的比表面积。
[0040] 将上述实施例制备得到的镨黄色料（1#)、采用处理前电熔氧化锆生产得到的镨黄 色料(2#)、以及采用化学锆生产得到的镨黄色料(3#、4#)分别进行发色实验，发色实验结果 如下表2所示。
[0041] 表 2
[0043] 从表2所示可知，本发明制备得到的镨黄色料，发色实验结果相比采用处理前电熔 氧化锆生产得到的镨黄色料有明显的提高效果，其发色色差接近采用化学锆生产得到的镨 黄色料。
[0044] 以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发 明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括 在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1. 一种镨黄色料的制备方法，其特征在于，包括： 将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3~5μπι的氧化锆粉后经过均化处理； 将锂钠混合物与镁钙混合物按照7:4的重量比混合后依次经过高温熔化、水淬处理、水 洗至中性、烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1.5μπι的活性粘合剂，所述高温熔化温度为1300 °C； 将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，活性粘合剂的配入量为混合物总量的〇. 〇5wt %， 于200°C、2MPa下处理10h，使氧化锆粉和活性粘合剂完全粘合在一起，提高电熔氧化锆的反 应活性，得到改性电熔氧化锆； 将改性电熔氧化锆与镨黄色料的其他辅助原料充分混合均匀，装钵加热于氧化气氛下 以160°C/h的升温速率煅烧，当煅烧温度达到1000°C时保温2h，然后降温冷却、研磨、水洗、 烘干，得到镨黄色料。
【文档编号】C09C3/06GK105859325SQ201610167930
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2014年12月5日
【发明人】程诗忠, 包晓刚, 陈美育, 李有成, 李小毅, 陈清华
【申请人】三祥新材股份有限公司