专利名称：铥钬双掺杂钇铝石榴石透明陶瓷及其用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及铥钦双掺杂钇铝石榴石透明陶瓷及其用途，属于特种光学陶瓷技术领域。
背景技术：
Ho3+离子中5I7态和518基态能级之间的跃迁可以实现2. I μπι的激光输出，是2 μπι波段激光输出的重要稀土离子。相对其它稀土离子，Ho3+离子具有很多明显的优势1)Ηο3+离子的受激发射截面约是Tm3+离子的5倍，是Nd3+离子的20倍，荧光寿命长(8ms)，有利于 储能，有希望实现高效的Q开关运转；2)在短脉冲运转时要比Tm3+离子不易引起材料的破坏；3)Ho3+离子输出的激光波长2. 09um的大气透过性能比Tm3+离子输出的激光波长2. Olum更优越。但是，位于Ho3+吸收带内发射波长为1.9μπι的LD，具有非常宽的发射带(> 12nm)和低的亮度，因此不能与Ho3+掺杂的晶体有效耦合，实现激光泵浦输出。而采用Tm3+作为敏化剂的Tm，Ho共掺晶体可以利用Tm3+离子在SOOnm处的强吸收，通过能量转移来增加Ho3+
I.9 μ m处吸收，从而提高转换效率和获得高效激光输出。钇铝石榴石(YAG)晶体是继钨酸钙之后人们在探索新晶体中至今所获得的综合性能最优良的激光基质晶体，具有立方晶系的结构，各向同性，具有较好的光学和机械性质，适合于各种激活离子的掺杂。因此铥钦双掺杂钇铝石榴石晶体是产生2. I μ m激光的首选材料之一。激光透明陶瓷具有单晶和玻璃激光材料所不具备的优点，已经受到人们越来越多的关注。(I)陶瓷具有与单晶相似的光谱特性，但机械性能优于单晶和玻璃；(2)烧结温度低，制备周期短，材料制备总体费用较低；(3)可突破分凝效应的限制实现高浓度掺杂；(4)可制备大尺寸盘片样品，并且可实现多层和多功能的复合结构；因此，面向人眼安全、遥感、光通信、医疗等应用的铥钦双掺杂钇铝石榴石透明陶瓷具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于2. I μ m激光输出的新的陶瓷增益介质，即铥钦双掺杂钇铝石榴石透明陶瓷。所述的透明陶瓷组成为TmaHobY (3_a_b)Al5O12,其中O. 03彡a彡O. 3，O. 0075 ^ b ^ O. 06，即Tm离子掺杂浓度为I at. % 10 at. %，Ho离子掺杂浓度为O. 25
at. % 2 at. %。所述的透明陶瓷2mm以上厚度直线透过率大于80%。所述的透明陶瓷用于产生2. I μπι激光输出，该波段在人眼安全、遥感、光通信、医疗方面有着广阔应用。
图I为实施例I样品的实物照片。图2为实施例I样品的透过率图。图3为实施例2样 品的实物照片图4为实施例2样品的透过率图。
具体实施例方式实施例I按照62. 5g 的 6 at. % Tm, O. 5 at. % Ho: YAG 所需的质量称量，将 26. 15g 的a -Al2O3 粉体，32. 49g 的 Y2O3 粉体，3. 56g 的 Tm2O3 粉体，O. 29gHo203 粉体，O. 25g 的 TEOS,
O.3g的油酸放入高纯玛瑙球磨罐中，加入180g的高纯氧化铝球，82g无水乙醇，混合球磨24h。球磨后将浆料在80°C烘箱中干燥，干燥48小时后放入玛瑙研钵中研碎，粉体过200目筛。用2 IOMpa的压力轴向单向加压，压制成型ΦΙΟπιπι的圆片，再于200Mpa的压力下冷等静压成型。将等静压成型的生坯放入管式炉中在氧气气氛下以l°C/min升温速率升温到800°C，保温2小时，氧气流量为每分钟5(Tl00ml，保温结束自然冷却。脱脂后的生坯放入真空炉中，在真空度为I. 5X10_4Pa气压下进行烧结，以10°C /min升温速率升到1400°C，然后以5°C /min升温速率升温至1750°C并在1750°C保温10小时，以3°C /min降温速率降到1200°C，自然冷却至室温，陶瓷样品在1450°C氧气气氛下退火10小时，经切割抛光后获得尺寸为 3X3X3. 83mm3 的 Tm，Ho:YAG 透明陶瓷块。图 I 是 6 at. % Tm,O. 5 at. % Ho:YAG陶瓷块的实物照片，图2为用分光光度计测得的直线透过率。实施例2按照20g 的 5. 5 at. % Tm, O. 5 at. % Ho: YAG 所需的质量称量将 a -Al2O3 粉体，Y2O3粉体，Tm2O3粉体，Ho2O3粉体，TE0S，油酸放入高纯玛瑙球磨罐中，加入60g的高纯氧化铝球，26g无水乙醇，混合球磨24h。球磨后将浆料在80°C烘箱中干燥，干燥48小时后放入玛瑙研钵中研碎，粉体过200目筛。用2 10Mpa的压力轴向单向加压，压制成型ΦΙΟπιπι的圆片，再于200Mpa的压力下冷等静压成型。将等静压成型的生坯放入管式炉中在氧气气氛下以1°C /min升温速率升温到800°C，保温2小时，氧气流量为每分钟5(Tl00ml，保温结束自然冷却。脱脂后的生坯放入真空炉中，在真空度为I. 5X10_4Pa气压下进行烧结，以10°C /min升温速率升到1400°C，然后以5°C /min升温速率升温至1750°C并在1750°C保温10小时，以:TC /min降温速率降到1200°C，自然冷却至室温。陶瓷样品在1450°C氧气气氛下退火10小时，抛光后获得尺寸为Φ8X0. 622mm3的Tm，Ho:YAG透明陶瓷微片。图3是5. 5 at. %Tm,O. 5 at. % Ho:YAG陶瓷微片的实物照片，图4为用分光光度计测得的直线透过率。
权利要求
1.铥钦双掺杂钇铝石榴石透明陶瓷，其特征在于该陶瓷的组成为TmaHobY(3_a_b)Al5012，其中 O. 03 彡 a 彡 O. 3,0. 0075 ^ b ^ O. 06。
2.按权利要求I所述的透明陶瓷，其特征在于该透明陶瓷在2_以上厚度时，直线透过率大于80%。
3.按权利要求I所述的透明陶瓷用于产生2.I μ m激光输出。
全文摘要
本发明涉及铥钬双掺杂钇铝石榴石透明陶瓷及其用途。该透明陶瓷组成为TmaHobY(3-a-b)Al5O12，其中0.03≤a≤0.3，0.0075≤b≤0.06。制备的透明陶瓷2mm以上厚度的直线透过率大于80%，与相应组成的晶体相当。该透明陶瓷用于产生2.1μm激光输出，该波段在人眼安全、遥感、光通信、医疗方面有着广阔应用。
文档编号C04B35/505GK102898137SQ20121038849
公开日2013年1月30日 申请日期2012年10月12日 优先权日2012年10月12日
发明者曹永革, 费斌杰, 郭旺, 黄秋凤, 陈剑, 王文超, 唐飞 申请人:中国科学院福建物质结构研究所